乙二胺添加剂对无氰亚硫酸盐体系电沉积金的影响

无氰亚硫酸盐电沉积金体系面临电流效率低、镀液稳定性差、循环周期短、镀层性能难以满足工业发展需求等问题。为了提高电流效率、镀液稳定性和镀层表面光泽度,改善电沉积金形貌及提高镀层性能,配制了亚硫酸金钠电镀液体系,通过添加不同质量浓度乙二胺(EDA)作为辅助添加剂,研究了EDA对镀液稳定性、电沉积产物表面形貌、元素组成和晶体晶面取向,以及金镀层光泽度、硬度和粗糙度的影响。采用电化学测试进一步研究EDA对溶液中Au+行为的影响。结果表明:EDA使吸附Au+的活性位点增加了2.8倍,同时增加了阴极表面的极化并促进晶粒细化,增强了Au(111)晶面的峰强度。EDA质量浓度为15 g/L时,电镀液能保存6个月以上,电流效率从54%提高到98%,金镀层表面均匀性、光泽度和硬度明显提高,镀层表面粗糙度、腐蚀速率明显降低,镀层综合性能最优。本研究有望为亚硫酸盐电镀体系开发新型高效添加剂提供借鉴,有助于推动电镀金行业的可持续发展。

金纳米颗粒表面催化发夹组装无酶信号放大快速荧光法检测微RNA-721

目的构建一种自催化发夹组装无酶信号放大的靶标快速荧光法,用于检测靶标miRNA。方法首先在金纳米颗粒(AuNP)表面修饰5-羧基荧光素(FAM)标记的DNA发夹探针H1,形成探针AuNP-H1,H1的荧光被AuNP猝灭。加入靶标miRNA会导致AuNP上的H1标记荧光素远离AuNP而重新发射荧光,随后H1与DNA发夹探针H2发生循环自组装,靶标循环被利用,导致荧光信号放大。将探针AuNP-H1、探针H2及不同浓度的miRNA-721共反应后,在480 nm激发波长下测定体系的荧光强度。结果以急性心肌炎生物标志物miRNA-721为模型靶标,在优化的实验条件下使用20μL探针AuNP-H1、50μL 3μmol/L探针H2(退火缓冲液为20 mmol/L Tris-HCl、100 mmol/L NaCl、5 mmol/L MgCl_(2),pH 7.4)与50μL不同浓度(0.1~5μmol/L)的miRNA-721在30℃共反应20 min,发现在520 nm处的相对荧光强度变化值(ΔF=F-F_(0))与miRNA-721浓度(C)呈良好的线性关系,拟合线性方程为ΔF=29232×lgC-52435(R2=0.9910)。该荧光法检测限为1.23 nmol/L。在正常人血清中的加标回收率为92.71%~104.02%。一次完整的miRNA分析可以在20 min内完成。结论该方法可用于生物样品中miRNA-721的检测,为急性心肌炎的早期诊断提供了一种快速检测手段。

应用于封装凸块的亚硫酸盐无氰电镀金工艺

[目的]在工业可持续发展战略下,环保无氰电镀金技术正逐步替代传统氰化物电镀金技术,并在微电子封装领域中得到推广应用。[方法]针对液晶驱动芯片封装晶圆电镀金凸块工艺制程,开发出一种新型亚硫酸盐无氰电镀金配方和工艺。[结果]自研无氰电镀金药水中添加了有机膦酸添加剂和晶体调整剂,前者能够充分抑制镍金置换,后者有助于形成低应力的等轴晶组织,可避免施镀过程中国产光刻胶挤出变形现象。该自研无氰电镀金工艺应用于晶圆时可获得微观表面平整均匀和无缺陷的金凸块。[结论]该自研无氰电镀金工艺能够满足晶圆级封装的要求,具备很好的推广应用潜力。

硫代硫酸盐法浸金研究进展

硫代硫酸盐法浸金具有浸出速率快、成本低、环保性较好等优点,被认为是最有可能替代氰化浸金的提金方法。本文从浸金原理、实验条件及产业化情况等方面系统介绍了5种含铜体系(Cu^(2+)-NH_(3)-S_(2)O_(3)^(2⁻)体系、Cu^(2+)-EDTA-S_(2)O_(3)^(2⁻)体系、Cu^(2+)-en-S_(2)O_(3)^(2⁻)体系、Cu^(2+)-LH-24⁻-S_(2)O_(3)^(2⁻)体系、Cu^(2+)-Gly-S_(2)O_(3)^(2⁻)体系)和2种不含铜体系(Cl⁻-NH_(3)-S_(2)O_(3)^(2⁻)体系、Fe^(3+)-C_(2)O_(4)^(2⁻)-S_(2)O_(3)^(2⁻)体系)的研究进展,并对硫代硫酸盐法浸金的不同浸金体系进行对比分析。最后,总结了硫代硫酸盐法浸金在工业应用方面存在的难题及解决措施,以期为产业化应用提供理论借鉴。

