自动消解-原子荧光法测定有机锗和总锗

以药材中有机锗和总锗为综合考察指标,利用GeCl_(4)沸点低的性质,设计程序使用全自动石墨消解仪对药材中有机锗和无机锗进行消解和分离,并采用原子荧光法检测药材中锗含量.结果表明,样品用质量分数为1%的HNO_(3)溶液处理后在50℃下振荡40 min,再将溶液倒入6 mol/L HCl溶液中于100℃下加热60 min,可实现无机锗和有机锗的分离.方法检出限为0.16μg/L,加标回收率为92.5%~104.0%,RSD为2.01%~3.77%,符合检测要求.

污水处理厂污泥中重金属含量测定研究

城市污水处理厂运行期间会产生大量污泥,它是环保设施运营产生的固体废物,属于工业固体废物范畴。本文采用石墨消解仪对污泥进行前处理,然后采用电感耦合等离子体发射光谱法测定污泥中铜、锌、铬、镉、铅、镍、砷、汞等8种重金属的含量。试验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于2.0%,有证标准物质的测定结果均在标准参考值范围内,各元素的相对误差均小于5%,加标回收率为90%~107%,符合相关标准要求。该方法自动化程度高,适用于大批量污泥中重金属含量的测定。

全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。

土壤有机质检测方法的改进及过程优化

土壤有机质是土壤的重要组成部分,快速准确地测定其含量具有重要的意义。本文对土壤有机质测定方法进行了优化:在国标重铬酸钾容量法的基础上,用石墨消解仪替代传统油浴;消解温度195℃,消解时间5 min。通过优化称样量,合理配置检测人员,在规定时间内,按照技术规范要求完成此次大批量生产任务。该方法大大地提高了工作效率,降低了实验成本。

土壤中镉、锰、锑等8种金属元素消解方法的改进

利用全自动石墨消解仪对土壤进行全消解,通过不断改进消解程序,提高待测元素的准确度,找到相对合适的消解程序。

石墨仪消解-ICP-MS法测定土壤中9种金属的方法探讨

提出更高效的石墨消解仪预处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中的9种金属元素的方法。分析样品前处理的酸度比列、处理时间、氢氟酸残余量、内标元素选择、干扰校正系数优化等指标对测定结果和仪器的影响。结果表明,当盐酸、硝酸、氢氟酸比例为3∶1∶2、消解时间90 min、内标元素同时选择Rh和Re时,数据结果稳定且氢氟酸残余量对进样系统无影响。方法检出限钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镉、铅,分别为0.05,0.07,0.1,0.005,0.05,0.05,0.54,0.004,0.09μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.31%~5.06%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相对误差为–7.69%~6.45%。此法测定结果准确、稳定,操作简单,且易控制污染,建议在同行业中推广使用。

石墨消解技术及其在分析检测中的应用

石墨消解技术在加热均匀性、温控精度和智能控制方面皆优于传统的消解设备。本文通过介绍智能石墨消解仪的特性,并通过使用智能石墨消解仪与传统电热板消解土壤样品进行实验对比,更好地佐证了石墨消解技术在分析检测中的优势。

全自动消解仪测定土壤重金属前处理方法优化

土壤重金属前处理消解过程的每一步都有其重要意义,对分析结果影响也十分显著,但耗时耗力。基于目前较新发布的土壤分析方法和四酸全分解体系,使用全自动石墨消解仪进行土壤样品的前处理,探索并优化消解程序,增加了消解后赶酸步骤。对消解后的样品使用火焰原子吸收分光光度计测定其中的铜和锌元素含量。通过比较各方法的测定结果,发现样品测定值与标准土壤认定值相对误差范围为-6.0%~2.7%,相对标准偏差为0.6%~4.8%。对不同质量的标准土壤样品测定结果表明,不同的消解方法对土壤样品影响较为明显。加酸消解预处理时,用四酸[10 mL(HCl)+10 mL(HNO3)+10 mL(HF)+3 mL(HClO4)]消解后加去离子水赶酸,精密度、准确度高,适用范围广。根据土壤有机质含量高低再辅以加硝酸浸泡过夜,可适用于多类型的土壤样品全分解。这一前处理过程人工操作较为简单,在保证质量与安全的同时,提升了样品处理量和工作效率。

石墨消解法测定土壤中有机质

参考土壤有机质测定(NY/T85-1988)方法中重铬酸钾氧化-外加热法原理,采用ST-60型全自动石墨消解仪作为外加热设备对土壤进行消解。通过对多个不同浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质的试验,得出"消解温度210℃、消解时间12 min"为最佳消解条件,在此条件下标准物质测定结果准确,精密度较好,范围为0.33%~2.33%。

离子色谱法测定复合肥中氮、钾含量

文章采用石墨消解仪,结合离子色谱法对消化后的复合肥料进行氮和钾含量的测定。使用氨基柱IonPacAS16(250mm×4mm)分离,以甲烷磺酸(MSA)溶液为流动相,进样量为20μL,柱温为40℃,流速为10mL/min,在10min内完成了两种元素的分离分析。两种元素在各自的范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0999。两种元素的加标回收率为9865%~10203%。本方法选择性好、灵敏度高、精密度和准确度高,用于实际复合肥中氮、钾含量测定的结果与国标法基本一致。

全自动消解-原子吸收光谱法测定鸡肫中的铬

建立了一种利用全自动消解仪处理样品,石墨炉原子吸收测定鸡肫中Cr含量的方法。试验结果表明,该方法线性相关系数为0.9987,方法检出限符合国标Cr的要求,Cr元素回收率为102.98%,相对标准偏差为1.98%。全自动消解—原子吸收光谱法快捷简单,具有良好的准确度和精密度,适用于鸡肫样品中Cr的测定。

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。