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固体酸CuCo_(2)S_(4)催化制备呋喃基二酯化合物
1
作者
王爽
蔡伟杰
王大鸷
《大连工业大学学报》
CAS
2024年第2期114-118,共5页
采用2,5-四氢呋喃二甲醇(THFDM)与不同碳链长度脂肪酸(正丁酸、正癸酸和棕榈酸)为原料,以新型多孔状金属有机骨架材料固体酸CuCo_(2)S_(4)为催化剂,催化合成呋喃基二酯化合物。通过单因素实验研究醇酸摩尔比、催化剂添加量、反应温度以...
采用2,5-四氢呋喃二甲醇(THFDM)与不同碳链长度脂肪酸(正丁酸、正癸酸和棕榈酸)为原料,以新型多孔状金属有机骨架材料固体酸CuCo_(2)S_(4)为催化剂,催化合成呋喃基二酯化合物。通过单因素实验研究醇酸摩尔比、催化剂添加量、反应温度以及反应时间对脂肪酸转化率的影响。实验结果表明,在醇酸摩尔比1∶1、催化剂添加量1.25%(以THFDM质量计)、反应温度140℃、反应时间7 h条件下,正丁酸、正癸酸和棕榈酸转化率分别达到84.57%、94.22%与87.20%。通过傅里叶红外光谱和核磁共振碳谱对提纯后的产物进行分析,证明产物为具有对称结构的呋喃基二酯化合物。理化性质表明2,5-四氢呋喃二丁酸酯在润滑油助剂领域具有潜在的应用价值。
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关键词
润滑油添加剂
2
5-四氢呋喃二甲醇
固体酸
呋喃基二酯化合物
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职称材料
佛波双酯对照品的制备研究
2
作者
赵春荷
《中国实用医药》
2024年第11期173-176,共4页
目的研究佛波双酯(TPA)对照品的制备方法及质量标准,为佛波双酯原料和相关制剂的质量控制提供依据。方法利用硅胶柱制备色谱和反相制备色谱对巴豆油的甲醇-水提取物进行分离纯化,分别以高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱对佛波双酯对照品...
目的研究佛波双酯(TPA)对照品的制备方法及质量标准,为佛波双酯原料和相关制剂的质量控制提供依据。方法利用硅胶柱制备色谱和反相制备色谱对巴豆油的甲醇-水提取物进行分离纯化,分别以高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱对佛波双酯对照品进行纯度检查和含量测定,用紫外光谱(UV)、红外图谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、碳-13核磁共振(13C-NMR)等方法进行图谱分析及结构确证,确认分子式为C36H56O8。结果纯化制备得到的佛波双酯对照品,紫外最大吸收波长为232 nm,MS结果为高分辨电喷雾质谱(HRESI-MS)m/z 615.4120(M-H)-,HPLC检查纯度>99.5%。结论本制备方法科学有效,制备的对照品纯度符合中药化学对照品的相关要求,可作为佛波双酯原料及相关制剂质量控制的化学对照品。
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关键词
巴豆
佛波双酯
化学对照品
反相制备色谱
结构鉴定
含量测定
纯度
质量控制
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职称材料
白花蛇舌草乙酸乙酯部位的化学成分研究
3
作者
张丽
刘海霞
+1 位作者
牟晓红
王玉璞
《甘肃高师学报》
2023年第2期16-19,共4页
采用硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶、MCI树脂以及高效液相半制备色谱等色谱分离方法,从茜草科耳草属的白花蛇舌草95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出9个化合物,运用核磁共振等波谱技术和文献对比法鉴定了9个化合物的结构,分别为:毛地...
采用硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶、MCI树脂以及高效液相半制备色谱等色谱分离方法,从茜草科耳草属的白花蛇舌草95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出9个化合物,运用核磁共振等波谱技术和文献对比法鉴定了9个化合物的结构,分别为:毛地黄内酯(1),琥珀酸二甲酯(2),琥珀酸二乙酯(3),5-(羟甲基)-2-糠醛(4),香草醛(5),对羟基苯甲酸乙酯(6),4-甲氧基苯-1, 2-二醇(7),香草酸(8),东莨菪内酯(9).化合物1是降11碳倍半萜,化合物2和3是链状羧酸酯类衍生物,化合物1—3为首次从该植物中分离得到.
