无鞘流毛细管电泳-电喷雾串联质谱用于面粉中荧光增白剂的高灵敏检测

食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种FWAs的高灵敏检测。实验采用超声辅助液相萃取法进行样品前处理,以减小复杂样品中基质效应的干扰。以氯仿-甲醇(3∶2,v/v)溶液作为萃取剂,在30℃下对样品中的FWAs进行萃取。萃取完成后,经离心、氮气吹干后用氯仿-甲醇(1∶4,v/v)复溶后检测。无鞘流CE-ESI-MS/MS方法采用正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,利用二级质谱对6种目标物同时进行定性定量分析,从而提高方法的检测通量和灵敏度。结果显示,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性关系和较低的方法检出限(0.04~0.67 ng/g),在实际样品中3个水平下的加标回收率良好(86.2%~103.7%),日间和日内重复性(RSD)分别不大于11.5%和10.2%。上述研究表明,本方法适用于复杂基质中多种FWAs的准确、高灵敏检测,在面粉样品的质量评估和FWAs的污染监控方面具有潜在的应用价值。

锦纶与改性涤纶织物增白和抗酚黄变一浴工艺

为解决锦纶与改性涤纶混纺织物常规增白和抗酚黄变两浴法工艺中效率低、资源浪费和异味等问题,通过单因素试验,研究一浴法中温度、时间、冰醋酸和抗酚黄变剂N用量对织物的白度、抗酚黄变等级和异味的影响,并与常规两浴法工艺进行了对比。总结得出最优的一浴法工艺为:酸性荧光增白剂BA2670.3%,抗酚黄变剂N 3.0 g/L,匀染剂P 1.0 g/L,浴比1∶10,95℃处理20 min。结果表明,最优一浴法工艺应用于生产实践,可节约水、电、汽和冰醋酸等资源,处理后织物的白度和抗酚黄变等级与常规工艺相当,且无异味,满足客户对生态健康纺织品的需求。

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyr-yl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thio-phenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。

高效液相色谱法测定一次性卫生用纺织品中荧光增白剂

建立了同时测定一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂（FwA357、FWA220、FWA204和FWA113）的高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC—DAD）检测方法。样品用20mL超纯水作提取剂，于80℃下振荡提取30min，用高效液相色谱进行定性、定量分析。采用SBPhenyl色谱柱（250min×4．6mm，5μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，成功地将待测荧光物质分离。4种荧光增白剂在0．025—400mg／L范围内线性关系良好，线性相关系数（r^2）均大于0．9999；检出限（S／N=3）分别为0．1、0．1、0．02、0．02mg／L；方法定量限（S／N=10）分别为1．0、2．0、5．0、5．0mg／kg。添加水平为20～800mg／kg时，回收率为83．7％～101．0％，相对标准偏差（n=6）为2．4％-7．0％。该方法前处理简单，回收率高，适用于一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂的测定。

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％-96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％-4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。

高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂

建立了纺织品中MST，ABP，VBL，4BK，CBS，CXT和WG7种阴离子荧光增白剂（FWAs）的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测（HPLC／FLD）方法。样品经水-甲醇（25：75）提取后直接由HPLC／FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18（150mmx4.6mm，5μm）色谱柱进行分离，以乙腈-2.5mmol／L醋酸铵溶液为流动相，梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.9996，定量下限（LOQs，SIN=10）为0.1～5.0mg／kg。不同添加水平下，阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5％～98.9％，相对标准偏差（RSDs）为2.4％～4.7％。该方法简单、灵敏度高、分析时间短，具有一定实际应用价值。

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。

荧光增白剂分析方法研究进展

综述了近年来国内外荧光增白剂的分析方法,主要包括白度法、荧光分光光度法和色谱法,色谱法又主要包括高效液相色谱法和高效液相色谱法-串联质谱法。分析了各种检测方法的特点并进行了比较,展望了未来荧光增白剂分析方法的研究方向。

卫生纸中荧光增白剂的光毒、光敏和致突变性研究

目的 研究荧光增白剂的光毒、光敏和致突变性。方法 按照ＧＢ７９１９ － ８７ 中的光毒、光敏和Ａｍｅｓ试验方法。结果 荧光增白剂的光毒、光敏和Ａｍｅｓ 试验结果为阴性。结论 本研究中的卫生纸荧光增白剂不具有光毒性和致突变性，也非光敏物质。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中7种荧光增白剂

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食用菌中7种荧光增白剂残留量的检测方法。样品前处理采用QuEChERS方法,食用菌样品用水浸润后,以甲酸和乙腈提取目标物,C_(18)填料、正丙基乙二胺(PSA)和MgSO_4净化,C_(18)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描。在优化条件下,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.40μg/kg之间,定量低限(S/N≥10)在0.2~1.3μg/kg之间,方法的平均回收率在70.1%~109.2%之间。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

荧光增白剂的分散状态及其对PP白度的影响

通过使用透射电子显微、相差显微和粒度分布分析,对荧光增白剂OB和OB1的形态及在PP中的微观状态进行了研究,并结合对PP增白样板白度的测定,找到荧光增白剂分散状态与试样白度的关系。结果表明:荧光增白剂OB和OB1在添加量为0.02%～0.03%时,其在PP中大部分是以粒径小于5μm的凝聚体形式存在的。此时荧光增白剂对PP有最佳的增白效果,可将试样白度提高5～7。添加量低于0.02%时增白效果不明显。添加量高于0.03%时,由于荧光增白剂与PP相容性的关系,凝聚体开始形成大尺寸团聚体,此时增白效果下降,甚至降低试样白度。荧光增白剂的热性能和结晶性能的测试也被用来辅助上述研究。研究表明:尽管两种荧光增白剂OB和OB1的热性能和结晶性能相差较大,但它们的分散状态及对其白度的影响是类似的。

