3-硝基偶氮氟膦与铬的褪色反应及其应用

报道了新显色剂3一硝基偶氮氟膦（偶氮氟膦-mN）的合成及与铬（Ⅶ的褪色反应，并将其应用于铬的形态分析。在硝酸介质中，于85℃热水浴中加热8min，铬（Ⅷ可使偶氮氟膦-mN显著褪色，且试剂空白与褪色溶液在528nIyl处的吸光度差与0．006～0．2μg／mL范围内的铬（Ⅷ符合比尔定律，表观摩尔吸光系数e为1．87×10^5L·mol^-l·cm^-1，方法检出限为1．5×10^-3μg／mL。应用该显色体系可直接测定样品中铬（Ⅶ含量，同时加入过硫酸铵将铬（Ⅲ）氧化成铬（Ⅷ，再进行测定可得总铬的含量，两者之差即为铬（Ⅲ）含量。该显色体系用于测定多种比例的铬（Ⅷ和铬（Ⅲ）混合标准溶液中铬（Ⅷ和铬（Ⅲ）的测定，测定值均与理论值一致。该显色体系应用于电镀厂及钢铁厂的工业废液显色体系中铬（Ⅷ的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=5）为2．2％～3．4％，加标回收率为98％～1O3％，测定结果与二苯碳酰二肼光度法测定值一致。