GC-MS结合化学计量学方法分析桂花净油分子蒸馏馏分的挥发性成分

为了探究分子蒸馏技术纯化桂花净油的不同馏分挥发性成分与香气差异,采用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合化学计量学方法中的正交偏最小二乘判别分析法(Orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)、P-value与变量投影重要性(Variableimportant in the projection,VIP)与相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)对桂花净油的轻组分、重组分和残留物组分挥发性成分进行分析。结果表明:三种馏分中共检测到8大类挥发性成分共73种,其中醇类22种、醛类5种、酸类10种、酚类3种、酮类5种、酯类17种、烷烃类5种、烯萜类6种。各馏分中醇类物质的种类与相对含量最高,是桂花净油挥发性成分的主要贡献物质,且各馏分的挥发性成分种类与相对含量具有显著性差异(P<0.05);建立的三种馏分挥发性成分判别模型,分类准确率为98.2%;并在分析确定出三种馏分27种差异性挥发物成分(VIP>1)后,对轻组分14种、重组分9种和残留物组分11种的关键香气贡献成分(ROAV>1)进行香气轮廓分析,轻组分与重组分、残留组分相比,表现出的花香味、甜味以及松木香味更为强烈。轻组分的挥发性成分种类与相对含量最多,香气特征中的桂花花香味最为浓郁强烈。本研究采用GC-MS结合化学计量学方法分析桂花净油各馏分挥发性成分差异与香气特征,为桂花净油分子蒸馏各馏分综合利用提供理论依据。

红枣蒸馏酒原酒发酵工艺优化及品质分析

以干红枣为原料发酵制备红枣果酒,进而蒸馏获得红枣蒸馏酒,对红枣原酒发酵工艺进行优化及品质分析,探讨酒精度和甲醇含量在发酵阶段和蒸馏阶段随发酵温度、干酵母接种量及初始糖度的变化规律。结果表明,在单因素试验基础上,通过拟合方程得到最佳红枣原酒发酵工艺为发酵温度24℃、酵母接种量0.71 g/L、初始糖度22°Bx。在此优化条件下,甲醇含量为1.71 g/L,酒精度为12.51%vol。在蒸馏过程中,酒精度从66.2%vol逐渐下降直至为0,而甲醇含量从1.69 g/L增加至最大值5.05 g/L,随后迅速降低。采用拟合方程可描述蒸馏酒液收样体积与酒液中酒精度及甲醇对应的函数关系。红枣蒸馏酒酒体澄清透明,具有明显的枣香,独特的风格,感官评分为92分,甲醇含量为1.90 g/L,酒精度54.7%vol,酒精回收率73.0%。

现代工艺浓香型白酒蒸馏过程中不同馏分风味物质的变化特性

为探究现代工艺酿造的浓香型白酒不同馏分中各风味组分以及对应酒精度的馏出特性和相关性,以机械化酿造的34个不同馏分的浓香型原酒为研究对象,采用液液萃取-气相色谱-质谱联用(liquid-liquid-extraction gas chromatography-mass,LLE-GC-MS)对样品风味物质进行定性定量分析,结合感官品评分析结果,进行了层次聚类热图分析,Pearson相关性分析以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal projections to latent structures-discriminant analysis,OPLS-DA),建立了不同馏分酒精度变化的数学模型:C t=73.373-0.012e 0.007t,其中决定系数以及均方根误差均为0.997,表示模型拟合的效果非常好。通过总结馏出规律,可以很好地把34个馏分分为4个大类,其中馏分0~2为酒头,馏分3~12为头段酒,馏分13~26为中段酒,馏分27~33为酒尾。16种主要风味物质按照相关性分成了A、B两个大类,且2个类别之间存在着显著的负相关,A类物质随着馏分的馏出,含量逐渐降低,B类物质的趋势则完全相反。感官评定结果显示,头段酒的综合评价最好,酯香浓郁,窖香突出,糟味明显,口感谐调,而没有明显的尾味。该研究分别基于风味物质和酒精度建立了不同时间段馏分的分类模型,为浓香型白酒现代工艺的量质摘酒、分段摘酒提供了参考依据。

全自动间断分析技术微型反应法测定炼油废水中氨氮的研究

采用CleverChem200型全自动间断分析仪快速测定炼油废水中氨氮的含量,考察了方法的测量条件,结果表明：在取样量40μL、试剂R1、R2、R3分别为160、50、30μL、反应时间8min,同时与蒸馏滴定法进行比较,在氨氮浓度0.10~25.0mg.L-1范围内,最大相对标准偏差为3.3%,最大相对误差为5.1%。回收率在92%~106%之间。本方法速度快,每小时能分析100个样品、同时样品和试剂的用量少,有效降低分析成本和实验室的二次污染,特别适合于多样品、多项目的分析。

