碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途配方粉中碘元素含量

样品采用氢氧化钾溶液提取液后加入稳定剂,采用电感耦合等离子体质谱仪-有机物添加在线内标的方式对碘元素进行定量测定,并采用表面活性剂进行实时在线冲洗,检测过程可在2小时内完成。实验对碱液提取条件和仪器检测条件均进行了优化和探讨,在优化的条件下,碘元素线性相关系数大于0.999,检出限可达到μg/kg级别,三水平加标回收率在90.2%至93.7%之间。此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好。

早产/低出生体重儿特殊医学用途婴儿配方食品产品特点及注册现状

早产儿胃肠道功能发育不成熟,易发生喂养不耐受等问题,适用于早产/低出生体重儿的特殊医学用途配方食品包括母乳营养补充剂和早产/低出生体重婴儿配方。通过对早产儿相关共识、指南、文献等进行梳理,对申请注册的适用于早产/低出生体重儿特殊医学用途配方食品的产品情况进行分析,总结早产/低出生体重儿的营养需求特点、相应类别的产品配方特点等,并针对申请注册产品数量及种类有限、研发基础薄弱等问题提出建议,为该类产品的研究开发、注册管理及临床使用等提供参考。

复配维生素营养强化剂中维生素K_(1)的稳定性研究

目的了解特殊医学用途配方食品原料复配维生素内维生素K_(1)在车间光照和加速试验下含量的变化情况。方法将复配维生素置于540 lx车间日光灯照射进行光照实验,分别在光照0、5、10、15、20、30、60和120 min后取样检测;将复配维生素置于温度(37±2)℃、相对湿度(75±5)%条件下进行加速实验,分别在第0、1、3个月取样检测。结果复配维生素在车间日光灯照射0~120 min维生素K1的衰减率均小于10%。在温度(37±2)℃、相对湿度(75±5)%条件下加速1、3个月后维生素K1衰减率均为-0.52%。结论复配维生素中维生素K1在光照2 h、温度(37±2)℃、相对湿度(75±5)%条件下加速3个月内较为稳定。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

早产/低出生体重婴儿特殊医学用途配方食品注册相关问题的考虑

世界卫生组织,欧洲儿科胃肠病学、肝病学和营养学学会,美国儿科学会及国内的多个指南及专家共识就早产/低出生体重婴儿的肠内营养需求提供了推荐意见和相应的循证医学证据,相关临床营养研究也取得了较大进展。根据早产/低出生体重婴儿营养需求设计的特殊医学用途配方食品为肠内营养支持提供了必要时的选择。本文综述早产/低出生体重婴儿营养需求相关研究进展以及主要类别产品的临床使用,分析存在的问题,并基于当前共识情况,探讨早产/低出生体重婴儿的特殊医学用途配方食品注册上市需充分考虑的产品科学、安全相关问题,为产品研发和注册提供参考。

改善特医乳基无乳糖婴儿配方粉配方热稳定性的研究

[目的]特医乳基无乳糖婴儿配方粉作为全营养配方食品,含有婴儿生长发育所需的各种营养成分。在热处理过程中,配方中营养素之间可能发生相互作用,影响产品的热稳定性。[方法]通过实验室小试研究配方组成对产品热稳定性的影响,并通过车间中试验证了小试的结论。[结果]研究发现在配方中添加牛奶浓缩蛋白、柠檬酸钠,能提高产品的热稳定性。[结论]利用酪蛋白具有比乳清蛋白更好的热稳定性,通过调整乳清蛋白与酪蛋白的比例和添加柠檬酸钠改善乳基无乳糖婴儿配方粉的热稳定性。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

二维液相色谱法对特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E含量的检测

特殊医学用途配方食品的基质较为复杂,且目标物含量较低,因此对其中维生素准确定量具有较大难度。本方法采用了一个同时测定维生素A、D、E的稳定高效的在线固相萃取-二维液相色谱方法。本方法利用SPE柱净化皂化液,通过六通阀的转化后注入一维色谱柱进行洗脱分离,利用阀切换模式进入二维系统再次分离。该方法的测定结果与国标方法基本一致,方法学满足国标要求。本方法采用三泵两个检测器,实现了皂化液定容后直接上样测定,简化了前处理步骤,提高了分析效率,对环境更友好。

