氟化钠提纯工艺研究

经过处理后的氟化钠原料中含有较多的硅酸钠杂质。为了去除其中的杂质,提高氟化钠的纯度,获得更高的工业价值。利用溶出硅胶与蒸发结晶操作过程相结合,设计了溶出硅胶-蒸发结晶提纯氟化钠工艺,提高了氟化钠的纯度,降低了硅的含量,并且改善了氟化钠产品的外观。在溶出硅胶实验中,考察了硫酸用量比、温度、时间、搅拌速率对脱硅过程的影响,并进行了正交试验。结果表明,在溶出硅胶实验中,综合效果最好的脱硅条件为硫酸的用量比(硫酸与氟化钠原料的质量比)为0.04、反应温度为25℃、反应时间为30 min、搅拌速率为300 r/min。在蒸发结晶实验中,当蒸发时间为60 min时,蒸发结晶提纯氟化钠的综合效果最好。在最佳的实验条件下,能得到纯度>98%,二氧化硅质量分数<0.5%的氟化钠产品。研究表明,硫酸与硅酸钠反应能溶出硅胶,再过滤分离能达到除硅的效果,而通过蒸发结晶,能进一步提高氟化钠的纯度。该研究可为提纯氟化钠、回收氟硅资源提供新思路。

核壳型氟硅改性丙烯酸酯乳液的合成与膜性能

采用核壳乳液聚合法合成了氟硅改性丙烯酸酯核壳乳液并对其膜性能进行了系统研究。通过交联基团改性、硅改性、氟改性等手段,合成了核直径约100 nm^150 nm、壳厚度约40 nm^60 nm的粒子大小较均匀的核壳乳液。结果表明,使用5%(质量分数)乙二醇丁醚作为乳液的成膜剂可以改善成膜附着力;通过γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷的硅改性和甲基丙烯酸十二氟庚酯的氟改性能够提高漆膜硬度与耐水性;使用1%氮丙啶能提高漆膜的耐水性;乙烯基碳酸乙烯酯比丙烯酸-β-羟丙酯更能明显提高交联成膜的性能。

新型氟代有机硅防水整理剂的制备及应用性能

以八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(YDH-602)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,氢氧化钾为催化剂,采用本体聚合反应合成了一种新型氟代有机硅防水整理剂——氨基氟丙基聚硅氧烷(AFPSO),用红外光谱对其结构进行了表征,并在白棉布上进行了应用性能测试.结果表明,在氨值相近的情况下,随着m(D3F)∶m(D4)的增大,整理织物的柔软性和白度差别不大,但接触角明显增大,织物的防水性显著增强;在一定范围内,随着整理液中AFPSO量的增加,整理织物的柔软性逐渐提高、防水性大大增加,但白度有所降低;将AFPSO与氨值相近的通用型整理剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)进行对比发现,经ASO整理的织物柔软性较好,而经AFPSO整理的织物防水性更强,织物表面对水的静态接触角可达128.45°,两者整理织物的白度相近.

含氟-硅聚合物海洋防污涂层材料设计研究新进展

海洋生物污损是人类致力于解决的一个难题,具有绿色环保、广谱性和长效性等特点的海洋防污涂料的研究和应用成为涂料领域的发展方向之一,其中含氟-硅聚合物海洋防污涂层材料的设计及应用受到广泛关注。本文首先对从2016年至今海洋防污涂料领域的一些综述进行简要介绍,然后着重对氟-硅聚合物、氟-硅前驱物、有机-无机纳米复合技术在含氟-硅聚合物海洋防污涂层材料设计研究中的应用最新进展进行了评述,并对其未来发展方向进行了展望。

氟硅油高温性能的研究

对氟硅油的高温性能，包括热氧化安定性、粘度－温度性能、高温蒸发损失、与橡胶的相容性、润滑性等进行了研究，并同国外同类产品和国内的酯类航空润滑油进行了比较。研究结果表明，氟硅油的热氧化安定性明显优于酯类油。通过加入合适的抗氧剂，其热氧化安定性还可明显提高。

RAFT聚合制备氟硅嵌段共聚物及结构性能

以三硫代酯封端的聚二甲基硅氧烷作为大分子链转移剂,通过可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)制备了一系列聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸十二氟庚酯(PDMS-b-PDFHMA)二嵌段共聚物。利用凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振谱(1H-NMR)对该嵌段共聚物的组成、结构和分子量进行了表征,并通过接触角测量对其表面性能进行了研究。结果表明,该嵌段共聚物具有预期结构,分子量可控,表面性能优异。