广州石化首次加工南帕斯凝析油技术分析

为拓展原油采购渠道,降低生产运营成本,广州分公司于2011年2月首次加工了伊朗南帕斯凝析油。该凝析油具有密度小、轻组分收率高,硫化氢、硫醇硫含量高等特征,在接卸、储存、输转过程中极易造成环境污染和人员硫化氢中毒等事故,对生产装置容易造成分馏塔液泛、冲塔的操作事故和产品硫含量、硫醇硫含量、硫化氢含量超标的质量事故。着重介绍了南帕斯凝析油在接卸、储存过程中的防控手段及装置加工过程中的操作防范措施,分析了南帕斯凝析油硫化氢、硫醇硫含量高对常减压蒸馏装置及其下游装置的影响,并就加工过程中出现的问题提出了解决措施。建议炼油厂尽量避免在7-10月的夏季加工该凝析油,而应选择在气温较低的11-6月加工,此外,若要大比例掺炼,须解决混合原油分层和初馏塔操作瓶颈等问题。

先进控制技术在戊烷精分装置上的应用与效果分析

通过对5×104t/a戊烷精分装置运行现状分析,研究了影响该装置平稳运行和产品收率的因素,引进中控APC-Adcon高级多变量鲁棒预测软件,实现了对戊烷精分装置的先进控制,取得了满意的控制效果和显著的经济效益。

分子蒸馏技术提取玫瑰精油及其成分分析

利用分子蒸馏技术对玫瑰精油进行分级拆分,并对经过三级蒸馏后的各组分进行系统研究。结果表明,上样1 556.00 g,回收率为95.87%,其中一级轻组分(DF1)占1.95%;二级轻组分(DF2)占64.46%;三级轻组分(DF3)占18.84%;三级重组分(RF3)占10.62%。玫瑰原油和各馏分物经过GC-MS分析后,确定29种化合物,主要为香茅醇、香叶醇、芳樟醇、橙花醇、苯乙醇、甲基丁香酚、乙酸香茅脂和金合欢烯等香气成分。本研究可为玫瑰原油进一步深加工利用提供科学依据。

华北石化炼油装置应用全馏程等在线分析技术提高油品质量和轻质油收率

华北石化公司依托中石油及华北油田优势,注重发展过程中管理和技术两大要素,引进国外同类企业的全套管理模式,提高企业运行效率。技术上不断引进当前先进的技术及设备,提高炼油过程的技术水平,如:率先在装置馏出口应用油品质量在线分析及APC先进控制,提高馏出口产品合格率保证产品质量,提高轻质油收率等,使公司得以快速发展,由二十几年前几十万吨/年原油加工能力的小规模炼厂,达到了当今一千万吨/年加工量的规模。

甲醇精馏的节能节水和工程设计技术分析

介绍了甲醇精馏工艺中基本的节能节水措施以及工程设计中的技术分析和应用。

光谱分析的葡萄酒掺水鉴别方法

葡萄酒市场的迅猛发展,大量的中国优质葡萄酒也一直受假冒葡萄酒的侵害。假冒劣质葡萄酒的存在不仅影响中国优质葡萄酒的品牌,也会对人体产生一定的伤害。葡萄酒中掺水掺伪是制造假酒的最常见的手段,因此,对葡萄酒掺水掺伪的检测方法的研究也越来越受到国内外学者的重视。相比于传统的感官鉴定法、理化指标分析检验方法,具有快速、高效、无需破坏样本、非接触性等独特优势的可见-近红外光谱分析技术,更加适合于葡萄酒品质的快速检测。为了快速、准确的检测葡萄酒掺水问题,基于可见-近红外光谱构建了一种反映葡萄酒掺水程度的光谱吸收深度指数(DI),并设计构建了基于DI指数的葡萄酒掺水量的反演估算模型。首先采用长城解百纳葡萄酒(CC)、张裕解百纳葡萄酒(ZY)和西奥葡萄酒(XA)三种葡萄酒配制葡萄酒样本,分别提取相同量的葡萄酒作为实验对象,掺入比例为0%(未掺水的纯葡萄酒),4%,7.7%,11.1%,14.3%,17.2%的蒸馏水,获取样本共18份;另外对长城葡萄酒加大掺水比例,分别掺入比例为0%,20%,40%,60%,80%,90%的蒸馏水,获取样本数为6份,共获得24份掺有不同比例蒸馏水的葡萄酒样本。然后利用PSR-3500便携式地物光谱仪采集葡萄酒样本光谱数据,并对葡萄酒样本的原始光谱数据进行S-G滤波、特征波段选择、包络线去除等特征增强预处理;通过分析预处理后的葡萄酒样本的可见-近红外光谱特征,选取能反映葡萄酒掺水程度的837nm处稳定的吸收特性,构建了葡萄酒掺水的光谱吸收深度指数(DI)。为了提高光谱吸收深度指数DI的稳健性,DI指数中光谱反射率的值均采用837nm附近微小邻域均值进行计算。最后采用二次多项式拟合方法,给出了基于DI指数的葡萄酒掺水量的反演估算模型。选用长城解百纳葡萄酒在837nm处微小邻域内光谱吸收深度指数DI值,同时选择长城葡萄酒样本中的七个样本作为模型预测集,另外4个样本作为测试集,对该葡萄酒掺水量的反演估算模型进行验证分析。实验结果表明,采用二次多项式拟合方法,该模型结果的精度R平方高达0.999 2,且该模型的估算值与真实值的平均相对误差为0.042 5,表明了基于DI指数所构建的反演估算模型不仅可以判定待鉴别葡萄酒是否掺水并且可以定量分析葡萄酒的掺水量。光谱吸收深度指数DI构建简单,且能够反映不同品牌的葡萄酒的掺水稀释程度。研究结果可为低成本、手持式简易的葡萄酒光谱检测设备的设计与研发提供科学依据,进一步促进可见-近红外光谱分析在葡萄酒品质无损检测及相关领域的应用推广。

