女贞子炮制工艺的研究

目的优选女贞子的炮制工艺。方法采用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的含量,以齐墩果酸和熊果酸的含量为指标,通过正交试验优选酒蒸女贞子的炮制工艺条件。结果齐墩果酸线性范围为0.01978～0.1978mg/mL,r=0.9998,回收率为99.53%,RSD=2.08%;熊果酸线性范围为0.01026～0.1026mg/mL,r=0.9998,回收率为99.88%,RSD=1.76%。正交试验结果提示女贞子的最佳炮制工艺方案为浸泡8h,蒸制8h,用酒量2g(药材量为5g)。结论以高效液相色谱法测定齐墩果酸与熊果酸的含量,方法准确、快速,可作为女贞子的含量测定方法。浸泡时间,蒸制时间,加酒量对含量指标的影响均不显著。

女贞子中三萜类化合物的提取纯化工艺研究进展

木犀科植物女贞子是传统中药材,药理作用十分广泛,有很高的药用价值。三萜类化合物是其发挥抗炎、降血糖、降血脂、保肝等功效的主要药效成分。查阅相关文献、资料,结合已有的女贞子三萜类化合物的研究报道,现将女贞子中三萜类化合物的提取纯化工艺的研究进展做一综述。

不同方法提取女贞子中齐墩果酸的含量

[目的]研究不同提取方法对女贞子中齐墩果酸提取率的影响。[方法]以女贞子为原料,优选微波辅助提取、超声波辅助提取和超临界萃取3种方法提取齐墩果酸的工艺条件,以齐墩果酸的提取率来比较3种方法的优劣。[结果]微波辅助提取法提取齐墩果酸的含量为1.100%(保留时间为4.116 min);超临界萃取法提取齐墩果酸含量为1.107%(保留时间为4.115 min);超声波辅助提取法提取齐墩果酸含量为1.291%(保留时间为4.107 min)。[结论]3种方法与常规溶剂浸提法比较均具有提取时间短、提取效率高、方法简便等特点,试验结果为女贞子中齐墩果酸不同提取要求提供了理论基础。

女贞子中齐墩果酸的提取工艺及测定方法研究进展

齐墩果酸是女贞子中的主要有效成分。综述了近年来女贞子中齐墩果酸的提取工艺及测定方法。提取工艺包括溶剂提取法、半仿生提取法、超临界流体萃取法、超声波提取法和大孔树脂吸附法。测定方法包括薄层扫描色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管胶束电动色谱层析法。

女贞子药材及贞芪利咽颗粒中齐墩果酸和熊果酸的测定

A HPLC method was established for the determination of oleanolic acid and ursolic acid in Fructus Ligustri lucidi and Zhenqi Liyan granules. A C18 column was used with the mobile phase of methanol- water (87∶13, containing 0.2%phosphoric acid and 0.04% triethylamine) at the detection wavelength of 215nm. The calibration curves were linear in the ranges of 0.3 - 12 and 0.1 - 4μg, respectively. Theaverage recoveries were 99.2% and 97.5% in Fructus Ligustri lucidi, 97.8% and 97.4% in ZhenqiLiyan granules,respectively.

不同季节女贞子中齐墩果酸的微波辅助提取工艺研究

试验采用微波辅助提取不同季节女贞子中齐墩果酸。在单因素试验的基础上,通过正交试验对不同季节女贞子中齐墩果酸的提取条件进行优化。结果表明:6月份女贞子中齐墩果酸最佳提取工艺条件为乙醇体积分数80%,料液比1∶12(g/mL),微波时间3 min,微波功率300 W,微波温度50℃,此条件下齐墩果酸提取率为2.82%;9月份女贞子中齐墩果酸最佳提取工艺条件为乙醇体积分数60%,料液比1∶14(g/mL),微波时间4 min,微波功率300 W,微波温度60℃,此条件下齐墩果酸的提取率为3.11%。

女贞子提取物中齐墩果酸含量及抗肿瘤活性研究

比较不同提取工艺对女贞子中齐墩果酸含量的影响及研究女贞子提取物的体外抗肿瘤活性。该试验以女贞子为原料,以齐墩果酸为对照品,利用紫外分光光度法对提取的齐墩果酸含量进行精密测定,利用MTT法检测提取物对细胞增殖的影响。结果显示,4种不同提取方法中的齐墩果酸含量由高到低依次为回流提取法(13.13±0.03)mg/g、索氏提取法(12.19±0.03)mg/g、超声提取法(11.56±0.02)mg/g、冷浸法(11.16±0.02)mg/g;女贞子提取物对人结肠癌细胞HCT116、人肝癌细胞HEPG2的IC50值分别为22.08、13.47 g/mL,齐墩果酸标准品对人结肠癌细胞HCT116、人肝癌细胞HEPG2的IC50值分别为41.45、45.90 g/mL。以上结果表明:乙醇回流提取效果最佳,简单易行;女贞子提取物对人结肠癌、人肝癌细胞均有抑制作用且对人肝癌细胞的抑制作用更明显。

