红色蓄光材料Y_2O_2S∶Eu^(3+)的硫熔法制备及其发光性能

用硫熔法制备了系列红色蓄光材料Y2O2S∶Eu3x+(0.01≤x≤0.10)的多晶粉末样品并系统研究了其发光特性。XRD结果表明,晶胞参数c随着Eu3+含量的逐渐增大而增大,而晶胞参数a没有明显的线性变化关系,这与Y2O2S∶Eu3+的晶体结构有关。Y2O2S∶Eux3+(0.01≤x≤0.10)的激发光谱相似,在626nm发射光监控下最大激发波长约在330nm附近。在330nm激发下,随着Eu3+含量逐渐增大,发射光谱最强发射峰位置从540nm右移至626nm,观察到红色特征发射峰626nm的强度逐渐增大,在Eu3+含量为0.09时,其强度达到最大。在最佳合成条件及最佳Eu3+含量下,正在进行掺杂Mg2+和Ti4+及其发光特性的研究。

惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD,n=3)小于31.5%;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1%。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD,n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9%。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD,n=3)小于23.6%,采用纯物质Mg3N2标定,氮的回收率达99.2%。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。

助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3~0.5g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒?还原为钒?,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒?和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。

等离子体原子发射光谱法检测焊剂化学成分溶样方法的比较研究

通用焊剂检测方法为化学分析方法,其处理过程较为复杂且繁琐,并且检测结果受人为因素影响较大。而本文采用等离子体原子发射光谱法检测焊剂中的化学成分,具有操作简单、分析速度快、可减轻工作劳动量以及节省试剂耗材等优点。等离子体原子发射光谱法检测焊剂的样品前处理方法无前例可循,本文对焊剂的溶样方法进行了比较研究,通过大量实验数据对比,结果表明,对过程加以控制,碱熔样法和酸溶样法两种熔样方法都是可靠可行的。