高效液相色谱法测定硫化胶中游离硫含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定硫化胶中游离硫含量。结果表明:以环己烷为萃取溶剂,试样在60℃下超声萃取30 min,采用Waters XBridge C18型色谱柱,以纯甲醇作为流动相等度洗脱,在263 nm检测波长下进行测试,硫标准品溶液质量浓度在1~100μg·m L^(-1)范围内时,测试结果的线性关系良好,相关因数为0.999 3,相对标准偏差为0.2%;硫化胶试样的加标回收率为100.33%~102.44%,相对标准偏差为0.1%。该方法试样前处理简单,准确度和精密度较高,普适性好。

高效液相法测定注射用盐酸吉西他滨中游离硫的含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨中游离硫的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm×5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相,流速为1 mL/min,测定波长为264 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:游离硫浓度在0.2558μg/mL~25.5800μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);检测限为0.2598μg/瓶,定量限为0.5196μg/瓶;精密度RSD为1.0%;稳定性RSD为1.2%,重复性RSD为1.0%;平均加样回收率为99.8%(RSD为1.8%,n=9)。结论:该方法快速灵敏、操作简便、重复性好,精密度高,可用于注射用盐酸吉西他滨中游离硫的测定。