正交试验法优化女贞子提取工艺

以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的提取转移率为指标,采用单因素考察及正交试验法优化女贞子的最佳提取工艺。结果表明,最佳提取工艺为8倍量60%乙醇,提取3次,每次3h。特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸转移率分别为75.42%、93.86%、99.83%。优化所得工艺提取效果良好,工艺简便,可用于工业化生产。

HPLC-CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AcclaimTM120 C18;流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵(70:30);流速为1.0m L/min;柱温为35℃;电雾式检测器,雾化温度35℃,采集频率10Hz。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围为0.3210~6.420、0.1009~2.018μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为100.21%~104.74%、96.26%~103.38%,RSD分别为1.78%、2.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。

中药女贞子饮片中8个成分的含量比较研究

目的：针对不同来源女贞子和酒女贞子饮片中8个成分（红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷、木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、熊果酸）建立高效液相色谱含量测定方法,并对女贞子、酒女贞子饮片及水煎煮前后所测成分的含量进行比较,为其质量标准提高和临床应用提供依据。方法：采用液相色谱法,使用Agilent Prep-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.02%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,5%A→10%A;5~15 min,10%A;15~60 min,10%A→33%A;60~65 min,33%A→90%A;65~75 min,90%A;75~80 min,100%A）,流速1 m L·min-1,检测波长224 nm（测定红景天苷、酪醇、特女贞苷）、349 nm（测定木犀草苷、木犀草素、芹菜素）、206 nm（测定齐墩果酸、熊果酸）,柱温25℃。结果：建立的8个成分含量测定方法简便、可行;女贞子、酒女贞子饮片中红景天苷、酪醇、木犀草素和芹菜素的含量存在显著性差异;2种饮片的水煎液中红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷可检出,且变化明显。结论：木犀草素和芹菜素可以用于饮片的鉴别,红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷具有特征性,可用于女贞子、酒女贞子饮片的质量评价。

酒女贞子HPLC指纹图谱的建立及多成分含量的测定

目的:建立酒女贞子饮片的HPLC指纹图谱及建立指标成分含量测定的方法,为酒女贞子饮片的质量控制提供参考。方法:采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长230 nm,建立酒女贞子HPLC指纹图谱,并对红景天苷、齐墩果酸、木犀草素及特女贞苷指标成分的含量测定方法进行方法学考察。结果:红景天苷、齐墩果酸、木犀草素及特女贞苷线性范围分别为0.464~2.320、0.204~4.080、0.041~0.205和0.620~3.100μg,线性关系良好(r>0.999 8)。使用外标法测定红景天苷、齐墩果酸、木犀草素和特女贞苷含量分别在2.648~4.681、5.082~11.770、0.059~0.107和5.158~12.25 mg·g^(-1)范围内。取10个收集地酒女贞子饮片建立HPLC指纹图谱,以木犀草素峰为参比峰,样品相似度与对照图谱相似度均≥0.95,说明各地出售的酒女贞子饮片质量相对稳定。结论:该方法简便快速,分离效果好,重复性好,可为规范及评价酒女贞子质量及同属植物的研究提供参考。

胶束毛细管电泳测定女贞子饮片中6种指标成分的含量

目的 建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法（MEKC-DAD）同时测定女贞子饮片中红景天苷、酪醇、女贞苷、特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量的方法 。方法 60 mmol·L^-1硼砂-10 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（SDS）-30 mmol·L^-1羟丙基-β-环糊精-10%的甲醇（pH 9.03）为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管（75μm×64.5 cm,有效长度56 cm）为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0.95）;加样回收率为94.57%-102.07%（RSD〈5%）;用此法测定了女贞子饮片中6种指标成分的含量,结果 满意。结论 该方法 准确、可靠,重复性较好,可用于女贞子饮片内在质量的评价和控制。

贞栀颗粒中女贞子提取效率的影响因素考察及醇提工艺优选

目的:优选贞栀颗粒中女贞子和白花蛇舌草的乙醇提取工艺。方法:采用HPLC测定特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量。通过单因素试验考察影响特女贞苷转移率的因素,以特女贞苷和总三萜酸含量为评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数及提取时间对贞栀颗粒醇提工艺的影响。结果:最佳提取工艺为女贞子粗粉碎后与白花蛇舌草合并,分别加9,7倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;特女贞苷、总三萜酸提取量分别为19.083,7.163 mg·g-1。结论:优选的提取工艺合理、稳定可行,为贞栀颗粒工业化生产提供参考。