INDIRECT VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF TRACE SULFATE IN NATURAL WATERS WITH THE ADSORPTIVE COMPLEX WAVE OF LEAD(Ⅱ)-TETRAKIS (4-TRIMETHYLAMMONIUM PHENYL) PORPHYRIN

The indirect voltammetric determination of trace sulfate (2.0×10^(-6)～4.0×10^(-5) mol/L ) with the adsorptive complex wave of lead(Ⅱ)-tetrakis (4-trimethylammonium phenyl) porphyrin (PbTTMAPP) is reported.This method has been used for the analysis of natural waters with satisfactory results.

铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

在pH=3．51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0．73 V(vs．SCE))。铅浓度在0．002～9×10-6 g／mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2．0×10-9 g／mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0．73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2+还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2+):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5．06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99．3％～100．4％。

单扫示波极谱法同时测定土壤中有效态铜铅镉

在 PH 5. 4的硝酸-乙酸钠介质中,Cu^(2+)（Pb^(2+)、Cd^(2+)）-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯化四苯胂络合物产生灵敏络合吸附波。比较了五种浸提剂对不同土壤中有效态铜、铅、镉的浸提能力。在PH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用巯基棉富集分离铜、铅、镉。用本法测定土壤中有效态铜、铅、镉,结果满意。

配位吸附波同时测定PbA和InA

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 、In3 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,分别于 - 0 .5 0V、- 0 .6 3V(vs .SCE)得到络合物吸附还原波。其二阶导数峰电流与Pb2 + 、In3 + 浓度分别在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L、7.5× 10 -8～ 3.4× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限分别为 1.5× 10 -8mol/LPb2 + 和 4 .5× 10 -8mol/LIn3 + 。应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定 ,结果满意。

极谱配合吸附波法同时测定人发锌、铅、铜与评价

本文介绍用极谱配合吸附波方法同时快速测定人发中的锌、铅、铜,并着重研究了人发样品的预处理方法。对青岛市区各不同年龄组健康者与厌食症儿童发样测定的统计分析结果进行了评价。

配位吸附波测定微量铅的研究

本文研究了铅(Ⅱ)-4-(对-硝基苯偶氮)间苯二酚(AV)配合物在滴汞电极上的极谱行为。在pH 10.1的0.3 mol/L氯化钾介质中,铅(Ⅱ)-AV配合物于-0.61 V(vs.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与铅的浓度在4.5×10^(-18)～1.3×10^(-6)mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.5×10^(-8)mol/L。该方法用于头发、染料中微量铅的测定,结果满意。对极谱波的性质也进行了研究。

导数示波极谱法测定锡铅

在H_2SO_4-H_2C_2O_4介质中,用示波极谱法.Pb(Ⅱ)和Sn(Ⅳ)-DPG体系可产生灵敏的络合吸附波.铅和锡的浓度分别在0.08～1.6mg·L^(-1)和0.01～0.4mg·L^(-1)范围内与各自的导数波高呈线性关系,检出限分别为0.01mg·L^(-1)和0.002mg·L^(-1),并用于硬聚氯乙烯饮用水管材和管件酸浸泡液及饮用水中微量铅和锡的测定,结果满意.同时,测得Sn(Ⅳ)-C_2O_4^(2-)-DPG电活性络合物的组成为[Sn(C_2O_4)_3]^(2-):DPG=1:1,对极谱波的性质和电极过程机理进行了研究.

铅-二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯络合吸附波研究及应用

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,于 - 0 .6 0V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与Pb2 + 浓度在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限为 1.5× 10 -8mol/L。方法应用于陶瓷颜料、矿石、人发中微量铅的测定 ,结果满意。

铅溴络合物极谱吸附波的研究

本文研究了铅溴络合物在高氯酸－磷酸－草酸介质中的极谱行为。确定底液组成为５％ＮａＢｒ－１１％ＨＣｌＯ４－５％Ｈ３ＰＯ４－０．８％Ｈ２Ｃ２Ｏ４。工作曲线线性范围为０－１５０μｇ／５０ｍｌ检测下限达０．０１μｇ／ｍｌ体系选择性好，应用于实际样品的测定，获得满意结果。

