测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量;通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法;4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n＝7)为87%～102%;相对标准偏差(RSD)为2.0%～7.8%;工作曲线的线性范围为5～100μg／kg;呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。

光和热对呋喃西林水溶液稳定性的影响

目的 探讨呋喃西林水溶液对光和热的稳定性 ,并考察在高温光照试验中用变温法代替恒温法的可能性。方法 用恒温加速试验和变温加速试验的方法。结果 该药物在恒温避光加速试验和恒温光照加速试验中的降解均遵从零级动力学规律。在高温和光照同时作用下的降解速率常数k由两部分构成 :k =kdark+klight,kdark 和klight分别为避光时热反应的降解速率常数及光化反应的降解速率常数 ,且klight=Alight·exp(-Ea ,light RT)·E。其中E为光源的照度 ,Alight和Ea ,light为试验常数。变温法所求得的参数值与恒温法一致。结论 在研究光和热对药物稳定性影响的试验中 ,可以采用变温法代替恒温法 ,以节省时间和样品 。

高效液相色谱法同时测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱与呋喃西林的含量

目的建立同时测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱与呋喃西林含量的高效液相色谱法。方法固定相：Hypersil-C18不锈钢柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇旬．02mol·L^-1磷酸二氢氨缓冲液[用磷酸和氨水调节pH值至（3．5±0．1）]（45：55）；流速：1mL·min^-1；检测波长：260nm。结果盐酸麻黄碱在40-600mg·L^-1,呋喃西林在0．8-12．0mg·L^-1范围内线性关系良好，盐酸麻黄碱的平均回收率为99．98％，RSD=0．15％；呋喃西林的平均回收率为99．95％，RSD=0、14％；重复性良好。结论该法简便、准确，可以用于该制剂的质量控制。

HPLC法同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中的盐酸麻黄碱与呋喃西林含量

目的：建立同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）。色谱柱为 Agilent Eclipse Plus-C18（4．6 mm ×250 mm，5μm）色谱柱；流动相，乙腈：水相（30 mmol·L －1 Na2 HPO4，0．1％三乙胺，用50％磷酸调节 pH ＝3．0±0．03）＝18∶82；检测波长：210 nm，375 nm；柱温：25℃；流速：0．9 mL ·min －1；进样体积：20μL。结果盐酸麻黄碱测定质量浓度在0．08～0．40 g·L －1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系（r ＝0．9991）；精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差（RSD）分别为0．58％、0．67％、0．82％；平均回收率为100．56％，RSD 为1．39％（n ＝9）。呋喃西林测定质量浓度在0．0032～0．024g·L －1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系（r ＝0．9996）；精密度、稳定性、重复性试验 RSD 分别为0．51％、1．32％、0．74％；平均回收率为100．68％，RSD为1．14％（n ＝9）。结论该方法专属性、重复性、准确性高，可用于小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定。

反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中3组分的含量

.目的 :建立以反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中马来酸氯苯那敏、呋喃西林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法 :色谱柱为XDBC8;流动相由甲醇 (A)、乙腈 (B)和0. 02mol/L磷酸二氢钾溶液 (含0. 2 %乙三胺 ,磷酸调pH至3. 0 ,C)组成 ,进行线性梯度洗脱 (0min～3. 5min ,A∶B∶C=6∶13∶81 ;8. 5min以后 ,A∶B∶C=6∶30∶64) ;流速为1. 0ml/min ;柱温为30℃ ;检测波长为254nm ;内标为氯霉素。结果 :马来酸氯苯那敏、呋喃西林、盐酸麻黄碱检测浓度分别在0 .04～0. 20、0. 02～0. 10、0 .50～2. 50mg/ml范围内线性关系良好 ;平均回收率分别为99. 44 % (RSD=0 .48 % ,n=3)、101 .36 % (RSD=0. 41 % ,n=3)、99. 43 %(RSD=0 .59 % ,n=3)。结论 :本方法可靠、简便、准确 ,可用于扑麻滴鼻剂的质量控制。