特医食品全营养粉的研制

本研究旨在针对10岁以上需营养补充的人群,开发出既符合国家标准又具有特色营养模式和核心技术的全营养配方食品。实验通过对全营养粉主要原料的粒度、产品的颗粒度分布、冲调性、渗透压和休止角等物性进行研究,初步筛选出干法工艺配方,并进行试制。从物料平衡、混合均匀和工艺稳定性3个方面对3批次中试生产线制备的全营养粉进行工艺验证研究。结果表明,本研究制备的全营养配方粉配方设计合理、生产工艺可行,营养素指标符合《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》(GB 29922-2013)中规定,为相关企业干法工艺生产全营养粉提供理论与实践依据。

特殊食品注册现场核查重点及工作模式探索

随着《中华人民共和国食品安全法》及特殊食品相关注册管理办法的相继出台实施,特殊食品注册现场核查首次被列入相关注册法规,幵要求由原国家食品药品监督管理总局审核查验机构组织开展,以此作为提升特殊食品监管的有敁举措,在注册审批阶段具有重要意义。本研究将三类特殊食品各自注册现场核查要点与新法规要求对比分析,针对目前发展现状及监管模式提出注册现场核查重点及工作模式的几点建议,旨在加快特殊食品注册审批工作新要求的落实,同时在原有工作经验的基础上科学提高注册现场核查工作敁率,提升行政审批敁能,进一步推进特殊食品行业健康发展。

基于二维液相色谱体系分析特殊医学用途奶粉中的牛磺酸含量

建立特殊医学用途全氨基酸水解配方奶粉中牛磺酸新的衍生方法,结合二维液相色谱体系精确定量。奶粉基质经超纯水溶解,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,用高质量浓度30 mg/mL丹磺酰氯衍生,有机碱三乙胺调节衍生环境,60℃水浴加热1 h。衍生液在Agilent XDB-C18色谱柱上,以甲醇和0.1%三氟乙酸为一维流动相分离其余氨基酸,锁定牛磺酸的出峰时间,通过柱切换技术,经捕集和中心切割后,被切换进入Thermal Accucore^(TM) PFP色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸为二维流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器进行定量分析。研究不同的衍生液浓度,衍生液pH值,衍生时间和二维液相色谱条件对牛磺酸回收率的影响,优化其条件。所建立的方法确保牛磺酸在1.0~20.0 mg/L范围线性良好,线性相关系数(R2)≥0.9996,对企业提供的实际样品平均回收率为95.2%,相对标准偏差为1.86%。本试验方法准确性高,抗干扰能力强,克服了全氨基酸水解配方奶粉中其余氨基酸对目标物衍生的影响,并提升了衍生的效率。解决了国标无法准确定量特殊医学用途奶粉中牛磺酸的含量,被AOAC委员会认可为检测特殊奶粉基质中牛磺酸含量的推荐性方法。

糖尿病特殊医学用途配方食品中蛋白质设计研究进展

总结了糖尿病特殊医学用途配方食品的设计原则,并着重对其蛋白质设计进行分析。梳理汇总了乳源生物活性蛋白及其肽的抗糖尿病作用,包括酪蛋白、乳清蛋白以及其水解物的作用机制、相关的体内和体外试验以及全乳蛋白的研究进展。为利用乳蛋白质来开发糖尿病特定全营养配方食品提供参考。

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的建立高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的分析方法。方法以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(trichloroacetic acid, TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取,EclipseXDB-C;色谱柱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH=5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果在维生素C浓度为0.1~10.0μg/mL时,该方法的相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限(limit of quantitation,LOQ)为1.25mg/100g,平均回收率在91.4%~115.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.22%~4.57%(n=6)。结论该方法准确度高,适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%~107.5%,相对标准偏差为3.36%~4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。

