高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测法同时测定家具表面涂层中14种荧光增白剂

文章建立了一种高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测法同时测定家具表面涂层中14种荧光增白剂的分析技术。通过对前处理条件及色谱条件优化,确定样品经过乙腈提取,在pH值为11的碱性环境下超声提取40 min,然后用高效液相色谱-二极管阵列检测器对过膜后的萃取液进行分析。结果表明,14种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.998 2,检出限含量为0.8~6.1 mg/kg,加标后回收率达80.8%~111.5%,回收效果较好。经方法学考察,该方法可用于家具表面涂层中荧光增白剂的测定。

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法,对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.12~0.24mg·kg^(-1),定量限为0.40~0.80mg·kg^(-1),平均加标回收率为95.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~5.07%。本方法前处理快速简便,回收率和重现性较好,检出限低,分析速度快,干扰少,适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。

DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂的合成及性能

以4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、二辛基甲基叔胺、4-氨基苯甲酸为原料,经过连续缩合反应制备出一种结构新颖的DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)对目标化合物进行结构表征,并对荧光性能、增白效果、色度指数、表面活性和表面整理作用进行了测试。结果表明:DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂具有较强的荧光发射性能;对滤纸进行染色增白处理后,白度值由84.58增加至124.81,且滤纸外观更加光滑平整;目标化合物具有表面活性作用,使水溶液的临界胶束浓度为7.68×10^(-3 )mol/L,表面张力为30.81 mN/m。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中8种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定纺织品中8种荧光增白剂(包括离子型和非离子型)的方法。使用ACQUITY UPLC^(®)BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺-水-三乙胺溶液(体积比70∶30∶1)作为萃取溶液,超声提取30 min后取上清液上机检测,5 mmol/L乙酸铵水-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时分段扫描和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,8种待测物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法定量限(S/N=10)为2~300μg/kg,3个添加水平的平均回收率为80.1%~93.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~8.5%。该检测方法具有高效、准确的特点,适用于纺织品中荧光增白剂含量的测定。

高效液相色谱法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量的分析方法。将粉碎后的样品提取液,于50℃超声提取60 min,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK PFP色谱柱,以流动相进行梯度洗脱,14种荧光增白剂可以较好地分离。研究结果表明,14种荧光增白剂在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.03~1.0 mg/kg。在3个加标水平,14种荧光增白剂加标回收率为88.55%~114.23%,相对标准偏差(RSD)为0.28%~8.90%。该法简便快速、灵敏度高,可应用于市售密胺制品中荧光增白剂残留量和迁移量的测定。

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％-96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％-4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。

卷烟接装纸、成型纸中荧光增白剂ABP、VBL的HPLC测定

采用高效液相色谱法同时检测了64个卷烟滤嘴成型纸、接装纸样品中的荧光增白剂ABP、VBL含量。即先用紫外灯照射纸样品，而后用N，N-二甲基甲酰胺提取显示荧光的样品，提取液经Alltima C18柱（150mm×4．6mm×5μm）色谱分离和甲醇水（体积比45：55，流速1．0mL／min）混合液洗脱，在波长435nm下检测。结果显示：①ABP、VBL的捡出限分别为0．10、0．15ng／mL，平均回收率101．0％～102．1％、102．0％-～04．2％，RSD 0．66％～2．48％、0．89％～1．84％；②60个纸样在紫外光下没有荧光；③4个有荧光的纸样中均未检出ABP，而都检出了VBL，其中，1个为接装纸样品，3个为成型纸样品。该法适用于批量卷烟滤嘴成型纸和接装纸中荧光增白剂ABP、VBL的同时测定。

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyr-yl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thio-phenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。

高效液相色谱法测定一次性卫生用纺织品中荧光增白剂

建立了同时测定一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂（FwA357、FWA220、FWA204和FWA113）的高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC—DAD）检测方法。样品用20mL超纯水作提取剂，于80℃下振荡提取30min，用高效液相色谱进行定性、定量分析。采用SBPhenyl色谱柱（250min×4．6mm，5μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，成功地将待测荧光物质分离。4种荧光增白剂在0．025—400mg／L范围内线性关系良好，线性相关系数（r^2）均大于0．9999；检出限（S／N=3）分别为0．1、0．1、0．02、0．02mg／L；方法定量限（S／N=10）分别为1．0、2．0、5．0、5．0mg／kg。添加水平为20～800mg／kg时，回收率为83．7％～101．0％，相对标准偏差（n=6）为2．4％-7．0％。该方法前处理简单，回收率高，适用于一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂的测定。

高效液相色谱法测定美白面膜中7种荧光增白剂

建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）法。样品经乙腈超声提取后,经Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-25mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,在激发波长365nm、发射波长430nm进行测定。结果表明,FWA 85和FWA 71以及其他5种荧光增白剂分别在5~35mg/L和0.025~4mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.991;方法的检出限（S/N=3）为0.00071~0.18mg/L,定量限（S/N=10）为0.12~12.24μg/g。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.62%~115.87%,相对标准偏差为0.43%~5.40%。该方法简便、灵敏、准确,可用于美白面膜中7种目标荧光增白剂的同时测定。