纳米杂化氟硅疏水织物整理剂的制备及应用

用聚甲基(3,3,3-三氟丙基)/甲基含氢硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚、全氟辛基乙烯进行硅氢加成反应,先制得侧链含全氟烷基和环氧基的氟硅聚合物(PFAMS),再与氨基改性的纳米SiO2进行接枝共聚反应,制备了一种纳米杂化氟硅聚合物(PFAMS-SiO2)并将其用于织物整理,获得了对水静态接触角达160.91°的超疏水棉织物.用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和静态接触角测量仪等仪器研究了PFAMS-SiO2的结构、在棉纤维表面的微观形态以及织物的疏水性能.结果显示,PFAMS-SiO2与预先设计的分子结构一致;经PFAMS-SiO2整理的棉纤维表面存在一层低表面能的氟硅疏水膜和大量仿荷叶的纳米微凸起,此即织物达超疏水的主要原因.

反应性氟硅防水剂

利用聚甲基(3,3,3三-氟丙基)甲/基含氢硅氧烷与1,1,2三-氢-乙烯基全氟癸烯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸十八醇酯的硅氢加成反应,合成了一种侧链含长链全氟烷基、十八酯基和环氧基团等的氟硅防水织物整理剂(FAS-PFMS),并对其结构及在棉纤维表面的成膜性进行表征,考察了其在棉织物上的应用性能。结果表明,FAS-PFMS与预先设计的分子结构一致,在棉织物表面具有良好的成膜性。经其整理的棉纤维表面相对平整、光滑,且疏水性明显增强,与水的静态接触角最高可达132°。

水性氟硅改性丙烯酸树脂的合成及涂膜性能研究

合成具有足够疏水和疏油性能的水性含氟丙烯酸树脂,全部采用含氟丙烯酸酯单体,其在提供树脂具有疏水和疏油性能的同时,也会带来树脂容易起泡和稳泡的缺陷,为此,采用开环聚合合成环硅氧烷预聚物,将环硅氧烷预聚物引入水性含氟丙烯酸树脂分子链中,可以消除因含氟单体引入产生的起泡和稳泡缺陷。

单组分室温硫化氟硅橡胶胶粘剂/密封剂的研究

利用阴离子开环聚合方法合成了羟基封端液体氟硅橡胶,用合成的氟硅橡胶为主体材料制备出单组分室温硫化氟硅橡胶胶粘剂/密封剂,该胶粘剂/密封剂具有透明、耐油、表干快和贮存稳定性好的特点,同时又保留了硅橡胶的通性。

氟硅乳液的合成

从全氟辛酸出发制备了含氟单体;用甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷合成出七甲基环四硅氧烷;将含氟单体与七甲基环四硅氧烷进行加成反应,合成出含全氟辛基的环硅氧烷;以含全氟辛基的环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和乳化剂制得了氟硅乳液。探讨了含氟单体的合成路线、氟硅乳液的合成工艺条件及性能,并用红外光谱对氟硅乳液进行了表征。采用十二烷基苯磺酸和OP-10为复合乳化剂,偶氮二异丁腈为引发剂,调压搅拌器的搅拌速度保持在1500r/min,反应温度65℃,反应时间6h时合成的氟硅乳液性能稳定,固体质量分数为20%,全氟辛基环硅氧烷的质量分数为15%。经氟硅乳液整理后的棉布憎水憎油性能良好。

并用比对氟橡胶/氟硅橡胶并用胶性能的影响

将氟橡胶与氟硅橡胶/硅橡胶混炼胶并用,制备氟橡胶/氟硅橡胶并用胶,研究氟橡胶/氟硅橡胶并用比对并用胶性能的影响。结果表明:随着氟硅橡胶用量增大,并用胶的脆性温度降低,耐低温性能明显提高;当氟橡胶/氟硅橡胶并用比为8/2时,并用胶的微观结构未出现明显分层现象,物理性能较好。