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关键词
白花蛇舌草
化学成分
乙酸乙酯部位
毛地黄内酯
琥珀酸二酯
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职称材料
固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯
被引量:
1
4
作者
林兴桃
王小逸
赵靖强
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期528-532,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1∶19,v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(...
建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1∶19,v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5-1 000μg/L,检出限为0.3-1.1μg/L,回收率为77.9%-97.7%,相对标准偏差为3.7%-10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质,平均质量浓度为6.0-142.7μg/L。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。
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关键词
气相色谱-质谱
固相萃取
化学衍生
邻苯二甲酸单酯
邻苯二甲酸双酯
尿液
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职称材料
深共融溶剂催化制备二酯类化合物
被引量:
1
5
作者
蒋宇佳
于晓强
包明
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第10期2150-2153,2160,共5页
二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域,开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义。报道了以二元羧酸(或二羧酸酐)和脂肪醇为原料,以深共融溶剂(DESs)为催化剂催化合成二酯类化合物。以n(氯化胆碱)∶n(对甲苯磺...
二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域,开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义。报道了以二元羧酸(或二羧酸酐)和脂肪醇为原料,以深共融溶剂(DESs)为催化剂催化合成二酯类化合物。以n(氯化胆碱)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2为催化剂,产率最高可达95%,并且DESs使用8次后产率仍保持在88%以上。运用^(1)HNMR和^(13)CNMR对产物进行了结构表征。该方法具有操作简单、产率高、易分离和催化剂可循环使用等优点。
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关键词
深共融溶剂
酯化
二酯类化合物
催化剂
精细化工中间体
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职称材料
题名
固体酸CuCo_(2)S_(4)催化制备呋喃基二酯化合物
1
作者
王爽
蔡伟杰
王大鸷
机构
大连工业大学轻工与化学工程学院
出处
《大连工业大学学报》
CAS
2024年第2期114-118,共5页
基金
辽宁省教育厅服务地方科学研究项目(J2020001)。
文摘
采用2,5-四氢呋喃二甲醇(THFDM)与不同碳链长度脂肪酸(正丁酸、正癸酸和棕榈酸)为原料,以新型多孔状金属有机骨架材料固体酸CuCo_(2)S_(4)为催化剂,催化合成呋喃基二酯化合物。通过单因素实验研究醇酸摩尔比、催化剂添加量、反应温度以及反应时间对脂肪酸转化率的影响。实验结果表明,在醇酸摩尔比1∶1、催化剂添加量1.25%(以THFDM质量计)、反应温度140℃、反应时间7 h条件下,正丁酸、正癸酸和棕榈酸转化率分别达到84.57%、94.22%与87.20%。通过傅里叶红外光谱和核磁共振碳谱对提纯后的产物进行分析,证明产物为具有对称结构的呋喃基二酯化合物。理化性质表明2,5-四氢呋喃二丁酸酯在润滑油助剂领域具有潜在的应用价值。
关键词
润滑油添加剂
2
5-四氢呋喃二甲醇
固体酸
呋喃基二酯化合物
Keywords
lubricant additive
THFDM
solid acid
furfuran-based diester chemicals
分类号
TQ645.6 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
佛波双酯对照品的制备研究
2
作者
赵春荷
机构
西峡县产品质量检验检测中心
出处
《中国实用医药》
2024年第11期173-176,共4页
文摘
目的研究佛波双酯(TPA)对照品的制备方法及质量标准,为佛波双酯原料和相关制剂的质量控制提供依据。方法利用硅胶柱制备色谱和反相制备色谱对巴豆油的甲醇-水提取物进行分离纯化,分别以高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱对佛波双酯对照品进行纯度检查和含量测定,用紫外光谱(UV)、红外图谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、碳-13核磁共振(13C-NMR)等方法进行图谱分析及结构确证,确认分子式为C36H56O8。结果纯化制备得到的佛波双酯对照品,紫外最大吸收波长为232 nm,MS结果为高分辨电喷雾质谱(HRESI-MS)m/z 615.4120(M-H)-,HPLC检查纯度>99.5%。结论本制备方法科学有效,制备的对照品纯度符合中药化学对照品的相关要求,可作为佛波双酯原料及相关制剂质量控制的化学对照品。
关键词
巴豆
佛波双酯
化学对照品
反相制备色谱
结构鉴定
含量测定
纯度
质量控制
Keywords
Croton tiglium
Phorbol
diester
s
chemic
al reference
Reversed-phase preparative chromatography
Structural identification
Content determination
Purity
Quality control
分类号
R284 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
白花蛇舌草乙酸乙酯部位的化学成分研究
3
作者
张丽
刘海霞
牟晓红
王玉璞
机构
兰州城市学院化学工程学院
出处
《甘肃高师学报》
2023年第2期16-19,共4页
基金
甘肃省科技厅省级科技计划(创新基地和人才计划)项目“鱼腥草中抗病毒成分的发现及其抗病毒作用机制研究”(20JR10RA293)
甘肃省科技厅省级科技计划(创新基地和人才计划)项目“基于电纺功能性纳米纤维固相萃取体系的构建及其典型污染物的分析检测”(20JR5RA208)
甘肃省教育厅高等学校创新基金项目“白花蛇舌草中抗过敏成分的发现及其作用机制研究”(2020A-127).