某金矿浮选尾矿综合利用试验研究

为实现矿山经济绿色、可持续发展,以环境效益为前提,本着资源化效益优先、经济效益最大化原则,对某金矿浮选尾矿进行资源综合利用研究。通过分粒级资源利用—充填工艺路线,+0.15 mm粒级制备建筑砂原料,-0.15~+0.038 mm粒级通过磁选除杂制备陶瓷原料(辅料),-0.038 mm细泥及磁性尾矿作为骨料进行井下充填,尾矿综合利用率达100%,创造了良好经济效益,实现了无尾矿山和矿山绿色可持续发展。

无汞催化合成氯乙烯工业化试验装置运行总结

介绍了金基无汞催化合成氯乙烯的工艺流程和工业化试验装置的运行情况,重点讨论了乙炔空速、反应温度和运行时间对乙炔转化率的影响,并对比了无汞催化剂和低汞催化剂的使用条件和经济性。

纳米金放大SPR技术检测前列腺癌肿瘤标志物free PSA

表面等离子体激元共振(surface plasmon resonance,SPR)是一种基于芯片表面折射率变化的光学检测技术,具有快速、灵敏、免标记等优点,可实时在线地跟踪固液界面反应,在蛋白及核酸等生物分子检测方面具有广阔的应用前景。但是,传统的SPR检测方法难以检测低分子量、超低浓度的生物分子。纳米金具有密度大、介电常数大、良好的生物相容性等特点,因此,基于纳米金放大的SPR技术既可以保持生物分子的生物活性,又可以有效突破传统SPR中检测限的限制。游离前列腺特异性抗原(free prostate-specific antigenf,-PSA)是一种常用于前列腺癌早期诊断的标志物,但由于其在血清中的浓度非常低,给前列腺癌的早期诊断造成困难。本论文利用基于纳米金放大的SPR技术,设计竞争型免疫模式实现了f-PSA的超灵敏检测。

秦岭金矿四范沟尾矿制砖试验研究

为探索秦岭金矿四范沟尾矿综合利用方法,以工艺矿物学特征为基础,分别进行制备烧结砖和免蒸免烧砖试验。结果表明:该尾矿矿物组成及粒度适宜制砖;制备烧结砖最佳试验条件为膨润土添加量15%,成型水分7%,成型压力15 MPa,升温速率10℃/min,烧成温度1050℃,保温时间2 h,获得的烧结砖达到MU25级别,可在严重风化地区使用;免蒸免烧砖最佳试验条件为成型压力25 MPa,成型水分18%,水泥配比20%,且各因素对试样抗压强度影响程度依次为水泥配比>成型压力>成型水分。研究结果为秦岭金矿四范沟尾矿制砖及综合利用提供了依据与参考。

磁-金纳米粒子的制备及其生物医学应用进展

综述了近年来磁-金纳米粒子的合成及其在生物医学成像诊断和生物医学治疗上的最新应用研究进展。从磁性纳米粒子的制备方法、磁-金纳米粒子的合成方法、磁-金纳米粒子作为成像造影剂用于生物医学多模态成像及“无背景”成像、磁-金纳米粒子作为诊疗一体化探针用于医学诊疗一体化几个方面进行了概述,并对磁-金纳米粒子未来的发展及应用前景进行了展望。

金矿浮选尾矿提取长石的试验研究

某金矿浮选尾矿主要由石英、长石和云母等矿物组成,根据粒径小于0.074 mm的矿粒占总磨矿产品的比例,现场金矿浮选尾矿磨矿细度为85%。为了实现长石的综合回收,开展长石工艺矿物学研究,通过选矿试验提取金矿浮选尾矿中的长石。首先分别开展脱钙浮选试验、脱云母浮选试验、长石与石英浮选分离试验,然后开展提取长石的全流程试验,最后开展长石精矿磁选脱铁试验。其中,长石与石英浮选分离采用无氟有酸工艺。浮选闭路试验获得产率25.20%、K_(2)O+Na_(2)O含量10.36%的长石精矿,长石精矿磁选可将Fe品位从1.25%降低至0.75%。

