pH值对双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚与α-淀粉酶结合的影响及相互作用机制研究

双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面疏水性、分子对接分析等方法研究BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用机制以及pH值对其相互作用的影响。结果表明,BMFDS与α-淀粉酶之间自发的相互作用形成了基态复合物,对α-淀粉酶的荧光产生了静态猝灭。不同pH条件下其相互作用强度顺序为pH 7.0>pH 8.5>pH 5.0,但都以疏水相互作用为主。pH会影响BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用强度,但并不会改变二者间的相互作用力和反应类型。总之,BMFDS和α-淀粉酶之间存在非共价相互作用,使α-淀粉酶结构松散,且在3种pH条件下的作用强度有差异。该研究可为后续肉类风味调控提供理论依据。

二价稀土(Sm,Eu,Yb)与3-苯基-5-(呋喃-2)吡唑啉二硫代甲酸固态配合物的制备

本文首次制得了二价稀土与含硫有机配体的固态配合物RE(SSCNC_(13)H_(11)NO)_2·xH_2O(RE=Sm,Eu,Yb,x=3,4),研究了它们的性质,并对二价及相应的三价稀土配合物在物理化学性质上的差异进行了探讨。

负载型硫酸铁对烯烃齐聚催化作用的研究 Ⅱ.Fe_2(SO_4)_3/γ-Al_2O_3对1-丁烯齐聚反应催化作用的考察

通过Ｆｅ２（ＳＯ４）３／γ－Ａｌ２Ｏ３对１－丁烯齐聚反应催化性能的考察，发现该催化剂在温和的条件下对１－丁烯齐聚反应具有高的催化活性和二聚物、三聚物选择性。氨不可逆吸附测定及ＮａＯＨ中毒试验结果表明，Ｆｅ２（ＳＯ４）３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂上１－丁烯齐聚反应是以酸催化机理进行的。通过与ＦｅＣｌ３／γ－Ａｌ２Ｏ３及ＳＯ２－４／γ－Ａｌ２Ｏ３催化１－丁烯齐聚反应的对比，进一步肯定了ＳＯ２－４及其与γ－Ａｌ２Ｏ３相互作用对产生新的酸中心有重要的作用。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的制备新工艺

研究了以溴代异戊烯水解工艺和精馏分离工艺为基础来制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的新工艺。通过优化溶剂种类得到当水解溶剂为偶极类溶剂乙腈时,得到产物的选择性最高。并通过进一步优化实验操作条件,得到当溶剂加入量为v(乙腈):v(溴代异戊烯)=1∶1,水解温度为70℃,碱用量为n(Na OH)∶n(溴代异戊烯)=1.2∶1和反应时间为25min时,水解部分3-甲基-2-丁烯-1-醇的转化率最高可达63.35%。水解后的料液通过间歇精馏得到纯的3-甲基-2-丁烯-1-醇,最终的3-甲基-2-丁烯-1-醇总收率达到57.4%。

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料 ,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了 3 -甲基 -2 -丁烯 -1 -醇。

偏心射流搅拌强化1,3-二氯-2-丁烯的氯化行为

1,3-二氯-2-丁烯(DCB)的氯化过程同时存在加成反应、取代反应和连续反应,DCB与氯气混合不均匀和反应热移除效果不佳会降低取代氯化的选择性。搅拌槽内流场分布特征与流体的混合效果、化学反应的转化率和选择性等密切相关,调控流场结构有助于强化DCB的氯化行为。文中结合搅拌器专用计算流体动力学软件MixSim 2.0.2,模拟了在偏心射流条件下4 cm二直叶桨式搅拌器、4 cm斜叶圆盘搅拌器和5 cm斜叶圆盘搅拌器槽内的流场分布特征,并进行了DCB氯化实验。研究表明:偏心射流能改变流场分布,控制流场的拟序结构,强化混合效果。在偏心斜射流的条件下,5 cm斜叶圆盘搅拌器的氯化效果较优,能够使DCB氯化的主产物2,3,4-三氯-1-丁烯(TCB)的收率提高到87.9%。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法

二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,反应两步完成,副产物少,是主要的工业化生产方法。

固态超分子环境下不对称合成4-对羟基苯基-3-丁烯-2-醇

利用羟醛缩合法和主客体包结法 (主体为柏木醇 )分别制备了一个客体 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -酮和一个超分子化合物 .以四氢硼钠为还原剂 ,在固态超分子环境下将其中的客体还原为 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -醇 ,硅胶薄板分离提纯得目的产物 ,通过对目的产物的检测 ,它具有光学活性 ,其比旋光度值为 +2 .44°.该结果表明 :在固态超分子中 ,具有单官能团的手性主体分子 (如柏木醇 )

食用香料甲基2-甲基-3-呋喃基二硫醚的分离提纯及结构鉴定

用气相色谱法分离提纯食用香料甲基 2 甲基 3 呋喃基二硫醚 ,纯度 (质量分数 )达到 99.5%。分离柱为4%FFAP +1 %H3PO4ChromosorbW /AW DMCS(80目～ 1 0 0目 )不锈钢柱。用红外光谱、气相色谱 /质谱和核磁共振谱进行了结构鉴定。

