DC ARC发射光谱法测定纯金中18个杂质元素

用DCARC发射光谱法研究了纯金中杂质元素的定量分析方法,配制了一套适合贸易、科研、生产的光谱标样。本方法可以一次定量测定纯金中18个杂质元素,还进行了检出限和测量不确定度实验,结果表明方法的检出限较低,不确定度低,各杂质元素的相对标准偏差一般<10%,检测方法具有准确度高,检测速度快,效率高的特点。

交流电弧直读原子发射光谱法在矿石中定量和半定量分析的应用

采用内标法以对数坐标进行拟合曲线,光谱可定量的元素是标准曲线线性较好的,可计算矿石中元素的准确含量,光谱不可定量的元素,在摄谱时获得了这些元素的谱线强度(即为黑度),用目视法与一起摄谱的标样比较谱线的黑度,确定这些元素大致质量分数范围,实现了矿石中定量和半定量元素的分析检测,一次摄谱可以同时测定31个元素,满足客户需求,同时也是试验室对于矿石盲样分析不可缺少的分析手段之一。

AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪的研发与应用

介绍了一种国内外首创的全谱交直流电弧发射光谱仪。该仪器采用交直流电弧激发光源,Ebert-Fastic分光系统与高灵敏度CMOS检测器相结合模式。具有分辨率高、灵敏度高、分析速度快、安全智能等优点,能够满足地质矿产行业规范关于银、锡、硼三元素测定的要求。

全谱电弧发射光谱法测定五氧化二铌中18种杂质元素

基于Nb2O5样品溶解困难、测定杂质元素多的特点,研究了全谱电弧发射光谱仪测定Nb2O5样品中18种杂质元素的方法。试验了光谱缓冲剂、电极形状、样品装填方式、分析谱线、信号采集时间等对测定效果的影响。结果表明,石墨粉、氟化钠、氧化镓以94∶5∶1的质量比混合作为光谱缓冲剂;采用孔径4mm、深7mm的孔型石墨电极作为下电极;样品装满电极后下压2mm,并滴加蔗糖溶液;各元素最佳分析谱线在各自特征蒸发时间内采集信号强度,测定结果最优。在选定的工作条件下,各元素检出限均小于1.5μg/g,样品加标回收率在86%~118%之间;对合成校准样品进行测定,测定值与理论值基本一致,各元素10次测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%。

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。

多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量

在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钨中19种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程烦琐的问题,实验研究了全谱交直流电弧发射光谱仪测定钨中Al、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V共19种杂质元素的方法。用石墨粉、碳酸锂、氧化镓作为光谱缓冲剂,抑制基体蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压,滴加蔗糖溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为88%~120%,各元素分析相对标准偏差均小于10%。

AES-8000发射光谱法测定植物样品中微量硼

本文建立了AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定植物样品中硼的方法。以Al2O3、K2S2O7、NaF、C粉为缓冲剂,Ge为内标,与待测样品1∶1混匀后直接进行光谱测定。操作简便快捷、污染小、成本低、具有较高的灵敏度和准确度。方法检出限为0.18μg·g^(-1),方法精密度(RSD,n=12)为4.74%~7.51%。用该方法测定国家植物标准物质,测定结果与标准值相符,该方法完全能够满足植物样品中硼的分析要求。

全谱交直流电弧发射光谱法测定地球化学调查样品中9种元素

传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K 2S 2O 7-NaF-Al 2O 3-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光时间为45 s,并进行仪器校正,选取合成硅酸盐光谱分析标准物质系列(GSES I-1~GSES I-9)绘制各元素的校准曲线,直接测定地球化学调查样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi等9种元素。方法检出限为:Ag 0.014μg/g、B 0.68μg/g、Sn 0.12μg/g、Mo 0.18μg/g、Pb 0.98μg/g、Co 0.32μg/g、Ni 1.79μg/g、V 1.51μg/g、Bi 0.05μg/g。方法用于测定6个地球化学标准物质中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定值与标准值之间的对数误差Δlg C绝对值为0~0.057;按照实验方法和其他方法(电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn,电感耦合等离子体质谱法测定Bi、Mo、Co,X射线荧光光谱法测定V、Ni、Pb)分别测定8个土壤样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果相吻合。

发射光谱法测定植物样品中微量硼

本文建立了AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定植物样品中硼的方法。以Al2O3、K2S2O7、NaF、C粉为缓冲剂,Ge为内标,与待测样品1∶1混匀后直接进行光谱测定。操作简便快捷、污染小、成本低、具有较高的灵敏度和准确度。方法检出限为0.18μg•g^(-1),方法精密度(RSD,n=12)为4.74%~7.51%。用该方法测定国家植物标准物质,测定结果与标准值的相对误差相符,该方法完全能够满足植物样品中硼的分析要求。

钽中杂质元素分析的DCA全谱直读方法研究

原子发射光谱中直流电弧光谱技术在众多粉末材料的检测中具有许多其它技术难以企及的优势，本试验无需样品分解，直接将钽及其化合物转化为氧化物，配制系列氧化钽光谱标样，通过选择采用94％光谱纯碳粉同6％氟化钠混合做载体，15A分析电流，运用载体分馏效应，用直流电弧阳极激发，电极中实现杂质元素与基体分馏，依据时序分析和扫描峰，确定元素分析波长、元素积分时间、背景扣除点，建立Ta中。Fe、Al、Si、Mn、Mg、Ni、Ti、V、Co、Pb、Bi、Sn、Zr、Sb、Cu、Ca、Cr、Nb、Mo、Y、Ga、Ba，In，Ag、As、Re、Zn、Hf、Cd、Te等30种杂质元素同时测定的分析方法，测定范围0．3-600斗g，g，加标回收率在93％一115％之间，RSD在6％～20％之间。

直流电弧光谱技术分析铌及铌基化合物中杂质元素

原子发射光谱中直流电弧光谱技术在众多粉末材料的检测中具有许多其它技术难以企及的优势,本试验采用全谱直流电弧直读光谱仪,无需样品分解,直接将铌及铌基化合物转化为氧化物,配制系列氧化铌光谱标样,运用载体分馏效应,用直流电弧阳极激发,电极中实现杂质元素与基体分馏,依据时序分析和扫描峰确定元素分析波长、元素积分时间、背景扣除点,建立Nb中Fe、Ti、Ta、Al、Mn、Ni、Cr、Zr、Hf、Co、Sb、Sn、V、Mg、Pb、Si、Mo、As、Bi等19种杂质元素同时测定的分析方法,加标回收率在95%~115%之间,RSD在8%~19%之间,分析结果同国标方法GB/T 15076.10《钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定》、GB/T 15076.11《钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定》一致。

直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素

利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集。通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5~350μg/g,加标回收率94%~107%,RSD小于17%,满足光谱分析要求。方法快速简便,适用于生产分析。