Comparative Study of Gold Concentration by Elutriation from Different Precious Metal Bearing Ores

Conventional methods for precious metals gravimetric concentration involve equipment such as shaking tables, centrifuging concentrators, jigs, trommels, or a combination of those. A less commonly used technique is elutriation, which represents an efficient, safe and low-cost method of separation. The goal of the present investigation was to make a comparative study of gold concentration by elutriation from different precious metal bearing ores: an oxide ore, a mineral consisting of a sulfide matrix, a mineral in which the precious metals are free and disseminated and a slimy and clayey black sand material. The best recoveries of precious metals by elutriation were attained for the free disseminated ore and for the black sands, obtaining gold recoveries of 70% and 96% respectively, with appreciable ratios of concentration as well.

巯基羧酸类有机物对无氰亚硫酸盐体系电镀金的影响

通过直流电沉积、紫外-可见(UV-Vis)分光光度法、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段研究了3-巯基丙酸、巯基丁二酸、1-巯甲基环丙基乙酸和2-氨基-3-巯基丙酸4种巯基羧酸类有机物对无氰亚硫酸盐电镀金体系镀液稳定性和镀层性能的影响。结果表明:在pH 6.0~8.0范围内适量加入巯基丁二酸可以显著提高镀液的稳定性,这可能是因为巯基丁二酸与Au~+形成了稳定的配合物,镀液常温保存6个月仍清澈透明。在Au^(+)3 g/L、巯基丁二酸6.750 g/L、润湿剂3.4 mL/L、pH 6.0(柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系)、温度40℃、电流密度0.5 A/dm^(2)的条件下电镀10 min,能够得到厚度为1.5~2.0μm的镀金层,其表面均匀致密,结合力、耐蚀性及可焊性良好。

亚硫酸钠-柠檬酸钾体系络合剂对镀金层性能的影响

目的 研究亚硫酸钠-柠檬酸钾体系络合剂对可伐基板镀金层共晶焊接性能的影响机理,从而优化络合剂含量工艺范围,提升镀金层金锗共晶可焊性。方法 采用扫描电子显微镜及能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射仪(XRD)、极化曲线等分析方法,结合镀金层孔隙、金锗共晶焊接润湿性和剪切强度测试,研究了亚硫酸钠-柠檬酸钾体系络合剂,对镀金层表面金锗焊料润湿性,金锗共晶层结合力、表面和截面形貌、结晶状态、孔隙,以及金锗共晶焊接界面微观形貌等的影响。结果 亚硫酸钠和柠檬酸钾均能起到络合剂作用,当络合剂亚硫酸钠质量浓度为120~160 g/L和柠檬酸钾质量浓度为40~60 g/L时,络合剂含量的增加可使镀金液阴极过电位明显增大,从而使所制备的镀金层结晶更加致密。当络合剂亚硫酸钠质量浓度为160~200 g/L、柠檬酸钾质量浓度为60~100g/L时,电沉积的镀金层表面明显平整,截面形貌致密,孔隙少,且以(311)晶面择优生长,晶粒尺寸为43.7nm,晶面间距为0.123nm,金锗焊料润湿良好,金锗共晶层结合力较大,剪切强度可达3 MPa以上,可满足金锗共晶焊接使用要求。结论 亚硫酸钠-柠檬酸钾体系络合剂含量对镀金层的结晶状态和致密性影响明显,镀金层结晶状态和致密性与其表面金锗共晶可焊性有直接关系,镀金层越结晶致密越有利于其表面共晶焊接质量,通过控制亚硫酸钠-柠檬酸钾络合剂含量可有效提高镀金层表面金锗共晶焊接质量。

ENIG焊点微观组织与失效模式关系研究

无铅有铅混装焊点可靠性问题是军工电子需面对的一个重要问题。随着板级电路组装密度的增大,化学镍金(ENIG)镀层工艺以其平整性好和可焊性好等优势而逐步地取代传统锡铅热风整平工艺。但无铅有铅/ENIG焊点的界面形貌、微观组织与可靠性的相互关系待进一步研究。从焊点界面微观组织、剪切强度、温度循环试验和振动试验等多个方面比较了Sn基焊料在ENIG焊盘和Cu焊盘上的差异,并结合实际案例分析ENIG焊点微观组织结构与Sn基焊料在ENIG焊盘上的脆性界面开裂、非典型黑盘故障和柯肯达尔空洞等多种失效模式的关联关系。

