AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪的研发与应用

介绍了一种国内外首创的全谱交直流电弧发射光谱仪。该仪器采用交直流电弧激发光源,Ebert-Fastic分光系统与高灵敏度CMOS检测器相结合模式。具有分辨率高、灵敏度高、分析速度快、安全智能等优点,能够满足地质矿产行业规范关于银、锡、硼三元素测定的要求。

全谱交直流电弧发射光谱仪测定多金属矿中微量锡

建立了全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定多金属矿中锡的方法.以Ge为内标,K_(2)S_(2)O_(7)、Al_(2)O_(3)、KI、C粉为缓冲剂,缓冲剂与样品1∶1混合进行测定.方法检出限为0.16μg/g,精密度为4.43%~7.38%,加标回收率为91.4%~109.0%.使用方法测定国家一级标准物质,测定结果与标准值相符.方法简单、快捷,分析测试范围宽,能够满足多金属矿样品的分析要求.

多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量

在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。

AES-8000发射光谱法测定植物样品中微量硼

本文建立了AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定植物样品中硼的方法。以Al2O3、K2S2O7、NaF、C粉为缓冲剂,Ge为内标,与待测样品1∶1混匀后直接进行光谱测定。操作简便快捷、污染小、成本低、具有较高的灵敏度和准确度。方法检出限为0.18μg·g^(-1),方法精密度(RSD,n=12)为4.74%~7.51%。用该方法测定国家植物标准物质,测定结果与标准值相符,该方法完全能够满足植物样品中硼的分析要求。

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钨中19种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程烦琐的问题,实验研究了全谱交直流电弧发射光谱仪测定钨中Al、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V共19种杂质元素的方法。用石墨粉、碳酸锂、氧化镓作为光谱缓冲剂,抑制基体蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压,滴加蔗糖溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为88%~120%,各元素分析相对标准偏差均小于10%。

全谱交直流电弧发射光谱法测定地球化学调查样品中9种元素

传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K 2S 2O 7-NaF-Al 2O 3-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光时间为45 s,并进行仪器校正,选取合成硅酸盐光谱分析标准物质系列(GSES I-1~GSES I-9)绘制各元素的校准曲线,直接测定地球化学调查样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi等9种元素。方法检出限为:Ag 0.014μg/g、B 0.68μg/g、Sn 0.12μg/g、Mo 0.18μg/g、Pb 0.98μg/g、Co 0.32μg/g、Ni 1.79μg/g、V 1.51μg/g、Bi 0.05μg/g。方法用于测定6个地球化学标准物质中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定值与标准值之间的对数误差Δlg C绝对值为0~0.057;按照实验方法和其他方法(电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn,电感耦合等离子体质谱法测定Bi、Mo、Co,X射线荧光光谱法测定V、Ni、Pb)分别测定8个土壤样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果相吻合。

发射光谱法测定植物样品中微量硼

本文建立了AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定植物样品中硼的方法。以Al2O3、K2S2O7、NaF、C粉为缓冲剂,Ge为内标,与待测样品1∶1混匀后直接进行光谱测定。操作简便快捷、污染小、成本低、具有较高的灵敏度和准确度。方法检出限为0.18μg•g^(-1),方法精密度(RSD,n=12)为4.74%~7.51%。用该方法测定国家植物标准物质,测定结果与标准值的相对误差相符,该方法完全能够满足植物样品中硼的分析要求。

直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素

利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集。通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5~350μg/g,加标回收率94%~107%,RSD小于17%,满足光谱分析要求。方法快速简便,适用于生产分析。