丁烯异构化活性与RE_2O_3／SiO_2催化剂碱性的关系

以ＲＥ２Ｏ３／ＳｉＯ２（ＲＥ为Ｌａ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ或Ｙｂ）为催化剂，采用外循环流动无梯度反应器进行了１－丁烯异构化动力学的研究。结果表明，１－丁烯异构化动力学服从Ｌ－Ｈ机理方程，可近似地表示为一级速率方程。在不同的温度下催化剂的ＣＯ２吸附系数和吸附热用脉冲色谱法测定。在１－丁烯异构为反－２－丁烯、顺－２－丁烯的速率与催化剂的ＣＯ２校正比保留体积之间有较好的线性关系。还观察到ＲＥ２Ｏ３／ＳｉＯ２上ＣＯ２吸附的补偿效应。

(E)-4-芳酰氧基苯基丁烯-3-酮-2衍生物的合成及生物活性

设计合成了 11个 (E) 3 甲氧基 4 芳酰氧基苯基丁烯 3 酮 2衍生物 .其中 10个目标物未见文献报道 .体内药理筛选结果表明 ,部分目标化合物具有不同程度的抗炎活性和抗血小板聚集活性 .

3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺研究

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例等因素对无水酯化水解工艺过程的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,氯代烃的酯化率>98%,酯化中间体的水解率为100%,制得的目标醇含水率<0.03%。同时,考察了水解溶液循环利用对无水酯化水解工艺过程的影响。

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应 ,合成 2 -甲基 - 3- (2 -呋喃基 ) - 2 -丙烯 - 1-醇的一种新方法。该合成法 ,步骤简单 ;原料易得 ,价廉 ;在最佳反应条件下 ,产率可达 5 8 1%。较已有文献报道的产率 4 4

(E)-3-(2-呋喃基)丙烯酸的合成与晶体结构

以2-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在乙酸钾存在下,用相转移催化法合成了(E)-3-(2-呋喃基)丙烯酸,其结构经UVI、R、X-射线单晶衍射仪进行了表征.合成的目标化合物分子式为C7H6O3,分子量为138.12,晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞系数为:a=18.993(6)°A,b=3.8474(12)°A,c=20.095(6)°A,α=90.00°β=114.054°(4),γ=90.00°,V=1341.0(7)nm3,Z=8,Dr=1.368Mg/cm3,F(000)=576,μ(MOK\a)=0.71073.结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.0645,wR2=0.1360,分子间通过弱的相互作用形成层状化合物.

稀土与3-苯基-5-(呋喃-2)吡唑啉二硫代甲酸配合物的制备和性质(英文)

在干燥的氮气氛保护下，首次合成了９种稀士与３苯基５（呋喃２）吡唑啉二硫代甲酸配合物ＲＥ（Ｓ２ＣＮＣ１３Ｈ１１ＮＯ）Ｃｌ２（ＲＥ＝Ｇｄ－Ｌｕ，Ｙ）．通过元素分析、电导测定、红外光谱、差热分析对其进行了表征。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺研究

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,合成3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺,利用气相色谱、红外光谱和核磁共振对所得产物进行了表征。通过正交试验讨论了催化剂种类、助催化剂种类、水解温度和水解液pH值对氯代烃的转化率和不饱和醇的选择性的影响。结果表明,最佳工艺条件为:n(氯代烃)∶n(CuCl)∶n(NaI)=1∶0.02∶0.02,水解温度为60℃,水解液pH=6。在此条件下,氯代烃的转化率达到97.83%,不饱和醇的选择性保持在94.19%。此外,研究了催化水解反应中副产物的产生机理及控制措施,提出了水解液循环利用过程中的催化效率保持的方法。

4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的研究进展

综述了4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的性质及制备方法,并讨论其在医药、农药和材料领域中的应用进展。

N-(3-(2-呋喃基)丙烯酰基)苯丙氨酸的合成

针对FAPGG关键体N-(3-(2-呋喃基)丙烯酰基)苯丙氨酸(FA-PHE-OH)收率和纯度低的问题,设计以糠醛和丙二酸为起始原料,经过Knoevenagel、甲酯化、酰基化及水解反应新路线制备FA-PHE-OH。得到的最佳制备工艺条件如下,2-呋喃丙烯酸为:反应温度95℃、反应时间5h、n(糠醛)∶n(丙二酸)=1∶1.2;3-(2-呋喃基)丙烯酰基-L-苯丙氨酸甲酯为:反应温度35℃、反应时间4h、n(2-呋喃丙烯酸)∶n(L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐)=1∶1.2,本反应以SOCl_2代替BOP,收率提高76.6%,且成本大幅降低。在此条件下得到白色FA-PHE-OH产品,HPLC纯度99.5%,总收率80.2%。

乙酸-3-甲基-2-丁烯酯的合成工艺

研究了n(C5H9Cl)/n(CH3COONa)、起始反应温度(FRT)及不同链长的季胺盐催化剂对酯化反应的影响,筛选出新的酯化催化剂:N,N-二(3-甲基-2-丁烯基)-N-甲基苄基氯化铵与N,N-二甲基甲酰胺的混合物。确定了最佳的物质的量比:n(C5H9Cl):n(CH3COONa)=1.0:1.4。收率依赖于FRT,当47℃≤FRT≤52℃时,平均收率98.1%;55℃≤FRT≤60℃时,收率97.4%;96℃≤FRT≤98℃时,收率92.8%。较低的初始反应温度有利于转位、能提高收率,较高的初始反应温度有利于提高产物纯度、但降低收率。