褶合光谱分析法测定呋喃西林共存条件下盐酸麻黄碱的含量

本文采用褶合曲线变换技术，应用褶合光谱仪单组分定量功能系统，在呋喃西林共存条件下直接测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量，平均回收率为100.00％，RSD为0.05％。

银尔通、呋喃西林、洗必泰用于间歇气囊上滞留物冲洗的效果观察

目的探讨银尔通、呋喃西林和洗必泰用于间歇气囊上滞留物冲洗对预防呼吸机相关性肺炎(VAP)方面的效果对比。方法选择205例ICU气管切开或气管插管的机械通气患者,随机分为A组(0.2%呋喃西林冲洗)61例、B组(0.02%洗必泰冲洗)75例和C组(银尔通冲洗)69例。记录3组每日气囊上和下呼吸道分泌物吸引量、VAP发生时间和例数、声门下分泌物菌落数,并进行统计学分析。结果 C组分泌物吸引量明显低于A组和B组;C组VAP发生率明显低于A组,C组与B组相比机械通气5d内VAP发生率无明显差异,5d后VAP发生率明显低于B组;C组声门下分泌物菌落数明显低于A组,C组与B组相比机械通气5d内声门下菌落数无明显差异,5d后声门下菌落数明显低于B组。结论银尔通用于间歇气囊上滞留物冲洗能显著降低VAP的发生率,是预防VAP行之有效的方法。

表面活性剂及高分子物质对呋喃西林溶解行为及溶液稳定性的影响

目的:探讨不同增溶物质和高分子物质对呋喃西林溶解行为及溶液稳定性的影响。方法:选择表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)、吐温80、泊洛沙姆407,及高分子物质如聚维酮K30(PVPK30)、系列羟丙甲基纤维素(HPMC K100、HPMC50、HPMC 30),配制成系列浓度的溶液,采用紫外分光光度法测定呋喃西林在其中的最大溶解度。同时,考察高温灭菌和低温冷藏后各溶液的稳定性。结果:在考察的表面活性剂或高分子物质浓度0.1～10.0 mg·ml^(-1)范围内,呋喃西林被增溶的最大饱和溶解度分别为0.245 ng·ml^(-1)(C_(吐温80)=5 mg·ml^(-1)),0.256 mg·ml^(-1)(C_(泊洛沙坶407)=5 mg·ml^(-1)),0.385 mg·ml^(-1)(CSDS=10 mg·ml^(-1)),0.309 mg·ml^(-1)(C_(PVPK30)=10 mg·ml^(-1)),0.340 mg·ml^(-1)(C_(HPMC K100)=5 mg·ml^(-1)),0.401 mg·ml^(-1)(C_(HPMC50)=5 mg·ml^(-1)),0.426 mg·ml^(-1)(C_(HPMC K30)=10 mg·ml^(-1))。在高温灭菌和低温冷藏后稳定性考察中,含有增溶剂的呋喃西林溶液的稳定性显著好于不含增溶剂的呋喃西林溶液。结论:在呋喃西林溶液中加入0.1%～0.5%的HPMC K100更为合理。

气囊上吸引加呋喃西林冲洗对呼吸机相关性肺炎的预防作用研究

目的探讨气管切开气囊上吸引加0.2%呋喃西林气囊上冲洗在预防呼吸机相关肺炎(VAP)的临床价值。方法将90例气管切开行机械通气患者随机分为3组,每组各30例。对照组(A组):常规吸痰,对气囊滞留物不做处理;囊上吸引组(B组):对气囊滞留物进行吸引,8 h1次;0.2%呋喃西林冲洗组(C组):对气囊滞留物进行吸引,同时进行0.2%呋喃西林冲洗,8 h1次;记录三组患者3 d、6 d9、d、12 d、15 d气管切开气囊上和气囊下滞留物的细菌培养结果,呼吸机相关肺炎发生的例数,并进行统计学处理。结果C组细菌总量明显少于A组和B组,差异具有统计学意义(P<0.01,P<0.05);B组细菌量少于A组,差异有显著性意义(P<0.05);3 d、6 d、9 d后,发生VAP的例数A组为4、6、9例,B组为2、3、4例,C组为0、1、2例。三组比较,C组发生率明显低于A、B两组(P<0.05)。结论气管切开气管插管气囊上吸引加呋喃西林冲洗,可预防呼吸机相关肺炎的发生。