特殊医学用途婴儿配方食品的物性研究与配方设计

探究特殊医学用途婴儿配方食品实践中,从原料物性角度进行配方设计。通过对原、辅料的颗粒度及振实密度、休止角等物性进行研究,有助于便捷的配方设计,快速确定成分复杂和用量较大的原料量。对该配方商业化试制成品的颗粒度、振实密度、休止角和粒径分布进行分析,结果表明:不同批次成品具有相对一致的物性,表明该方法设计的配方不需进行纠偏即能满足商业化生产的需要。

干法工艺中特殊医学用途婴儿配方粉的混合均匀性评价

分析特殊医学用途婴儿配方粉的干法工艺,研究产品的静态混合均匀性和下粉动态混合均匀性。结果表明:混合完成后静态条件下,不同空间位置的产品营养素指标比较稳定,离散系数基本在10%以内,批次间指标也比较稳定;下粉过程中各阶段产品的营养素指标比较稳定,且与静态条件下也比较接近,不同空间位置产品的营养素测定相对标准偏差基本在10%以内。本研究中的工艺可以满足特殊医学用途婴儿配方粉的生产实践。

苯丙酮尿症儿童膳食营养补充现状分析

苯丙酮尿症(PKU)是一种代谢异常的常染色体隐性遗传病,可引起患儿神经认知及神经运动障碍、自闭症行为、湿疹和癫痫等并发症。在治疗过程中,通过低苯丙氨酸(Phe)限制饮食的同时,还需关注患儿其他营养素缺乏的营养问题,因此开发适用于1~10岁PKU儿童的特殊医学用途氨基酸代谢障碍配方粉,对保障患儿正常生长发育具有重要意义。本文在PKU分型、饮食疗法、PKU患儿营养素缺乏等方面进行了综述,重点分析低蛋白饮食、基于游离氨基酸的特殊医学用途氨基酸代谢障碍配方粉以及详述了PKU患儿体内某些营养素的缺乏与补充,以期为PKU饮食治疗中的营养问题以及特殊医学用途氨基酸代谢障碍配方粉的开发提供理论指导与参考。

分光光度法与液相色谱-质谱联用法测定特殊医学用途婴儿配方奶粉中左旋肉碱比较

本文以常见类型的特殊医学用途配方奶粉为研究对象,对《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》(GB 29989-2013)、淀粉酶酶解优化分光光度法及液相色谱串联质谱法测定左旋肉碱的结果进行比较分析。结果表明,GB 29989-2013测定这类样品中左旋肉碱过滤困难、数据偏差大且测定结果偏低,淀粉酶酶解优化分光光度法及液相色谱串联质谱法测定结果无显著性差异,快速、准确,适用于特殊医学用途配方食品中左旋肉碱的测定。

含乳特殊医学用途配方食品中沙门氏菌检测即用型质控样品研制

为评估即用型沙门氏菌质控样品在基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术鉴定含乳特殊医学用途配方食品中沙门氏菌中的应用价值,通过验证即用型沙门氏菌质控样品的均匀性、稳定性,对-20℃贮藏0、14、28 d沙门氏菌质控样品进行质谱鉴定,最后用VITEK全自动微生物分析系统进行生化鉴定。结果表明:即用型沙门氏菌质控样品稳定性良好、均匀性符合要求,所得质谱图相近,VITEK生化鉴定结果为沙门氏菌;即用型沙门氏菌质控菌株可以作为含乳特殊医学用途配方食品中沙门氏菌检测质控样品使用。

10岁以上全营养液态配方食品的开发及测试

对以牛奶为基底的10岁以上全营养液态特殊医学用途配方食品进行配方设计和工艺研究,并验证产品保质期内微量营养素的稳定性及人群试饮试验效果。依据《特殊医学用途配方食品通则》确定三大供能物质来源及含量,蛋白质4.0 g/100 mL,脂肪2.3 g/100 mL,碳水化合物8.9 g/100 mL。微量营养素在整个保质期内的含量符合通则的要求,维生素的损失率普遍高于矿物质,其中维生素B_(2)、维生素C、维生素E和叶酸的损失率最高。人群试饮试验结果显示,连续饮用2个月后受试者血压、心率、血常规、肝肾功能及心电图均与饮用前无统计学差异,说明产品安全性良好。