我国氟、硅橡胶工业发展现状及建议

介绍了氟、硅橡胶的性能和应用,对我国氟、硅橡胶工业发展现状进行了概述,提出了存在的问题及发展建议。指出:针对氟橡胶产品品种少、加工手段落后的现状应加大新产品的开发力度;加强应用产品的研究,努力形成配套供货的优势;加强技术服务和技术合作,积极开展应用配方研究。对硅橡胶应开发和建立具有经济规模的生胶及混炼胶装置,开发混炼胶系列品种和高品质品种。

耐高温含氟密封剂研究进展

含氟密封剂具有优异的耐油耐高温性能,是未来高速飞行器的整体油箱用密封剂材料,通过对氟硅、氟醚和氟碳3种密封剂材料的分类,综述了目前的研究方向和取得的进展。

氟烷基硅烷改性硅树脂陶瓷防污剂研制及应用

通过添加甲基三氟丙基二甲氧基硅烷来改性硅树脂陶瓷防污剂可明显地改善防污剂的耐油性污渍的性能,同时氟烷基硅烷改性硅树脂陶瓷防污剂保持了有机硅树脂防污剂的持久防污性能的优点。用金相显微镜、扫描电镜观察抛光砖表面孔隙的变化。

硅烷/聚硅氧烷改性含氟丙烯酸酯共聚物的研究

制备了低毒性溶剂型硅烷偶联剂改性含氟甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸异冰片酯共聚物,通过测量水接触角、吸水率、铅笔硬度、IR光谱、DSC和TGA等测试,探讨了含硅丙烯酸酯、含氟甲基丙烯酸酯单体种类和用量及其共聚工艺及羟基硅油共混改性对共聚物表面憎水性能、强度和耐热性能的影响。结果表明采用延时后滴加含氟丙烯酸酯单体工艺和使用催化交联剂可使的共聚物膜表面的憎水性能和强度大大提高。

氟硅改性丙烯酸酯乳液的合成、表征及应用

用甲基丙烯酸六氟丁酯G02、乙烯基三甲氧基硅烷A-171、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸为反应原料制备氟硅改性丙烯酸酯乳液,研究了其合成工艺,并将其应用于亚麻织物疏水整理。用Spectrum one红外光谱仪、S-4300型透射电子显微镜、K-Alpha X-射线光电子能谱分析仪表征了乳液及胶膜的结构。同时测试并分析了胶膜的耐热性及乳液的稳定性。结果表明,当乳化剂用量为3.0%、引发剂用量为0.4%、滴加时间为60 min时合成效果最好,有机氟、有机硅成功地连接到共聚物长链上;制备的乳液具有良好稳定性,并具有完整的核壳结构;乳液整理过的亚麻织物对去离子水的接触角有明显提高。

憎水性清洁剂对电气设备外绝缘的影响

积污老化是造成电气设备外绝缘性能下降的主要原因之一,目前主要采用酒精擦洗的方法进行处理,效果并不理想。为此,介绍了一种具有清洁功能的憎水清洁剂,它能够实现对老化硅橡胶表面深度交联污秽的彻底清洁,同时通过残留憎水性保护膜提升设备的绝缘阻值。针对积污老化对复合绝缘子憎水性及绝缘阻值的影响以及清洁剂在污秽清洁、憎水提升和绝缘电阻恢复等方面的性能进行了实验和理论分析。初步研究表明:积污老化严重降低复合绝缘子在高温高湿环境下的外绝缘性能;新型清洁剂具有比酒精更为优异的污秽清洁能力,同时残留保护膜可以明显提升材料表面的憎水性和绝缘电阻,为高湿条件下绝缘检测提供了一种可供选择的解决方案。

有机硅/氟纳米杂化疏水涂料的制备和应用

通过溶胶-凝胶法将正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、低分子含氢硅氧烷等前驱体制备醇基纳米杂化有机硅溶胶，研究了硅溶胶的制备工艺、渗透性及其涂膜的疏水性、硬度、强度和附着力。实验和应用结果表明，醇基纳米硅溶胶平均粒径为40-80 nm，硅溶胶对硅基底材有很好的亲和力和渗透性，涂膜疏水性强，硬度达6H以上，附着力1级，还具有优良的耐污染性和耐腐蚀性。

高性能橡胶密封材料及其在航天工业上的应用

系统介绍了航天材料及工艺研究所55年来研制的高性能橡胶密封材料的主要种类、牌号及其物理机械性能,并通过若干典型应用实例说明其在我国航天工业上的应用现状。