高效液相色谱法测定纸质食品接触材料及制品中3种丙烯酰胺的残留量

建立测定纸质食品接触材料中丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析方法.分别优化了流动相、柱温和提取条件.样品经剪碎后,用超纯水超声提取.提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经Agilent 5 TC-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量.结果表明,在最优条件下,丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺均在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.4、0.5、0.4 mg/kg,平均加标回收率为86.7%~103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.7%.方法前处理简单、准确度高,填补了现有标准体系中N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺检测方法的空白.

纸制食品包装的新进展

针对目前食品包装的发展现状,分析了纸制食品包装的两大类型,探讨了其成型技术和具体产品的生产。介绍了食品包装用纸的性能和多功能食品包装的发展趋势。

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。

HACCP体系在食品包装纸及其制品生产中的应用

探讨了危害分析与关键控制点(HACCP,Hazard Analysis and Critical Control Point)体系在食品包装纸及其制品生产中的应用,根据HACCP的基本原理,对食品包装纸及其制品的生产流程进行了分析,找出了危害因素,确定了关键控制点和关键限值,并对关键控制点的监控和纠偏措施进行了讨论。

食品接触用纸制品高锰酸钾消耗量测定中不同取样量对测定结果的影响

2017年3月1日开始实施的GB31604.2-2016食品安全国家标准《食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》中4.5.2款规定:可根据实际情况调整取样量。本文探讨不同取样量对食品接触用纸制品中高锰酸钾消耗量测定结果的影响。实验结果表明:不适当的取样量会造成高锰酸钾消耗量的测定值偏低,影响对产品合格与否的判定。

食品接触类纸、木制品中杀菌剂的测定

为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样品经过甲醇超声提取后,以甲醇和水为流动相,根据保留时间不同,采用电喷雾正、负离子分段离子化,多反应监测模式,外标法进行分析。结果表明:5种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性良好,方法的检测限在2.7~47μg/kg之间,加标回收率为82.88%~106.31%,相对标准偏差为0.5%~8.1%。该方法灵敏、准确,适合食品接触类纸、木制品中杀菌剂含量的分析,可为监测该类产品对食品安全的影响提供一种有效的测定方法。

紫外分光光度法测定食品包装用纸中的荧光增白剂

以pH为9.0的氢氧化钠为提取剂,对纸样中的荧光增白剂进行提取,采用紫外分光光度法于波长350 nm对提取液中的多种荧光增白剂进行同时测定,以荧光增白剂VBL的含量表示被测试样中荧光增白剂总含量。本测定方法的线性范围为0.1～3 g/kg,在此范围内R2=0.9992;方法检出限为0.03 g/kg,定量限为0.1 g/kg。对于标加浓度为0.2 mg/kg、1 mg/kg和3 mg/kg的样品,回收率为95.6%～108%,标准偏差为2.1%～4.3%(n=3)。

纸质食品包装制品中挥发性MOSH组分SPME-HSGC-MS追踪检测

目的 对一次性纸质食品包装制品(盒、袋、桶、杯等)中挥发性饱和烃矿物油(MOSH)组分的含有情况进行检测分析,以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品(食品模拟物)的潜在危害性。方法 将样品裁切(5 mm×5 mm)后,取适量样品采用固相微萃取法进行萃取富集,然后使用顶空气相色谱-质谱进行检测,通过NIST质谱库检索、特征离子碎片检索以及标准样品比较相结合的方法进行定性。同时,为确定各样品中挥发性MOSH组分的迁移性能,在时隔6个月之后,对以上样品采用同样的方法进行取样、检测、分析。最后,根据2次检测的结果,判断市售一次性纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分的迁移性,以确定其对食品安全性的影响情况。结果 结果表明,所测的16种样品中均含有挥发性MOSH组分,并且其含量随着时间而降低;同时发现,没有印刷图文或印刷图文面积极小的纸质包装制品中挥发性MOSH组分向外迁移的速度较低。结论 SPME-HSGC-MS适用于纸质包装材料或制品中挥发性(半挥发性)MOSH组分的检测与分析。为降低由纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分对人体产生的危害性,建议纸质包装材料或制品制作完成后,在不增加仓储压力的情况下,放置一段时间,并加大其存储空间的通风,再用于食品包装。

