冰冻混合人血清酶校准品的赋值

目的探讨用酶学参考实验室网络为冰冻混合人血清酶校准品赋值以获得具有互通性与溯源性的酶校准品。方法根据要求收集患者血清,按酶学校准品制备程序制备所需浓度水平的混合人血清酶校准品。由北京市临床检验中心（BCCL）组织国内6家候选酶学参考实验室组成实验室网络,用国际临床化学和检验医学联合会（IFCC）推荐的丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天冬氨酸氨基转移酶（AST）、γ-谷氨酰转移酶（GGT）、肌酸激酶（CK）、乳酸脱氢酶（LDH）参考测量程序,按照BCCL拟定的赋值程序,为冰冻混合人血清酶校准品赋值。结果 6家实验室ALT、AST、GGT、CK、LDH 5项酶赋值结果分别为（112.16±1.94）、（101.37±0.37）、（175.74±1.82）、（370.92±4.48）、（309.69±1.78）U/L;室内质控变异系数（CV）分别为0.33%-1.40%、0.50%-1.24%、0.37%-1.49%、0.50%-1.30%、0.61%-1.11%;冰冻混合人血清赋值的室间CV分别为1.73%、0.36%、1.04%、1.21%、0.58%。5项酶的室间变异与同期国际参考实验室室间质评计划（RELA）的室间变异相近或比其略小。结论 BCCL组织的酶学参考实验室网络血清酶校准品赋值结果满意。

锂、钠、钾、镁、钙、氯复合电解质冰冻人血清国家标准品的研制和性能评价

目的研制锂、钠、钾、镁、钙、氯复合电解质冰冻人血清国家标准品,并评价其性能,促进锂、钠、钾、镁、钙、氯电解质测定的标准化。方法收集含不同浓度锂、钠、钾、镁、钙、氯离子的无溶血、脂血和黄疸血清,经多重过滤、除菌后分装,制备成3个水平的候选品,-70℃保存。以钾离子作为均匀性评价的特性量,采用单因素方差分析评价候选品的均匀性。以钾、钠、氯离子作为稳定性评价的特性量,采用线性回归分析评价候选品的稳定性。采用参考方法或经验证的方法定值,并计算不确定度。评估候选品、新鲜血清样本在参考方法或经验证的方法与4个常规检测系统间的互通性。结果3个水平侯选品中,钾离子的均匀性检验F值分别为1.6301、1.4986和1.0208,均<F0.05;钾、钠、氯离子在2~8℃、20~25℃和-20℃条件下,均至少可稳定30d。3个水平侯选品中,锂离子定值结果分别为(0.649±0.022)、(1.195±0.032)、(1.334±0.008)mmol/L(k=2),钠离子定值结果分别为(120.057±2.206)、(142.030±1.521)、(158.228±1.293)mmol/L(k=2),钾离子定值结果分别为(5.042±0.143)、(5.739±0.106)、(6.158±0.094)mmol/L(k=2),镁离子定值结果分别为(0.732±0.021)、(0.857±0.026)、(1.144±0.026)mmol/L(k=2),钙离子定值结果分别为(2.014±0.078)、(2.348±0.056)、(3.070±0.024)mmol/L(k=2),氯离子定值结果分别为(90.814±2.005)、(108.875±0.908)、(128.156±1.453)mmol/L(k=2)。钠、钾、镁、钙和氯离子3个水平侯选品浓度均在新鲜血清样本的95%可信区间内,互通性良好。结论制备的锂、钠、钾、镁、钙、氯复合电解质冰冻人血清国家标准品候选品均匀性、稳定性好,钠、钾、镁、钙和氯离子侯选品互通性良好,定值准确可靠,可作为国家标准品使用。

总胆红素冰冻人血清国家标准品的研制

目的研制总胆红素冰冻人血清国家标准品,用于血清总胆红素测定的正确度评价和标准化。方法收集含不同浓度总胆红素的无溶血、黄疸和脂血的血清,经多重过滤除菌后分装,制备成2个水平候选品(Ⅰ、Ⅱ),-70℃保存。采用单因素方差法评价候选品的均匀性,采用线性回归评价候选品的稳定性,采用参考方法定值,并计算不确定度。对候选品的互通性进行评估。结果经统计分析,候选品Ⅰ、Ⅱ的均匀性检验F值分别为0.8011和1.2341,均<F_(0.05);候选品Ⅰ、Ⅱ在-20℃条件下,分别可至少稳定30和5 d。候选品Ⅰ定值结果为(7.01±0.28)μmol/L(k=2),候选品Ⅱ定值结果为(27.10±0.54)μmol/L(k=2)。候选品测定结果均在新鲜血清样本测定值所建立的拟合回归直线95%可信区间内。结论研制的候选品均匀性、互通性良好,定值可靠,稳定性满足要求,可作为国家标准品使用。

