Atom-efficient coupling reaction of aryl bromides with sodium tetraphenylborate catalyzed by reusable Pd/C in water under focused microwave irradiation

A rapid and heterogeneous Pd/C-catalyzed atom-efficient phenylation of aryl bromides by sodium tetraphenylborate takes place under focused microwave irradiation in water. The palladium catalyst can be easily recovered and reused.

单模聚焦微波辐射催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

利用Discover微波精确有机合成系统,以一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(异辛醇)∶n(邻苯二甲酸酐)=0.065∶0.025,催化剂0.3g,微波辐射功率120W,辐射时间8min时,转化率达98.6%。

单模聚焦微波辐射合成丙烯酸系高吸油树脂

采用Discover单模聚焦微波精确有机合成系统,通过乳液聚合法合成低交联度的高吸油树脂。研究了丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的质量比,引发剂用量,交联剂用量,微波功率对树脂吸油率的影响,并对微波加热与常规加热合成树脂的吸油速率、保油率、耐寒耐热等性能进行了比较。结果表明,在Discover标准模式下,最大功率60 W,最高温度70℃,辐射时间2 h,在引发剂的质量分数为2%,丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的摩尔质量比为7/3,交联剂的质量分数为0.6%的条件下得到的树脂吸油性能最好。

单模聚焦微波辐射合成对羟基苯甲酸正丁酯

利用Discover微波精确有机合成系统,采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,研究了对羟基苯甲酸正丁酯的合成。考察了催化剂质量、微波辐射功率和时间及反应物料配比对产率的影响。在优化的合成条件下:n(正丁醇)/n(对羟基苯甲酸)/n(一水合硫酸氢钠)=0.15∶0.05∶0.0058,辐射功率为210W,辐射时间为28min,反应产率达93.6%。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波合成苯甲酸乙酯的研究

利用Discover单模聚焦微波精确有机合成系统,研究了标题化合物的合成反应。实验中考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、微波功率及酸醇物质的量比的影响。实验结果表明,在最佳条件:n(浓硫酸):n(苯甲酸):n(乙醇)为0.54:1:3,微波功率为125W,微波辐射温度70℃,微波辐射时间为15min的条件下,酯化率可达84.9%。产物经傅里叶红外光谱的表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射合成P(AA/AM)/有机蒙脱土高吸水性树脂的研究

利用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术、空压气体同步冷却技术对丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和有机蒙脱土(OMMT)的水溶液聚合反应进行了研究,合成了P(AA-AM)/OMMT高吸水性树脂,并在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,探讨了AA中和度、微波辐射时间和功率、交联剂用量、引发剂用量和蒙脱土用量对树脂吸液倍率的影响。结果表明,当微波辐射功率为150 W,辐射时间为60s,AA中和度为75%,AA/AM/OMMT质量比为10.0/2.5/0.8,交联剂用量为0.02%,引发剂用量为0.7%时,合成的高吸水性树脂吸水倍率可达1520g/g,在质量分数为0.9%的食盐水中吸液倍率达165g/g。

微波辐射对玉米淀粉羧乙基化的研究

实验采用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以玉米淀粉为原料,并且以丙烯氰为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对玉米淀粉羧乙基化的影响。通过正交实验确定最佳工艺条件:淀粉4.0g,丙烯腈2.7g,氢氧化钠3.0g,乙醇溶液体积为35mL,微波辐射功率95W,辐射时间4min,最高温度50℃。在此条件下可以快速有效获得较高取代度的羧乙基玉米淀粉。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射下有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂的制备与性能研究

首先以纳米蒙脱土(Nano-MMT)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,通过单模聚焦微波辐射法制备了有机纳米蒙脱土,然后利用单模聚焦微波辐射技术合成了有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂(SAR),通过X-射线衍射分析(XRD)和傅立叶红外光谱分析(FTIR)对产物结构进行了表征,研究了微波辐射时间、纳米有机蒙脱土的加入量对树脂吸液倍率的影响.结果表明:十六烷基三甲基溴化铵可成功插入纳米蒙脱土片层之间,且微波辐射下有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂的制备时间大大缩短,其最大吸水倍率达1 450g·g-1,在质量分数为0.9%的食盐水中的最大吸盐水倍率达150g·g-1.

