超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10~500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%~9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。

三乙膦酸铝原药全分析

对三乙膦酸铝原药进行了全分析。试验获得的三乙膦酸铝的紫外光谱图、红外光谱图、核磁共振波谱图、质谱图进一步表征了三乙膦酸铝的化学结构。采用离子色谱法,测定的国产三乙膦酸铝原药中除主成分和水分外,大于0.1%的杂质有亚磷酸根离子、硫酸根离子、铵根离子。其含量分别为4.2%～8.3%、2.7%～3.7%和1.2%～1.3%。

施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价

建立了湿法消解．石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量。方法线性范围为10～400μg/L，r=0．9916，检出限为62．4职。黄瓜中铝的添加回收率为92．1％～98．7％，RSD为4．8％～5．1％；黄瓜叶片中铝的添加回收率为89．0％～100．1％，RSD为14％～18％，方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求。结果表明，施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准（〈100mg/kg）；黄瓜叶片上的铝积累较明显，与施药剂量和施药次数有一定的相关性。

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产.[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测.[结果]方法检出限为9.5×10-3 mg/kg,回收率为79.8％ ～ 117.1％,相对标准偏差为7.0％ ～ 12.3％.[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好.

50%氟吗啉+乙膦铝防治葡萄霜霉病田间示范试验

田间示范试验结果表明:50%氟吗啉+乙膦铝可湿性粉剂防治葡萄霜霉病效果较好,50%氟吗啉+乙膦铝可湿性粉剂1000mg/L、667mg/L两个浓度处理的防效分别为93.0%、90.2%。69%烯酰吗啉+代森锰锌颗粒剂1380mg/L防效为84.5%。72%霜脲氰+代森锰锌可湿性粉剂1440mg/L防效为82.8%。

植物源药剂及化学药剂联合保健技术对烤烟黑胫病的防治效果

为验证植物源联合保健技术对黑胫病防治的大田防效,确定其研究的可行性,进行了1年多点田间试验。结果表明,植物源药剂、化学增效剂、氟吗啉·三乙膦铝3种措施联合施用能大大降低烤烟黑胫病病指,降幅达78.61%。其防治方法为：选用抗根茎病品种,在连作障碍较轻地块,在苗期用保健方法预防病害后,将植物源药剂600 kg/hm2、奇农素600 g/hm2和氟吗啉·三乙膦铝3种药剂混配,于黑胫病高发期前进行2-3次叶面喷施和灌根。

三乙膦酸铝分析方法研究进展

三乙膦酸铝是一种有机磷内吸性杀菌剂,在蔬菜和水果中有广泛应用,但目前我国还没有明确推荐的检测标准方法,所以研究三乙膦酸铝的检测对于原药生产和食品安全具有重要的现实意义。综述了三乙膦酸铝原药和制剂、三乙膦酸铝残留以及三乙膦酸铝中杂质的分析研究进展,为研究三乙膦酸铝的质量分析提供参考。

高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。

乙烯利和乙磷铝对酿酒葡萄果皮白藜芦醇含量的影响

以酿酒葡萄"赤霞珠"(Carbernet-Sauvignon)为试材,采用外源喷施法研究了乙烯利(CEPA)、乙磷铝(Fosetyl-aluminum)对葡萄果皮中白藜芦醇(Resveratrol,Res)的诱导作用。结果表明:CEPA对Res诱导效果不明显,虽然在幼果期诱导提高了葡萄果皮Res含量及苯丙氨酸解氨酶(PAL)活性,分析认为是CEPA提前了葡萄转色期所致;30mg/L乙磷铝能显著提高成熟期葡萄果皮中Res含量,作用时间较长,并且在短时间内刺激了PAL活性的提高。

水杨酸对“赤霞珠”葡萄中白藜芦醇诱导合成的影响

以"赤霞珠"酿酒葡萄为试材,系统研究了葡萄果实生长发育过程中白藜芦醇(Res)的变化规律,同时探讨了水杨酸的喷施对葡萄果皮及叶片中白藜芦醇合成的诱导作用及与苯丙氨酸解氨酶(PAL)活性间的关系,以研究不同浓度水杨酸(SA)对酿酒葡萄白藜芦醇诱导合成的影响。结果表明:水杨酸对葡萄白藜芦醇具有显著的诱导效果,在葡萄幼果期诱导率较高,但诱导时间较短暂;而且不同水杨酸浓度对葡萄果皮中白藜芦醇含量和苯丙氨酸解氨酶活性呈正相关,其中4mM的水杨酸对葡萄白藜芦醇的诱导效果最佳。