煤基富勒烯(C_(60))的制备与提纯

富勒烯是除石墨和金刚石外碳的第三种同素异构体,其代表性分子是C60和C70。大量研究成果表明,富勒烯的特殊球形空心分子结构赋予了它许多奇异的物理化学性质,在超导、非线性光学、催化剂等诸多领域显示出十分诱人的应用前景。目前,国内外主要以高纯石墨电极为原料制备富勒烯,由于煤的价格低廉且来源广泛,以煤炭为原料制备富勒烯的研究备受国外学者的关注。本文以冶金焦为原料用电弧法制备富勒烯,研究了实验操作条件及冶金焦性质与富勒烯收率间的关系。粗富勒烯以活性炭为固定相,甲苯为流动相的柱色谱分离提纯,考察了活性炭的孔隙结构及柱色谱的长度对C60纯度和收率的影响。

由冶金焦制备富勒烯的研究

以冶金焦为原料用电弧法制备富勒烯，所得烟灰用甲苯索氏萃取。用质谱、高压液相色谱和紫外光谱技术表征富勒烯产品。研究了实验操作条件及冶金焦性质与富勒烯产率间的关系。结果表明，粗富勒烯的产率及组成与冶金焦的挥发分密切相关；冶金焦的挥发分愈高，粗富勒烯的产率愈低。适宜的实验操作条件为：直流电流８０Ａ，反应器内氦气压力为２０ｋＰａ。

炼焦用煤的温和化净化

用温和条件下的碱法净化法和四氯乙烯净化法对五种不同变质程度的炼焦用煤进行脱灰研究，得到各煤样最佳工艺条件，测定了最佳工艺条件下脱灰煤粘结指数Ｇ值的变化．发现ＮａＯＨ处理煤样脱灰率最高；ＮＨ３Ｈ２Ｏ处理煤样Ｇ值下降最小；Ｃ２Ｃｌ４脱灰效果不错，但对粒度有一定要求．焦煤不论用何种试剂处理，Ｇ值基本不变．最终寻找到三种较为合理的炼焦配煤脱灰方案，使配煤灰分由１０．４２％分别降到８．２０％、８．４７％、８．６６％，Ｇ值相应从７０降到６１、６３。