高效液相色谱法测定鸡肉、水产品中呋喃西林和呋喃唑酮残留量的研究

目的〕采用固相萃取 (SPE)前处理净化技术 ,高效液相色谱 (HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林(furacilin)、呋喃唑酮 (furazoldonum)药物残留量。〔方法〕通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究 ,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林和呋喃唑酮药物残留量的方法。〔结果〕呋喃西林和呋喃唑酮在鸡肉、鱼、虾样品中三个不同水平的添加回收率 (n =7)为 84 %～ 10 5 % ;相对标准偏差 (RSD)为 8.5 %～ 3.2 % ;工作曲线的线性范围为 5 μg/kg～ 10 0 μg/kg ;呋喃西林、呋喃唑酮最低检出浓度分别为 3μg/kg和 2 μg/kg。〔结论〕方法简便、快速、准确 ,在日常工作应用中效果良好。

反相高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻剂的含量

目的 :建立测定复方呋喃西林滴鼻剂中呋喃西林和盐酸麻黄素含量的反相高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :KromasilC18(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (12∶88∶0 2∶1) ;内标 :氯霉素 ;检测波长 :254nm。结果 :复方呋喃西林滴鼻剂各组分及内标在18min内获得满意的分离 ,呋喃西林和盐酸麻黄素在定量范围内具有良好的线性关系和回收率。结论 :反相高效液相色谱法应用于复方呋喃西林滴鼻剂的含量测定 ,操作简便易行 。

呋喃西林凝胶剂的研制

目的 :研制呋喃西林凝胶剂 ,建立质量控制方法。方法 :以 Carbopol934为凝胶基质 ,采用分光光度法测定含量 ,加速实验法考察稳定性。结果 :所得制剂均匀 ,分散性好 ;含量测定平均回收率 10 0 .91% ,相对标准偏差 RSD(% )为 0 .4 8。结论 :该制剂制备工艺简单 。

ICU尿路感染患者不同膀胱冲洗溶液及方式治疗效果比较

目的探讨不同膀胱冲洗溶液及方式对ICU留置尿管患者尿路感染的治疗效果,为治疗尿路感染提供参考。方法采用随机区组设计方案将120例ICU尿路感染患者分为A、B、C、D四组各30例,A组为压力式、0.02%呋喃西林/5%NaHCO_3溶液,B组为压力式、酸性氧化电位水(EOW),C组为重力式、0.02%呋喃西林/5%NaHCO_3溶液,D组为重力式、EOW。分别于冲洗后第3、7、10天采集尿培养标本,观察尿液性质变化。结果冲洗前后四组尿培养阳性率、菌落数、尿液浑浊率均存在显著差异,其中菌落数随冲洗天数的增加而逐渐降低(均P<0.05);A、D组的除菌效果优于C组,即压力组优于重力组、EOW组优于0.02%呋喃西林/5%NaHCO_3组(均P<0.05);B组尿培养阳性率、菌落数、尿浑浊率均低于C组(P<0.05,P<0.00714),尿培养阳性率从第7天开始出现显著差异(均P<0.05)。结论采用压力式膀胱冲洗或选择EOW作为冲洗溶液均可有效降低病原菌数量,两者联合可有效治疗尿路感染,冲洗大于7d效果更好。

中药坐浴及美皮康银离子辅料换药对肛周脓肿术后康复的影响

目的:观察中药坐浴及美皮康银离子辅料换药对肛周脓肿术后康复的影响。方法:将肛周脓肿术后患者76例随机分为治疗组40例和对照组36例。治疗组采用中药煎剂坐浴后美皮康银离子辅料伤口换药,对照组用1∶5 000高锰酸钾溶液坐浴后用呋喃西林纱条换药。比较2组疗效及术后第1、3、7天换药时疼痛情况和伤口渗液情况,住院时间。结果:治疗组治愈率为87.5%,对照组为63.9%,治疗组疗效优于对照组(P<0.05);治疗组平均住院时间为(7.50±1.01)天,较对照组(8.44±1.12)天短(P<0.05);治疗组术后第1、3天换药时伤口疼痛评分及渗液量均较对照组轻(P<0.05),术后第7天2组换药时伤口疼痛评分、渗液量比较无差异(P>0.05);换药过程中时间因素是缓解伤口换药疼痛及渗液量的独立影响因素(P<0.05),去除时间因素后两种方法比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:肛周脓肿术后采用中药坐浴及美皮康银离子辅料换药能提高临床疗效,更好地缓解恢复过程中伤口疼痛和伤口渗液等症状、缩短住院时间。