炼化工艺加热炉节能技术分析

炼油工艺加热炉的技术管理是节能减排的重点。对加热炉热效率、排烟温度、CO含量、过剩空气系数、炉体表面温度五项重要考核指标的优化控制,尤其是节能新技术应用效果等进行了分析,以此强化加热炉的日常管理和技术管理,并提出了改进意见。

怀化甜橙油中低沸化合物的分离提纯工艺研究

研究了通过分子蒸馏法从怀化甜橙油中分离提纯低沸化合物的工艺方法。通过正交实验优化工艺条件,得到的最佳分离提纯条件为:物料流量为0.4L/h、刮膜速度为350r/min、加热温度30℃、操作压力25Pa、冷却温度零下15℃,分离提纯的低沸化合物有强烈的柑橘新鲜感,其中非苧烯物质主要由α-蒎烯、月桂烯、辛醛组成,质量分数为75.24%。

催化精馏技术在石油化工中的应用探析

目前在石油化工日常的生产作业过程中催化精馏技术的应用也越来越广泛,而且催化精馏技术不仅在实际应用过程中不需要投入大量的资金成本,而且能够有效提升反应的速度,具有非常高的使用价值。主要对催化精馏技术在石油化工行业中的应用进行分析。

双效精馏节能技术研究进展

自21世纪以来,绿色节能和环保已成为全球发展的主题。因此,在石油工业中,对节能减排的要求大大增加。在生产化学产品的过程中,化学设备是最大的能源消耗量。实现化工设备的能源优化,避免不必要的能源浪费,对实现化学工业过程中的节能环保意识有重要意义。现阶段,高效节能蒸馏技术在化学过程中的应用尚不普遍,需要相关部门和研究人员进行深入分析研究。在此基础上,重点介绍了蒸馏技术的发展现状和应用效果。

化工企业精馏技术相关分析与应用

伴随着我国社会经济的快速发展,化工行业也得到了相应的发展。精馏技术广泛的应用到生产实践中,但是,其技术的使用是建立在大量的能源消耗基础上,这也是制约精馏技术进一步发展的障碍。基于此,本文将主要从精馏技术的相关概述入手,进而对影响精馏技术水平的几点因素进行分析,最后就如何提升化工企业精馏技术的节能水平提出几点建议,以供业内人士的借鉴与参考。

DMTO与SMTO甲醇制烯烃工艺的能耗分析及优化节能

利用Aspen Plus软件对分别采用DMTO和SMTO工艺的甲醇制烯烃工业装置进行了模拟,运用夹点技术分析了2种工艺的节能潜力,并对2种工艺烯烃分离单元分别进行了[火用]分析及节能优化。结果表明:DMTO工艺的加热和冷却负荷的节能潜力分别为30.03,22.79 MW,低压脱丙烷塔、乙烯精馏塔和脱丁烷塔的[火用]效率较低;SMTO工艺的加热和冷却负荷的节能潜力分别为15.97,18.69 MW,乙烯精馏塔、1^(#)和2^(#)丙烯塔的[火用]效率较低;通过优化回流比、塔压、换热介质等操作条件,可使DMTO装置中低压脱丙烷塔、脱乙烷塔、乙烯精馏塔和脱丁烷塔的[火用]效率分别提高5.68,18.94,6.14,31.53个百分点;SMTO装置中脱丙烷塔、乙烯精馏塔和脱乙烷塔[火用]效率分别提高21.99,8.63,73.40个百分点。

石油企业常减压装置能耗特点及优化用能技术

主要针对常减压装置能耗特点以及优化用能技术进行分析,结合当下常减压装置能耗以及用能技术应用现状为根据,从常减压装置能耗特点、优化用能技术等方面进行深入研究以及探索,主要目的在于更好地利用常减压装置能耗特点,同时不断优化用能技术在常减压装置中的运用,实现常减压装置能耗的科学消耗。

原油蒸馏节能技术的工业应用

该文介绍了有关常减压蒸馏装置节能改造的成功实例 ,指出改进工艺流程、应用高效规整填料及进行过程能量组合是进行原油蒸馏节能的一条切实可行的发展途径。