文摘
采用硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶、MCI树脂以及高效液相半制备色谱等色谱分离方法,从茜草科耳草属的白花蛇舌草95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出9个化合物,运用核磁共振等波谱技术和文献对比法鉴定了9个化合物的结构,分别为:毛地黄内酯(1),琥珀酸二甲酯(2),琥珀酸二乙酯(3),5-(羟甲基)-2-糠醛(4),香草醛(5),对羟基苯甲酸乙酯(6),4-甲氧基苯-1, 2-二醇(7),香草酸(8),东莨菪内酯(9).化合物1是降11碳倍半萜,化合物2和3是链状羧酸酯类衍生物,化合物1—3为首次从该植物中分离得到.
关键词
白花蛇舌草
化学成分
乙酸乙酯部位
毛地黄内酯
琥珀酸二酯
Keywords
Hedyotis diffusa
chemic
al constituent
ethyl acetate soluble part
loliolide
succinic acid
diester
分类号
O629 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯
被引量:
1
4
作者
林兴桃
王小逸
赵靖强
机构
北京工业大学环境与能源工程学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期528-532,共5页
基金
国家自然科学基金项目(21177004)~~
文摘
建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1∶19,v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5-1 000μg/L,检出限为0.3-1.1μg/L,回收率为77.9%-97.7%,相对标准偏差为3.7%-10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质,平均质量浓度为6.0-142.7μg/L。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。
关键词
气相色谱-质谱
固相萃取
化学衍生
邻苯二甲酸单酯
邻苯二甲酸双酯
尿液
Keywords
gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
solid-phase extraction(SPE)
chemic
al derivatization
phthalate monoesters
phthalate
diester
s
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
深共融溶剂催化制备二酯类化合物
被引量:
1
5
作者
蒋宇佳
于晓强
包明
机构
大连理工大学精细化工国家重点实验室
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第10期2150-2153,2160,共5页
基金
国家自然科学基金(21572028,21872015)
辽宁省高等学校杰出青年学者成长计划(LJQ2015027)。
文摘
二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域,开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义。报道了以二元羧酸(或二羧酸酐)和脂肪醇为原料,以深共融溶剂(DESs)为催化剂催化合成二酯类化合物。以n(氯化胆碱)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2为催化剂,产率最高可达95%,并且DESs使用8次后产率仍保持在88%以上。运用^(1)HNMR和^(13)CNMR对产物进行了结构表征。该方法具有操作简单、产率高、易分离和催化剂可循环使用等优点。
关键词
深共融溶剂
酯化
二酯类化合物
催化剂
精细化工中间体
Keywords
deep eutectic solvents
esterification
diester
compound
catalyst
fine
chemic
al intermediates
分类号
TQ225.2 [化学工程—有机化工]
TQ426 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固体酸CuCo_(2)S_(4)催化制备呋喃基二酯化合物
王爽
蔡伟杰
王大鸷
《大连工业大学学报》
CAS
2024
0
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职称材料
2
佛波双酯对照品的制备研究
赵春荷
《中国实用医药》
2024
0
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职称材料
3
白花蛇舌草乙酸乙酯部位的化学成分研究
张丽
刘海霞
牟晓红
王玉璞
《甘肃高师学报》
2023
0
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职称材料
4
固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯
林兴桃
王小逸
赵靖强
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016
1
下载PDF
职称材料
5
深共融溶剂催化制备二酯类化合物
蒋宇佳
于晓强
包明
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
1
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职称材料
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