食品包装用纸制品中10个典型项目的分析研究

食品包装用纸制品的质量安全对食品的安全有重要影响。介绍了产品标准、生产工艺、国家监管形式和生产许可等方面对食品包装用纸制品的要求,特别是理化指标项目,重点分析了食品包装用纸制品中塑化剂、溶剂残留量、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、重金属、多氯联苯、矿物油、总迁移量、荧光增白剂和高锰酸钾消耗量项目的检测情况,并对目前高关注的热点项目进行了分析研究,提出了提高食品包装用纸制品质量的具体措施,建议建立食品包装用纸制品过程检查质量安全评价规范,并开展绿色产品的评价工作。

高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的分析方法,测定对象包括离子型和非离子型荧光增白剂,其中包括部分同分异构体。样品经切碎后,采用一步溶剂提取法利用碱性提取液对样品中的荧光增白剂进行超声提取,提取液过膜后进行高效液相色谱分析。以乙腈、甲醇和四丁基溴化铵甲醇水溶液作为流动相,Agilent Pursuit 5 PFP(4.6 mm×250 mm×5.0μm)为色谱柱进行梯度洗脱。结果表明,15种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.9989,检出限为0.030~0.60 mg/kg,定量下限为0.10~2.0 mg/kg。在3个加标水平下,15种荧光增白剂的回收率为90.0%~108%,相对标准偏差为0.70%~7.1%。所建立的方法成功应用于市售13种食品接触纸制品中荧光增白剂含量的测定,证明该方法实用性强,操作简便,灵敏度高。

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸制品中3种抗氧化剂

以环己烷结合超声处理为萃取方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测食品用纸制品中3种抗氧化剂的含量。结果表明,环己烷结合超声处理的萃取方法对3种抗氧化剂的分离效果良好,GC-MS联用法出峰峰型对称性好,3种抗氧化剂在0.01~0.50 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r>0.9990)。在3种浓度的添加水平下,此方法的加标回收率为90.7%~98.2%,相对标准偏差为2.4%~4.5%,此测定方法的定量限(信噪比S/N≥3)为0.25 mg/kg。GC-MS联用法前处理过程简单、易操作,结果准确度高,适用于食品用纸制品中3种抗氧化剂含量的测定。

2015-2019年我国食品包装产品及食品机械质量情况分析

食品用塑料包装制品、食品用纸包制品和食品机械是食品包装材料及机械产品的重要组成部分,其产品质量情况与食品安全直接相关。本文以2015-2019年食品相关产品质量国家监督抽查情况的通报为研究对象,对每年抽检的食品用塑料包装制品、食品用纸包制品和食品机械的质量状况进行分析。

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法。纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯—正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响。提取液经毛细管气相色谱柱DM-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量。结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和AO425在纸制品中的平均添加回收率分别为82%～104%,82%～103%,83%～102%,85%～104%,85%～104%,84%～104%,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3%～6.8%,4.9%～6.7%,4.6%～6.6%,53%～6.9%,4.7%～6.6%,4.5%～6.9%,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比>10)为10.0mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999。

气-质联用测定食品接触用纸制品中氯丙醇的迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测食品接触用纸制品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)四种氯丙醇迁移量的测定方法,食品模拟物包括4%乙酸、10%乙醇,50%乙醇与橄榄油。通过方法优化,四种氯丙醇的方法检出限与定量限分别为2μg/kg与10μg/kg,加标回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.5%(n=6)。实验表明,该方法准确度高,重现性好,可满足纸制品中氯丙醇迁移量的检测要求。应用此方法对15批次纸制品进行检测,结果显示,3-MCPD迁移量的检出率与检出水平最高,1,3-DCP与3-MCPD迁移量的检出率分别为33.3%与53.3%,迁移量分别为2.27~12.04μg/kg与2.51~183.32μg/kg,2,3-DCP与2-MCPD迁移量均为未检出;氯丙醇在水基模拟物的迁移水平比橄榄油模拟物的迁移水平高。纸制品中普遍检出1,3-DCP与3-MCPD迁移,其对食品安全的影响需引起关注。