高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂

建立了纺织品中MST，ABP，VBL，4BK，CBS，CXT和WG7种阴离子荧光增白剂（FWAs）的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测（HPLC／FLD）方法。样品经水-甲醇（25：75）提取后直接由HPLC／FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18（150mmx4.6mm，5μm）色谱柱进行分离，以乙腈-2.5mmol／L醋酸铵溶液为流动相，梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.9996，定量下限（LOQs，SIN=10）为0.1～5.0mg／kg。不同添加水平下，阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5％～98.9％，相对标准偏差（RSDs）为2.4％～4.7％。该方法简单、灵敏度高、分析时间短，具有一定实际应用价值。

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。

HPLC法同时测定儿童纸质/纺织用品中五种荧光增白剂

本实验建立了同时测定儿童纸质用品和儿童纺织用品中五种荧光增白剂迁移含量的高效液相色谱法(HPLC法)。样品用pH约为8的水作为提取剂在37℃条件下提取,提取液以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(35%:65%)为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)测定,检测波长为350nm。五种荧光增白剂在0~100mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0. 999,仪器检出限(3S/N)在0. 02~0. 10mg·L^(-1)之间,方法定量限(10S/N)在0. 07~0. 33mg·L^(-1)之间,回收率范围为87. 3~102. 2%,相对标准偏差(n=7)为1. 59~4. 78%。该方法操作简便,结果准确,可用于同时分析玩具及儿童用品中可迁移的荧光增白剂。

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r^2>0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂

建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取,用C18固相萃取柱净化,液相色谱-荧光法测定,外标法定量。在优化后的实验条件下,11种荧光增白剂在0.10~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990,方法检出限为0.03~0.2 mg/kg,回收率为82.2%~103%,相对标准偏差为3.1%~6.2%。该方法准确、灵敏,适用于化妆品中11种荧光增白剂的同时测定。

高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂

建立了同时测定纸和纸板食品接触材料中11种荧光增白剂的高效液相色谱–荧光检测法。将粉碎好的纸质样品用40%乙腈水溶液超声提取,脱脂、浓缩后用高效液相色进行定性定量分析。在测定条件下,样品干扰低,11种荧光增白剂分离度大于1.0,在各自线性范围内,相关系数均大于0.999 9,11种荧光增白剂的检出限为0.12~0.24mg/kg,定量限为0.40~0.80 mg/kg,加标回收率为90.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该法样品处理简便、快速,方法灵敏度高,重现性好,可用于纸质食品接触材料中荧光增白剂的检测。

高效液相色谱法测定化妆品和洗涤剂中5种荧光增白剂的含量

采用高效液相色谱法测定化妆品和洗涤剂中荧光增白剂C.I.85,C.I.210,C.I.220,C.I.351和C.I.353。1.000g化妆品样品或0.500g洗涤剂样品加入10.0mL乙腈(1+2)溶液,涡旋振荡1min后超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,上清液经0.22μm滤膜过滤后,在MG C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上分离,以乙腈和含2mmol·L^(-1)乙酸二正己基铵的10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在波长350nm处进行检测。5种荧光增白剂的质量浓度均在5.0～100mg·L^(-1)内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4～20mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在15～70mg·kg-1之间。对空白样品在5.0,50,100mg·L^(-1)等3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在80.3%～111%之间。对样品中的5种荧光增白剂进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差在2.4%～8.9%之间。

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取，加入甲醇使基质沉淀，提取液氮吹浓缩，使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱，0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离，采用串联质谱ESI正模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，以保留时间及离子对比较定性，外标法定量。结果表明，5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.995，仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L，方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg，添加水平为2、8、200 μg/kg时，样品的回收率在86.4~98.4%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。

液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂

建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂（ FWA 368, FWA 367, FWA 185, FWA 184, FWA 52, FWA 135和FWA 393）的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱（LC-Triple TOF MS）的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲醇-0.1%甲酸为流动相,在C18色谱柱（100 mm×2.1 mm i. d.,2.6μm）上梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量。结果表明,7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10-6,在4~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,仪器检出限（S/N=3）为1.0~5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为81.2%~98.9%,相对标准偏差（n=6）为5.2%~9.1%,应用本方法检测了13个样品,其中1个样品检出含有FWA184,含量为287μg/kg。结果表明,检测方法具有高效、准确的特点,适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。

美白化妆品中杜鹃醇的超高效液相色谱荧光检测及质谱确证

采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法，并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5％三氯乙酸-乙腈混合溶液（70：30）超声提取15min，离心过膜后，采用通用型的反相c。。色谱柱进行分离，以0．1％甲酸水-乙腈（75：25）为流动相，荧光检测器（λex／λem=280nm／315nm）检测，外标法定量；质谱确证采用水（含0．01％氨水）和乙腈作为流动相梯度洗脱，电喷雾负离子模式电离，多反应监测模式检测。结果显示，杜鹃醇在0．05-1．0mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9996，方法的定量下限为2．5mg／kg。面膜、乳霜、乳液和爽肤水等样品在加标浓度为5．O，10，25mg／kg时的回收率为86．5％-103．4％，RSD（n=6）为1．1％～3．4％。该方法简便、灵敏，加标回收率和重现性良好，可用于化妆品中杜鹃醇的检测及其含量水平的普查。