复方地塞米松鼻用凝胶的制备与质量控制

目的:制备复方地塞米松鼻用凝胶,并建立质量控制方法。方法:以卡波姆934作为凝胶基质,运用高效液相色谱同时测定盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠的含量,并进行稳定性考察。结果:该制剂为淡黄色澄明黏稠凝胶,盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠平均回收率分别为99.69%,98.57%,99.00%,RSD分别为1.19%,2.68%,2.30%。加速实验稳定。结论:该制剂制备工艺简便,稳定性良好,质量控制方法快速、准确。

HPLC法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量.方法 色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.05%磷酸（35：65）（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）;流速：1.0 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃.结果 盐酸麻黄碱的线性范围为10.00~200.0 μg/mL.平均回收率为99.99%,RSD为0.54%（n=6）.结论 本方法 快速、简便,可提高含量测定结果 的准确性.

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的硝基呋喃代谢物

建立超高效液相色谱–串联质谱法同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。样品经甲醇、乙醇、乙醚洗涤除杂后,进行衍生,再用Oasis HLB型固相萃取柱净化,在正离子模式下,采用MRM模式同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林。在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在0.1～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间,检出限均为0.05μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.2%(n=5),加标回收率为87.3%～94.5%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。

高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中主药的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用HPLC,Agilent Eclipse×OB-C8色谱柱,乙腈:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(22:78)为流动相,检测波长为255 nm.结果:呋喃西林在8～32μg·ml-1浓度范围内,盐酸麻黄碱在400～1600μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,呋喃西林的平均回收率为99.66%(RSD为0.68%),日内RSD为0.38%;日间RSD为1.25%;盐酸麻黄碱的平均回收率为99.90%(RSD为0.44%),日内RSD为0.29%,日间RSD为1.12%.结论:本法简便、快速、结果准确,可用于测定复方呋喃西林滴鼻液的含量.

医院耳鼻制剂微生物限度检验方法的建立

目的建立3种医院滴鼻液滴耳液的微生物限度检验方法。方法按照2015版《中华人民共和国药典》(四部)微生物限度检查法的规定,采用平皿法对3种医院耳鼻制剂的微生物限度检验方法进行适用性试验。结果本研究建立的检查方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉五种验证菌株的回收率均在0.5～1.5,控制菌(大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌)可检出,阴性对照组未检出控制菌。结论采用平皿法对硼酸滴耳液、复方呋喃西林滴鼻液和复方薄荷脑滴鼻液进行微生物限度检查,操作简单、快速,结果准确、可靠,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,能较好的控制3种医院耳鼻制剂的质量。

HPLC法测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和呋喃西林的含量

目的 建立测定复方替硝唑漱口液中替硝唑、呋喃西林含量的高效液相色谱法。方法 采用反相ODS色谱柱 ,水 -乙腈 -冰醋酸 (85∶15∶0 .1)为流动相 ,检测波长为 317nm。结果 替硝唑和呋喃西林的线性范围分别为 5 0～ 35 0 μg·ml-1(r=0 .9996 ) ,10～ 70 μg·ml-1(r =0 .9997) ;加样回收率分别为 10 0 .5 6 %、RSD =0 .6 9% ,10 0 .6 4%、RSD =0 .79% ;日内RSD为 0 .12 %～ 1.35 %和 0 .6 6 %～ 1.45 % ,n =6 ;日间RSD为 0 .2 8%～ 1.39%和 0 .18%～ 1.2 3% ,n =5。结论 HPLC法可用于复方替硝唑漱口液的含量测定 ,方法准确、灵敏 。