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)迁移量的方法。以4%(体积分数,下同)乙酸溶液、10%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00g,经5mL异辛烷(4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液)或2mL甲醇(橄榄油)萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^(-1)3-MCPD-d_(5)和1,3-DCP-d_(5)的内标溶液1.0mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%(质量分数)三甲基氯硅烷的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示:3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限(3s)均为1.0μg·kg^(-1);对一次性纸盘子样品进行3个浓度水平的加标回收试验,3-MCPD和1,3-DCP的回收率分别为81.0%~91.2%和82.0%~93.8%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.2%~6.6%和2.6%~6.3%。方法用于测定10种食品接触纸制品中3-MCPD和1,3-DCP的迁移量,其中9种样品中均检出了3-MCPD,3种样品中检出了1,3-DCP。

食品接触用纸制品中3-氯-1,2-丙二醇特定迁移量的测定

本文建立了食品接触用纸制品中3-氯-1,2-丙二醇在4%乙酸、10%乙醇和异辛烷3种食品模拟物中特定迁移的测定方法。采用食品模拟物浸泡,正己烷萃取,再经七氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱质谱法分析。在所选择的试验条件下,方法的线性良好,检出限低,测试样品的精密度和回收率也符合要求。

柱后衍生-液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬

建立柱后衍生-液相色谱法测定食品接触纸制品中六价铬残留量的方法。试样用磷酸盐缓冲液萃取后进行过滤,以硝酸铵为流动相,经过AS 7阴离子交换柱进行分离,分离后的六价铬与衍生试剂(1,5-二苯碳酰二肼)在酸性条件下进行衍生化反应,采用紫外检测器在540 nm处进行检测。六价铬质量浓度在5~500μg/L的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.91μg/L。样品加标回收率为87.3%~96.1%,测定结果的相对标准偏差为4.14%~8.48%(n=7)。该方法选择性高,重复性好,设备简单,能满足食品接触纸制品中六价铬含量的测试要求。

UPLC-Orbitrap HRMS法同时测定食品接触用纸中23种有机抗菌剂

建立了食品接触用纸中23种抗菌剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)方法。抗菌剂包含4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类。样品经甲醇超声提取,离心后氮吹浓缩定容,0.22μm滤膜过滤后进行上机测定。采用色谱柱Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.4%乙酸)作为流动相梯度洗脱。采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离、高分辨质谱的Full MS/dd-MS2扫描模式采集,保留时间及二级子离子质谱图双重定性,以提取离子所得色谱峰面积进行定量。4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类抗菌剂的定量下限分别为0.05μg/kg和0.05 mg/kg,在0.05~5.0 ng/mL或0.05~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。空白基质样品在3个不同浓度水平的平均加标回收率为81.7%~119%,相对标准偏差为2.0%~8.8%。该方法简单、便捷,可用于食品接触用纸中多种有机抗菌剂的筛查和确证。

ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡

目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R^2为0.9765,检出限为20mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.2%(日内),4.8%~8.1%(日间)。结论该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。

食品及食品接触用纸制品中氯丙醇的危害与检测方法

氯丙醇是丙三醇上的羟基被氯取代所产生的一种化合物,该化合物多见于食品及食品接触用纸制品中。如果氯丙醇含量超标,将给人们的生命安全及健康造成严重危害,具体表现为遗传毒性、生殖毒性、神经毒性以及致癌性。因此,国家食品检验检疫部门进一步加大了对氯丙醇这种有毒物质的检测与治理力度,并对现有的检测方法进行不断创新和优化,旨在提高检测精准度,为消费者的健康安全保驾护航。本文着重围绕食品及食品接触用纸制品中氯丙醇的危害与检测方法予以全面阐述。