呋喃甲酰基吡唑啉酮铅三元配合物吸附波的研究

在pH值为3.75的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与邻菲啰啉（ｐｈｅｎ）合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.51V(vsSCE))。铅浓度在0.02￣10μg·mL-1范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为0.002μg·mL-1。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理,证明-0.51V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb#还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为nPb2+∶nphen∶nHPMαFP=1∶1∶1,表观稳定常数为5.44×108。此体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率98.5%￣102.5%。

铅－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5络合物吸附波研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与１－苯基－３－基－４－苯甲酰基－吡啉酮－５（ＰＭＢＮ）生成络合物，于一０．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰。Ｐｂ浓度在４．８３×ｌ０￣－９～１．６９×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理，证明－０．５６Ｖ处的极谱波为络合物吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅲ）还原产生。用直线法测得络合物组成比为ｌ：ｌ。试验了３０多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿石中痕量ｐｂ的测定。

铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb^(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb^(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr^(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。

铅-N-(8-喹啉基)-N′-苯甲酸基硫脲络合吸附波的研究

在8×10^(-3)mol/L NaOH-0.2mol/L KClO_3底液中,Pb(Ⅱ)-QBTU体系产生灵敏的阴极化二阶导数波,峰电流与铅浓度在4.0×10^(-8)～4.5×10^(-6)mol/L范围内有良好的线性关系。本文对电极过程,反应机理,极谱波的性质进行了详细的探讨。

呋喃甲酰基吡唑啉酮Pb(Ⅱ)络合物吸附波的电化学性质

在pH 4.0的HOAc-NaOAc介质中,Pb（Ⅱ）与1-苯基-3-甲基-4-（α-呋喃甲酰基）吡唑啉酮-5（HPMαFP）生成络合物,于-0.46 V（νs.SCE）处出现一灵敏的极谱峰,Pb（Ⅱ）的质量浓度在0.10～10.0 mg·L^-1范围内峰电流与浓度呈线性关系.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.46 V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Pb（Ⅱ）还原产生.用直线法测得络合物组成为Pb（Ⅱ）：HPMaFP=1：2,表观稳定常数为4.97×10^6.

铅(镉)-二-(邻-甲苯基)硫卡巴腙配合物吸附极谱波法连续测定铅和镉的研究

研究了二 - (邻 -甲苯基 )硫卡巴腙 (简写为 H2 DMBDz)与 Pb( )和 Cd( )配合物体系的二阶导数吸附极谱波。在 p H6 .0的 HAc- Na Ac介质中 ,Pb( ) - ( H2 DMBDz) 2 和 Cd( ) - ( H2 DMBDz) 2 配合物分别于 - 0 .52 V( vs.SCE)和 - 0 .6 5V( vs.SCE)电位处产生一良好的可逆吸附极谱波。峰电流 I″P1和 I″P2分别与 Pb( )的浓度 c1和 Cd( )的浓度 c2 在 0 .0 1～ 1 0 μg· m L-1和 0 .0 0 5～ 5.0μg· m L-1范围内成线性关系。Pb( )和 Cd( )的检出限分别为 2 .0 ng· m L-1和 1 .2 ng· m L-1。已用于工业废水中铅和镉的连续测定。

铅-邻苯三酚红络合物吸附波的研究及应用

作者对在0.02mol/l柠檬酸三钠底液中、pH=6.1、Pb-PR络合物吸附波进行了研究,并测定其线性范围,应用于微量铅的测定,其方法回收率在95～104%。

噻吩甲酰基吡唑啉酮与Pb(Ⅱ)配合物的吸附波研究

用多种电化学方法研究了Pb(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮(HPM?TP)配位吸附波的性质及反应机理。考察了支持电解质、体系pH值、配体用量、扫描的起始电位、扫描速度等对电极反应的影响。实验结果表明,在HAc-NaAc(pH=3.1)介质中,于-0.51V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,此极谱波被证明为配合物的吸附波。Pb(Ⅱ)含量在0.002～8μg·mL-1与峰电流呈线性关系,峰电流由中心离子Pb(Ⅱ)还原产生。配合物的组成为Pb2+:HPMαTP=1:2。并将其用于粗盐、麦片、化妆品样品中铅的测定,结果令人满意。