液相色谱法快速检测纸质品中4种荧光增白剂

利用高效液相色谱建立对纸质食品外包装表面荧光增白剂367、荧光增白剂378、荧光增白剂WS、荧光增白剂184等四种荧光增白剂的测定方法。测试中,以DMF为提取溶剂,对纸质品中荧光剂进行提取,并采用液相色谱法进行定性和定量检测。在紫外检测波长为369nm,乙腈为流动相,流动相流速为1,OmL/min的检测条件下,四种荧光剂达到了基线分离。该方法适于纸质品中以上四种荧光增白剂的快速测定。

颜料和染料在高级文化用纸中的调色研究

在高级文化用纸的生产中,纸张的色相是成品纸的一项重要品质。本实验分别使用直接染料/荧光增白剂、颜料/荧光增白剂组合对白纸进行调色。实验证明,在白纸调色过程中两种组合均可达到效果。在高白度(CIE=155)的文化用纸生产中,直接染料/荧光增白剂组合的用量为直接紫0.12kg/t,直接蓝0.08kg/t,荧光增白剂11kg/t;颜料/荧光增白剂组合的用量为颜料紫0.2kg/t,颜料蓝0.03kg/t,荧光增白剂7.5kg/t。实验发现使用颜料/荧光增白剂组合可以使纸张达到更明亮的色相,并可以显著降低荧光增白剂用量,从而降低生产成本。

牛血清白蛋白与荧光增白剂相互作用的荧光光谱法研究

应用荧光光谱法研究了牛血清蛋白与荧光增白剂CBS-X、BBU、VBL的相互作用.通过Stern-Volmer方程、Lineweaver-BurK方程和双对数曲线进行计算,研究了FWA对BSA内源荧光的猝灭机制.FWA对BSA内源荧光的猝灭主要为静态猝灭和荧光共振能量转移猝灭.测定了荧光增白剂CBS-X、BBU、VBL对BSA的猝灭常量和扩散常量(283 K),确定了荧光增白剂与BSA结合位点数均为1.根据F rster非辐射能量转移理论,计算了BSA与荧光增白剂分子间的结合距离和能量转移效率.通过测定283 K和298 K时供体与受体分子间结合常量,计算了BSA与荧光增白剂作用的热力学参量.BSA与FWA作用的ΔH<0,ΔS>0,并以此确定了BSA与荧光增白剂分子主要通过静电力进行作用.

荧光消除剂的应用研究

介绍了一种粉末状荧光消除剂的应用特性,并对影响荧光消除剂使用效果的因素进行了探讨。结果表明,浆料温度及荧光消除剂与浆料的混合作用时间对荧光消除效果有较大影响。

荧光增白剂MST-H的制备与性能研究

采用三聚氯氰和苯胺-2，5-双磺酸单钠盐缩合后，再依次与DSD酸钠和吗啉进行缩合，制得荧光增白剂MST-H。反应条件：一次缩合反应温度5℃以下，pn值2.5—3.5；二次缩合反应温度35℃左右，pH值3.5—4.5；三次缩合反应温度85—90℃，pH值7.5—8.5。探讨了产品的紫外吸收检测条件，并和国内外同类产品进行了应用效果的比较。结果表明，该荧光增白剂适合在20mg／L的浓度下测定其吸光度值，白度提升率与国外同类产品相类似，耐酸碱性、耐硬水性能优于同类产品，具有良好的使用性能。

光对荧光增白剂VBL的影响

探讨和阐明了二苯乙烯结构的增白剂VBL在含紫外线的光源照射下,会产生顺 -反异构现象,并在一定程度上改变该产品的外观及降低其稀水溶液的吸光度,从而降低用它增白织物的白度,因此,在使用荧光增白剂VBL时,其溶液应避光保存。

颜料和荧光增白剂用于纸张的色相调整

本文主要通过对纸张进行表面涂布,研究了蓝色颜料、紫色颜料和荧光增白剂对纸张的白度(C IE白度、ISO白度和亨特白度)和L*、a*、b*值的影响,找出其随用量的增加而变化的趋势,并且在此基础上通过快速色相调整方法得出了纸张的最佳调色方案。

硅氧烷改性二苯乙烯型荧光增白剂的合成与性能研究

在三聚氯氰的交联作用下,经过亲核取代反应将3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、乙醇胺与4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(简称DSD酸)引入到同一分子中,再经过水解反应设计出结构新颖的水溶性大分子荧光增白剂.通过红外光谱、核磁共振波谱测定产物的结构,用紫外光谱、荧光光谱等手段研究了其在水溶液中的光物理化学性能,并考察了目标产物在纸张返黄抑制上的应用.结果表明,合成的目标产物水溶性较好,光稳定性较好,纸张涂布时的最佳用量为0.8%,初始白度比未经过处理的纸张增加了16.98个百分点.且经过38 h的紫外光照射后,发现目标产物对纸张有更好的返黄抑制效果.

造纸用荧光增白剂的性能及其应用

介绍了荧光增白剂的作用原理,并就造纸工业用的主要荧光增白剂品种做了简要介绍。重点阐述了荧光增白剂在造纸湿部、表面施胶及颜料涂布应用中的使用方法及影响因素。