HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红的含量

目的 采用HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红含量。方法 将板蓝根醇提液挥去乙醇 ,经氯仿萃取 ,然后用HPLC测定。色谱柱为DikmaDiamonsilTMC18(5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ,流动相为甲醇 - 0 1%醋酸铵 -醋酸 (70∶30∶1) ,流速为1 0ml·min-1,检测波长 2 80nm。结果 靛蓝线性范围在 0 0 15 2～ 0 30 4 0 μg(r =0 9997) ,平均加样回收率为 97 3% ,RSD =1 87% (n =5 ) ;靛玉红线性范围在 0 0 16 5 6～ 0 3312 μg ,平均加样回收率为 96 6 % ,RSD =2 .32 % (n =5 )。结论 所用方法简便快捷 ,适合板蓝根药材以及含靛蓝、靛玉红产品的质量控制。

HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量

目的:采用 HPLC—UV 法测定板蓝根中靛蓝和靛玉红含量。方法:将板蓝根经氯仿回流提取,然后用 HPLC 测定。色谱柱为 Diamonsil^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果:靛蓝线性范围为0.1488～9.520μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=7),平均回收率为97.8%,RSD=1.7%(n=6);靛玉红线性范围为0.2539～16.25μg·mL^(-1)(r=0.9995,n=7),平均回收率为98.5%,RSD=1.64%(n=6)。结论:所用方法准确可靠,适合于板蓝根药材的质量控制。

RP-HPLC法测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红的含量

用反相高效液相色谱法测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红的含量.采用Lu_Na C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇+水(70+30),用磷酸调节pH=4.0;流速1.0 mL/min,检测波长285 nm.靛蓝、靛玉红的平均回收率(n=9)分别为99.56%和98.82%,RSD(n=5)为0.46%和0.45%.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的HPLC测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红含量的方法.

HPLC测定青黛中的靛蓝和靛玉红

目的建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法。方法采用HPLC法定量分析,色谱柱为DiamonsilTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287nm,靛玉红的为292nm。结果靛蓝0.07～0.52μg(r=0.9996)、靛玉红0.02～0.20μg(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),其平均回收率分别为100.9%(RSD=1.42%,n=6)、101.3%(RSD=1.87%,n=6)。结论所建方法可用于青黛中靛蓝和靛玉红的含量测定,为完善青黛的质量标准提供了依据。

HPLC测定市售青黛中靛蓝和靛玉红的含量

目的:建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法。方法:采用HPLC定量分析,色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),靛蓝流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为610nm;靛玉红流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm。结果:靛蓝在0.0296～0.296μg(r=0.9999)与峰面积呈良好线性关系,靛玉红在0.0106～0.1272μg(r=0.9999)与峰面积呈良好线性关系。结论:HPLC操作简便、结果可靠、重现性好、专属性强,可用于青黛中有效成分含量的测定。

HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

目的：建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量，为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料。方法：用C18柱，以甲醇-水（75：25）为流动相，在289nm处测定。结果：靛玉红、靛蓝线性范围分别为3．875-23、25μg／ml、3．05-18．3μ／ml。回收率分别为96．9％，RSD：3．5％，n=5（靛玉红）；96．6％，RSD：2．8％，n=5（靛蓝）。结论：非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减；同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增。

RP-HPLC法测定板蓝根、大青叶中靛蓝、靛玉红的含量

用RP HPLC以安宫黄体酮为内标物同时测定板蓝根、大青叶中靛蓝、靛玉红的含量 .色谱条件 :色谱柱为SpherisorbC18柱 ;流动相为甲醇 水 (6 2∶38,V∶V) ;检测波长 2 80nm ;靛蓝和靛玉红的平均回收率分别为 (99 0± 1 1) %和 (10 4 2± 3 5 ) % .本法操作简便 。

HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量

目的建立残黄片中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18(5μm,250mm×4.6 mm)反相柱;流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 ml·min-1,检测波长:287 nm;柱温:30℃。结果靛蓝和靛玉红含量分别在4.34～17.34μg(r=0.9999)和2.32～9.28μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%和100.34%,RSD分别为1.27%和0.63%(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,能同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量,可用于残黄片的质量控制。