失重法-ICP光谱法测定无氰硬金首饰金含量的研究

介绍一种检测无氰硬金首饰金含量的新方法——失重法-ICP光谱法,该方法通过将样品灼烧,经混合酸溶解后在电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,通过差减法测得金含量。方法的检测精密度为0.1‰;测定范围为995.0‰~999.9‰。该方法测试结果虽高于火试金重量法,但差值稳定在0.1‰左右,且方法精密度和准确度良好,可用于日常生产样品的过程监测。

《清平调》新解——兼论李白被“赐金放还”

《清平调》三首诗之间有严密的逻辑关系,第一首写玄宗与杨妃未见时,第二首写两人初见时,第三首写其长相守。就三首诗的主旨而言,李白在此并无讥刺之意,而当以褒为主,李白是借三首诗在奉迎“礼同皇后”的杨妃。李白被“赐金放还”当与李白“不拘细行”的性格和玄宗极为重视礼法的态度有很大关系,同时无论是李白被招入长安还是后来被逐出长安,都与玄宗对道教的态度有关。

无汞法测定金精矿全铁含量最优条件探索

目前金精矿中全铁含量的测定标准方法为氯化亚锡还原-二氯化汞-重铬酸钾容量法,此法由于环保和试剂管控的要求给企业带来困扰。本文通过实验对比发现:三氯化钛还原-硫酸铜催化-重铬酸钾容量法相对于其他无汞法测定较为精准,同时探讨了此法的分解用酸、硅酸盐包裹消除、过量三氯化钛消除方式、干扰消除等问题,调整后方法相对标准偏差为0.13%~0.21%,准确度和精密度较高,且具有操作简单快速、成本低等优势,适合批量样品测定。

基于Au-Pt NPs/IDEs的无酶谷氨酸电化学传感器

基于响应灵敏、尺寸小的叉指电极(IDEs),开发了一种新型的无酶型谷氨酸电化学传感器。通过在IDEs表面电沉积金—铂纳米粒子(Au-Pt NPs)提高传感器的检测性能,通过扫描电镜(SEM)表征了电极修饰过程的形貌变化,采用循环伏安(CV)法研究了该传感器对谷氨酸的催化性能,通过电流—时间(I-T)曲线研究了传感器的检测性能。结果显示,在最优条件下,该传感器对谷氨酸在500 nmol/L~3 mmol/L内呈良好的线性关系,检测限(LoD)为0.22μmol/L。该传感器还表现出了较高的选择性和良好的稳定性。并在味精样品的测试中获得了较好的回收率(97.70%~101.71%),表明该传感器具有较高的实际应用前景。

无氰金盐亚硫酸金钠中氯离子的脱除研究

亚硫酸金钠是无氰电镀金主要使用的金盐,但有关亚硫酸金钠中氯离子的脱除与含量控制还未有报道。试验制备了亚硫酸金钠溶液,并开展了氢氧化金中氯离子吸附行为和脱除研究。利用去离子水充分洗涤氢氧化金沉淀至滤液中滴加硝酸银无白色沉淀,制得的50 g/L(按Au计)亚硫酸金钠溶液中氯离子质量浓度在220 mg/L左右。通过吸附等温曲线拟合,氢氧化金对氯离子的吸附更加符合Langmuir吸附模型,吸附反应吉布斯自由能ΔG为-18.4 kJ/mol,氯离子吸附主要为物理吸附。采用乙醇反溶剂沉淀可以进一步脱除亚硫酸金钠中的氯离子,单次反溶剂沉淀氯离子脱除率约为43%,经3次反溶剂沉淀后可以使50 g/L(按Au计)亚硫酸金钠溶液中氯离子质量浓度降低至40 mg/L。研究结果可以为提高无氰金盐亚硫酸金钠产品质量提供一定的理论和技术指导。

Cu-Sn-Zn三元无氰仿金电镀工艺研究

采用焦磷酸盐Cu-Sn-Zn三元碱性仿金镀体系新工艺,通过改进镀液配方,进行正交试验,得到最佳工艺条件为:实验温度37℃,pH值8.5,电镀时间45 min和电流密度0.20 A/dm^2。以仿金镀速率、外观状况作为衡量标准,重点研究了镀液温度、电流密度对仿金镀镀速和镀层颜色的影响及电镀时间对镀层厚度的影响。结果表明,在其它条件既定的情况下,延长电镀时间可得到传统电镀镀层厚度20倍的镀层。