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大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与Rink Amide-AM树脂的高效缩合
被引量:
2
1
作者
朱亮亮
绳则翠
+3 位作者
周成
祝社民
陈英文
沈树宝
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期62-65,共4页
采用集自动搅拌、过滤、鼓泡等多重功能于一体的自制多肽固相合成反应器,以对称酸酐法、活化酯法、2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)法研究了大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与Rink Amide-AM树脂的连接反应工艺。探讨了催化体系、溶剂体系、反应时...
采用集自动搅拌、过滤、鼓泡等多重功能于一体的自制多肽固相合成反应器,以对称酸酐法、活化酯法、2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)法研究了大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与Rink Amide-AM树脂的连接反应工艺。探讨了催化体系、溶剂体系、反应时间、反应物配比以及搅拌方式对合成Fmoc-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM树脂反应的影响。结果表明,采用活化酯法(DIC/HOBt/DMAP)时连接率最高,最佳反应条件为:在采用N2辅助磁力拌系统,以体积比为1∶1的DMA/DCM为反应溶剂,氨基酸与树脂物质的量的比为3∶1,反应时间为3 h时,连接率高达93%。
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关键词
女倚阳氧甚西务
糖霸酪
Rink
Amide-AM
树脂
下载PDF
职称材料
含有困难氨基酸序列Arg-Arg的醋酸阿基瑞林的固相合成及其动力学研究
被引量:
4
2
作者
朱亮亮
绳则翠
+1 位作者
陈英文
沈树宝
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期791-797,共7页
着重探讨大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与NH2-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM之间的缩合反应,同时对缩合反应进行动力学实验,以期能够获得一条最佳的醋酸阿基瑞林合成路线并对工业化生产进行指导。采用自制新型多肽固相合成反应器,集成过滤、...
着重探讨大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与NH2-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM之间的缩合反应,同时对缩合反应进行动力学实验,以期能够获得一条最佳的醋酸阿基瑞林合成路线并对工业化生产进行指导。采用自制新型多肽固相合成反应器,集成过滤、搅拌、控温、鼓泡四重功能。通过对缩合过程中各反应条件的优化,确立了一条最佳的醋酸阿基瑞林合成路线:NMP/DCM(V:V=2:1)为反应溶剂,HBTU/HOBt/DIEA为缩合试剂,氨基酸与树脂摩尔比3:1,40℃下反应2.5 h,粗肽产率高达90.2%。经RP-HPLC分析,醋酸阿基瑞林粗品纯度为83.5%。同时采用微分法对大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与NH2-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM之间的缩合反应进行动力学研究,测定了温度变化对反应速率的影响,并获得了活化酯方法下缩合反应的宏观动力学参数:反应级数为1.67,表观活化能为37.4 kJ·mol-1。
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关键词
精氨酸
醋酸阿基瑞林
固相合成
反应动力学
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职称材料
题名
大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与Rink Amide-AM树脂的高效缩合
被引量:
2
1
作者
朱亮亮
绳则翠
周成
祝社民
陈英文
沈树宝
机构
南京工业大学国家生化工程技术研究中心
南京工业大学材料科学与工程学院
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期62-65,共4页
基金
江苏省自然科学基金资助项目(BK2006181)
江苏省科技厅资助项目(BE2010196)
+1 种基金
江苏高校优势学科建设工程资助项目
南京工业大学博士研究生创新计划(BSCX200910)
文摘
采用集自动搅拌、过滤、鼓泡等多重功能于一体的自制多肽固相合成反应器,以对称酸酐法、活化酯法、2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)法研究了大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与Rink Amide-AM树脂的连接反应工艺。探讨了催化体系、溶剂体系、反应时间、反应物配比以及搅拌方式对合成Fmoc-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM树脂反应的影响。结果表明,采用活化酯法(DIC/HOBt/DMAP)时连接率最高,最佳反应条件为:在采用N2辅助磁力拌系统,以体积比为1∶1的DMA/DCM为反应溶剂,氨基酸与树脂物质的量的比为3∶1,反应时间为3 h时,连接率高达93%。
关键词
女倚阳氧甚西务
糖霸酪
Rink
Amide-AM
树脂
Keywords
sterically hindered amino acid
fmoc-arg(pbf)-oh
Rink Amide-AM resin
分类号
O629.7 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
含有困难氨基酸序列Arg-Arg的醋酸阿基瑞林的固相合成及其动力学研究
被引量:
4
2
作者
朱亮亮
绳则翠
陈英文
沈树宝
机构
南京工业大学制药与生命科学学院
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期791-797,共7页
基金
教育部高等学校博士学科点专项科研基金(20113221110004)
国家自然科学青年基金(21106072)
+1 种基金
江苏高校优势学科建设工程资助项目
江苏省科技成果转化专项资金项目
文摘
着重探讨大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与NH2-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM之间的缩合反应,同时对缩合反应进行动力学实验,以期能够获得一条最佳的醋酸阿基瑞林合成路线并对工业化生产进行指导。采用自制新型多肽固相合成反应器,集成过滤、搅拌、控温、鼓泡四重功能。通过对缩合过程中各反应条件的优化,确立了一条最佳的醋酸阿基瑞林合成路线:NMP/DCM(V:V=2:1)为反应溶剂,HBTU/HOBt/DIEA为缩合试剂,氨基酸与树脂摩尔比3:1,40℃下反应2.5 h,粗肽产率高达90.2%。经RP-HPLC分析,醋酸阿基瑞林粗品纯度为83.5%。同时采用微分法对大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与NH2-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM之间的缩合反应进行动力学研究,测定了温度变化对反应速率的影响,并获得了活化酯方法下缩合反应的宏观动力学参数:反应级数为1.67,表观活化能为37.4 kJ·mol-1。
关键词
精氨酸
醋酸阿基瑞林
固相合成
反应动力学
Keywords
fmoc-arg(pbf)-oh
argireline acetate
solid-phase synthesis
reaction kinetics
分类号
O629.7 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与Rink Amide-AM树脂的高效缩合
朱亮亮
绳则翠
周成
祝社民
陈英文
沈树宝
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2012
2
下载PDF
职称材料
2
含有困难氨基酸序列Arg-Arg的醋酸阿基瑞林的固相合成及其动力学研究
朱亮亮
绳则翠
陈英文
沈树宝
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
4
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
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参考文献
引证文献
统计分析
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