岩藻黄醇标准样品的研制

根据GB/T 15000.3–2008研制岩藻黄醇标准样品。以岩藻黄质提取物为原料,通过酶解、提取、柱层析、制备分离获得高纯岩藻黄醇单体,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱等方法进行结构确证。将样品分装为150瓶,随机抽取15个样品,采用高效液相色谱–紫外检测法进行稳定性、均匀性检验。检验结果表明,在95%的置信区间范围内本样品均匀性良好,于–18℃条件下保存12个月,其稳定性良好。经8家具有分析资质的实验室进行协同定值,岩藻黄醇标准样品特性标准值(纯度)为99.35%,相对扩展不确定度为0.49%(k=1.96)。研制的岩藻黄醇标准样品可用于岩藻黄醇相关产品的检验和质量控制。

高效液相色谱法测定海胆黄中岩藻黄质与岩藻黄醇

目的建立高效液相色谱法同时测定海胆黄中岩藻黄质及岩藻黄醇的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),检测波长为449 nm,流速1 mL/min,进样量10μL。结果岩藻黄质与岩藻黄醇在此色谱条件下获得良好分离,岩藻黄质在0.88~56μg/mL范围内呈良好线性(y=102.75 x+4.4072,r=0.9999,平均加样回收率为97.76%,RSD1.88%),岩藻黄醇在0.88~56μg/mL范围内呈良好线性(y=92.906 x+2.2318,r=0.9999,平均加样回收率为95.28%,RSD 1.85%)。结论本方法准确、可靠,可用于海胆等生物样品中岩藻黄质及岩藻黄醇的含量测定。