RP-HPLC同时测定克银颗粒中的靛蓝和靛玉红

目的建立克银颗粒中靛蓝和靛玉红含量的测定方法。方法采用HPLC法定量分析,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红为292 nm。结果靛蓝在0.329～32.900μg/mL范围内线性关系良好,Y=56.94C-1.749(r=0.999 8),靛玉红在0.390～39.000μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,Y=119.1C+19.71(r=0.999 9),其平均回收率分别为99.89%(RSD=1.00%,n=5)、99.18%(RSD=0.48%,n=5)。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于克银颗粒的质量控制。

多波长HPLC法同时测定青黛药材中靛蓝和靛玉红的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定青黛药材中2种有效成分(靛蓝和靛玉红)含量的方法,并对其质量特征进行分析。方法:采用HPLC法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;以甲醇-水溶液(70∶30)为流动相洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长286 nm(检测靛蓝)、292 nm(检测靛玉红),同时测定不同产地青黛药材中靛蓝和靛玉红含量。结果:在20 min内青黛中靛蓝和靛玉红2种有效成分被完全分离。靛蓝在5.19~83.04μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.46%,RSD为2.18%;靛玉红在0.364~5.825μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.57%,RSD为2.22%。结论:本方法合理、便捷、快速简便、准确、重复性好,能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行《中国药典》简便、快速、准确的要求。

HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量,甲醇-水(85∶15)为流动相;检测波长为285nm。结果:靛蓝在0.044μg^0.22μg,靛玉红0.00375μg^0.03μg范围内,呈良好的线性关系。靛蓝、靛玉红平均加样回收率为98.0%(n=5)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可作为粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量测定方法。

HPLC-ELSD同时测定银迪清胶囊中靛蓝和靛玉红含量

目的：建立同时测定银迪清胶囊中靛蓝和靛玉红含量的方法。方法：采用高效液相色谱—蒸发光散射检测法,色谱柱为KromasilC18柱（150mm×4.6mm,3.5μm）,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液（52：48,v/v）,流速：1.0m L·min-1;ELSD参数：漂移管温度为110℃,空气流速为2.5L·min-1;进样量：20μL。结果：靛蓝质量浓度在350~3500μg·m L-1范围内,其自然对数与峰面积的自然对数成良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为100.3%（RSD=2.1,n=6）;靛玉红质量浓度在5~50μg·m L-1范围内,其自然对数与峰面积的自然对数成良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为99.4%（RSD=2.3,n=6）。结论：建立的方法简便、准确、重现性好,可用于银迪清胶囊的质量控制。

HPLC双波长梯度洗脱法同时测定清热灵颗粒中3组分的含量

目的 建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷和靛玉红含量的HPLC双波长梯度洗脱法.方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）.以乙腈（A）-0.5%三乙胺水溶液（磷酸调pH至3.05）（B）为流动相梯度洗脱.检测波长λ1=277nm,λ2=289nm,流速：1.0mL·min-1;柱温：25℃.结果 黄芩苷线性范围为1.64～104.96μg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为98.98%,RSD为0.37%（n=6）;连翘苷线性范围为1.62～103.63μg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为98.84%,RSD为0.23%（n=6）;靛玉红线性范围为0.75～48.03μg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为98.34%,RSD为0.68%（n=6）.结论 方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据.

CS-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量

目的:柱切换高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量.方法:采用Alltima C18分析柱(200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=5;53:47),检测波长280nm,流速1ml·min-1,柱温20℃.结果:连翘苷、靛蓝及靛玉红分别在2.08～20.82μg·ml-1(r:0.9999)、2.82～28.16μg·ml-1(r:0.9999)和3.02～30.20μg.ml-1(r:0.9999)范围内呈线性.连翘苷、靛蓝及靛玉红的加样回收率分别为99.4%(RSD:1.0%)、101.7%(RSD为0.8%)和101.8%(RSD:1.6%).结论:实验简便,可靠,对控制药品质量及提高药品质量标准提供一个参考方法.

靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的分析方法比较

以靛膏为原料,采用盐酸酸化、葡萄糖还原和乙酸乙酯提取3种工艺制备靛蓝酸化物、靛蓝还原物和乙酸乙酯提取物。建立高效液相色谱(HPLC)法、紫外可见分光光度(UV)法和双波长紫外分光光度(dW-UV)法,分析3种靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的含量,并以Kolmogorov-Smirnov检验、Bland-Altman偏差图比较和Spearman检验确定3种样品各自最佳分析方法。结果表明:所建立的HPLC法、UV法和dW-UV法简单、准确、灵敏度高、稳定性好和重复性好。3种靛蓝提取物成分含量检测方法均遵从正态分布,两两测定值存在显著差异。UV法更适于分析靛蓝酸化物、靛蓝还原物中靛蓝含量;HPLC法更适于乙酸乙酯提取物中靛蓝、靛玉红含量分析。

青黛药材中的靛蓝和靛玉红含量的同时测定

目的以HPLC法同时测定青黛中有效成分靛蓝和靛玉红的含量。对中国药典2010年版中青黛含量测定方法的不足之处进行改进。方法用适量DMF超声30 min提取青黛药材中的靛蓝和靛玉红。液相条件如下:色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1 mL/min;流动相:乙腈∶水(70∶30);柱温:30℃;检测波长:290 nm。此法在不影响分析结果的条件下可大大缩短分析时间。结果靛蓝和靛玉红进样量在29.90 ng^298.90 ng和6.71 ng^67.06 ng间与峰面积的线性关系良好(r>0.999,n=6)。靛蓝平均加样回收率:101.05%(RSD=1.81%);靛玉红平均加样回收率:99.78%(RSD=2.52%)。结论本法合理、便捷;能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行药典简便、快速、准确的要求。

不同产地及干燥方式板蓝根中4种活性成分含量比较分析

目的：建立板蓝根中表告依春、腺苷、靛蓝和靛玉红含量测定的方法。方法：采用Agilent 5 TC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min-1;双波长切换时间序列采样：0~20 min为254 nm,20~40 min为285 nm;柱温30℃。结果：在上述色谱条件下,测得表告依春,腺苷,靛蓝,靛玉红的线性范围分别为0.100~0.600μg（r=0.9998）,0.122~0.732μg（r=0.9998）,0.024~0.144μg（r=0.9998）,0.004~0.024μg（r=0.9998）与峰面积呈良好的线性关系。结论：各产地中四种成分均有显著性差异,表告依春和腺苷的含量相对靛玉红、靛蓝较高;不同干燥方式对四种成分的影响较大,尤其不适合高温干燥。该含量测定的方法简单、准确、重复性良好,可为板蓝根药材的质量控制提供一定的依据。

复方板蓝根颗粒定量方法的研究

目的 :建立复方板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,固定相为 Spherisorb C1 8柱 ,以醋酸铵 -甲醇 (3 7∶ 63 ,v∶ v)为流动相 ,检测波长 2 80 nm,测定该制剂中靛蓝和靛玉红的含量。结果 :靛蓝平均回收率为99.2 % ,RSD为 1.0 % ;靛玉红平均回收率为 10 1.1% ,RSD为 1.8%。结论 :本法操作简便 ,结果准确 。

大青叶和板蓝根药材及其制剂质量控制的研究

首次提出以2,4(1H,3H)喹唑二酮[2,4(1H,3H)quinazolinedione]作为马蓝、蓼蓝药材及其制剂的质量控制指标。此成分系最近发现的,含量稳定且有代表性,尤其适用于评价此类中药制剂的真伪优劣,为当前难以解决的感冒退热冲剂和板蓝根冲剂的质量监控提供了可靠的方法。特别要指出的是本文是在高效液相色谱法中采用变换检测波长和梯度洗脱的方法,一次进样即可完成三种化学性质不同组分的含量分析,缩短了分析时间,提高了分析效率。

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。采用ZorbaxSBC18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50mg/L,0.020～20mg/L,0.005～30mg/L,0.010～15mg/L和0.010～10mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。