聚焦微波促进下碳酸二甲酯作甲基化试剂合成甲基取代的2-巯基吡啶并[2,3-d]嘧啶酮

在聚焦微波辐射下,氧化镁和四丁基溴化铵存在时,以二甲基亚砜为共催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,实现了2-巯基-5,7-二芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的甲基化反应,并且可选择性地得到单甲基化和双甲基化的二芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物.结果表明,该甲基化方法具有产率高、时间短等优点.使用无毒的碳酸二甲酯代替碘甲烷或硫酸二甲酯作为甲基化试剂,避免了强碱和有毒试剂的使用,符合绿色化学的要求.

单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用

Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术。利用该系统研究荞麦羧甲基淀粉钠(CMSS)的合成。在Discover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,荞麦淀粉为4.0g时,考察微波辐射功率、微波辐射时间、最高反应温度及反应物料和溶剂用量对取代度影响。合成产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧乙基化的研究

本实验采用D iscover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以马铃薯淀粉为原料,并且以丙烯腈为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧乙基化的影响。在D iscover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,通过正交实验确定最佳工艺条件,考察了微波辐射功率,溶剂用量、微波辐射时间及反应物料用量对产品取代度和粘度的影响。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧甲基化影响因素的研究

实验采用D iscover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以马铃薯淀粉为原料,并且以一氯乙酸为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧甲基化的影响。考察了在D iscover微波精确有机合成系统的标准模式下,设定最大微波辐射功率为100 W时,溶剂用量、微波碱化时间、微波醚化时间及反应物料配比对产品取代度和粘度的影响。通过正交实验确定最佳工艺条件:淀粉4.0 g,一氯乙酸2.4 g,氢氧化钠2.0 g,乙醇溶液体积为25 m l,最大辐射功率100 W,碱化辐射升温时间3 m in、控温时间2 m in,醚化辐射升温时间2 m in、控温时间4 m in。在此条件下可以快速获得较高取代度和粘度的羧甲基马铃薯淀粉。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辅助合成1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体

以1-乙基咪唑为原料,采用discover环形单模聚焦微波合成仪合成了1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体,对产品结构进行了表征及热性分析,并测定了粘度、密度、表面张力、电化学窗口等物化性能,同时考察了合成离子液体对淀粉的溶解性能。结果表明,单模聚焦微波辐射合成具有速度快、时间短、反应条件温和等优点,产品产率为88.23%,其密度、粘度、表面张力与温度均呈线性关系,且随温度升高而减小。与水溶剂相比,合成的离子液体对可溶性淀粉具有较高的溶解度,为淀粉及其衍生物的均相衍生化反应提供了理论基础。

微波法合成正丁醚

利用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,研究了在催化剂作用下以正丁醇合成正丁醚的反应。考察了在Discover微波精确有机合成系统下微波功率、辐射时间、催化剂用量等对转化率的影响。通过实验确定了最佳工艺条件:正丁醇31 mL,催化剂4.5 mL,微波辐射时间为13 min,最大功率为150 W。产品经傅里叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

微波辐射法催化合成正丙醚的研究

采用Discover微波精确有机合成系统,单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,研究了在催化剂作用下以正丙醇合成正丙醚的反应,考察了在Discorer微波精确有机合成系统下,分析了微波功率,辐射时间,催化剂用量对转化率的影响。通过实验确定了最佳工艺条件:正丙醇30 mL,催化剂0.2%,微波辐射时间为9 min,最大功率为150 W。产品经傅立叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

聚焦微波辐射合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-氧硫杂环戊烷

利用Discover聚焦微波合成仪及压缩空气同步冷却技术,在均匀微波场作用下,以对甲基苯磺酸作催化剂,巯基乙醇分别与丁酮、戊酮和己酮反应,制得3种2-甲基-2-烷基-1,3-氧硫杂环戊烷类香料化合物,产率分别为67.3%、71.9%和65.6%,用气相色谱、红外光谱、元素分析和气-质联机对产品进行了结构鉴定,并对3种香料化合物进行了初步评香。