尿素、尿酸和总蛋白复合冰冻人血清国家标准品的研制

目的研制尿素、尿酸和总蛋白复合冰冻人血清国家标准品,用于校准和评价常规方法,促进尿素、尿酸和总蛋白测定的标准化。方法收集含不同浓度尿素、尿酸和总蛋白的血清(无溶血、脂血和黄疸)样本,过滤除菌后分装,于-70℃保存。采用单因素方差分析评价候选品的均匀性。通过线性回归方差分析进行稳定性研究。采用参考方法或经验证的方法定值,计算不确定度。对候选品及25份新鲜血清样本在参考方法(或经验证的方法)及3个常规检测系统间的互通性进行评估。结果候选品中尿素、尿酸和总蛋白均匀性检验F值分别为1.071 4、1.339 9和1.275 0,均<F0.05。在-20℃条件下,候选品中尿素、尿酸和总蛋白均至少可稳定37 d;在2~8℃条件下,尿素可稳定27 d,尿酸及总蛋白至少可稳定37 d;在20~25℃条件下,尿素仅能稳定3 d,尿酸可稳定8 d,总蛋白可稳定27 d。定值结果分别为:尿素(5.68±0.17)mmol/L(k=2)、尿酸(288.68±3.96)μmol/L(k=2)、总蛋白(67.03±3.46)g/L(k=2)。尿素、尿酸和总蛋白浓度全部在25份血清样本的回归直线95%可信区间范围内。结论研制的尿素、尿酸和总蛋白复合冰冻人血清国家标准品候选品均匀性、稳定性、互通性良好,定值准确、可靠。

睾酮冰冻人血清国家标准品的研制

目的研制睾酮冰冻人血清国家标准品,用于血清睾酮检测的正确度评价和标准化。方法收集含不同浓度睾酮的无脂血、黄疸和溶血的血清,经多重过滤及除菌后分装,制备成2个水平的候选品,-70℃保存。采用单因素方差分析评估候选品的均匀性。采用线性回归分析评估候选品的稳定性。采用参考方法定值,并分析不确定度。评估候选品的互通性。结果均匀性评估中,候选品Ⅰ、Ⅱ的F值分别为1.4485和1.5696,均<F0.05;候选品Ⅰ、Ⅱ在-20℃条件下,至少可稳定30 d。候选品Ⅰ、Ⅱ定值结果分别为(0.22±0.05)ng/mL(k=2)、(3.67±0.16)ng/mL(k=2)。候选品Ⅰ、Ⅱ测定值均在新鲜血清样本测定值所建立的拟合回归直线95%可信区间内,互通性良好。结论制备的候选品均匀、稳定,且互通性良好,定值准确,可作为国家标准品使用。

冰冻人血清胱抑素C标准物质量值传递的评价

目的评价国家二级标准物质冰冻人血清胱抑素C在临床实验室常规测量系统中量值传递的效果。方法采用罗氏(A)、瑞源(B)2个系统同时测量国家二级标准物质冰冻人血清胱抑素C和IRMM有证参考物质ERM-DA471/IFCC。以冰冻人血清胱抑素C标准物质的靶值为X轴,常规测量系统的测量值为Y轴进行拟合,建立回归方程。将ERM-DA471/IFCC和40份单人份血清的测量值代入回归方程,得出经冰冻人血清胱抑素C标准物质量值传递后的值,分别计算ERM-DA471/IFCC测量值和量值传递后的值与靶值的偏倚。参考CLSI EP14-A3文件,评价ERM-DA471/IFCC在比对系统中的互通性。参考CLSI EP9-A3,对A、B 2个系统进行方法学比对,计算医学决定水平处的偏倚。结果ERM-DA471/IFCC在2个比对系统中有互通性。2种常规测量系统ERM-DA471/IFCC量值传递前的测量值与靶值的偏倚分别为8.54%、10.86%,量值传递后的值与靶值的偏倚分别是-1.22%、0.28%;量值传递后2个系统的偏倚明显减小且均小于ERM-DA471/IFCC相对不确定度(2.74%),即其测量值正确。量值传递前A、B系统之间的偏倚范围为-19.15%~6.96%,量值传递后的偏倚范围为-7.44%~7.57%,均在临床可接受范围内(10%)。量值传递后A、B 2个系统的相关性更好,斜率更接近于1且95%CI包含1,截距更接近于0且截距95%CI包含0,且在1 mg/L医学决定水平处的偏倚有明显改善。结论通过对冰冻人血清胱抑素C标准物质进行量值传递可以改善临床实验室胱抑素C常规测量系统测量结果的正确度和可比性。

同型半胱氨酸冰冻人血清国家标准品的研制

目的:研制同型半胱氨酸冰冻人血清国家标准品,用于血清中同型半胱氨酸检测的正确度评价及标准化研究。方法:收集含同型半胱氨酸的外观清澈、无溶血黄疸和乳糜的人血清,经多重滤过及除菌后分装处理,制备成正常(水平Ⅰ)和异常(水平Ⅱ)两水平的标准品,放置于-70℃或以下保存。标准品的均匀性采用单因素方差分析法评估;稳定性采用线性回归分析法评估。选择4家实验室采用同位素稀释质谱参考方法定值,同时评估标准品的不确定度及互通性。结果:共制备了2900套同型半胱氨酸标准品。均匀性评估中,水平Ⅰ和水平Ⅱ的F值分别为1.3749和1.1269,均小于F_(0.05)(1.5117);水平Ⅰ在(20~25)℃、(2~8)℃和-20℃均至少能稳定30 d;水平Ⅱ在(20~25)、(2~8)及-20℃分别能稳定3、10和30 d。水平Ⅰ、水平Ⅱ定值结果分别为(10.81±0.30)μmol·L^(-1)(k=2)、(32.11±0.60)μmol·L^(-1)(k=2)。水平Ⅰ、水平Ⅱ测定值均在临床血清样本测定值所建立的回归直线95%置信区间范围内,表明互通性良好。结论:该标准品定值准确,均匀稳定且互通性良好,可作为国家标准品使用。该同型半胱氨酸血清基质国家标准品的建立,对促进同型半胱氨酸量值溯源及同型半胱氨酸检测试剂盒的质量评价具有重要意义。