固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法。样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取（SPE）小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量。色谱柱为：Agila Venusil MP-C18（4.6 mm×250 mm）,流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液（pH 4）,检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1-10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%-97.6%,RSD为2.2%-4.0%（n=5）。

搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺残留

建立了搅拌棒萃取(SBSE)结合液相色谱串联质谱法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵、吡螨胺4种农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测,采用Hypersil GOLD-1.9μm,50mm×2.1mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:四种农药在0.005-0.2mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9907-0.9985,方法检测限为0.005mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为85.8-96.1%,变异系数为6.8-10.9%。

搅拌棒萃取-液质联用法检测大蒜中啶虫脒

建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取,解吸液解吸后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。啶虫脒在浓度0.005 mg/L^0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,方法检测限为0.005 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为82.3%~92.2%,变异系数为7.73%~9.01%。该方法简便、快速,适用于大蒜中啶虫脒残留的批量检测。

搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中烯酰吗啉残留

建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中烯酰吗啉残留。样品经搅拌棒萃取、解析液解析后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm（i.d）色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在质量浓度0.005--0.200 mg/L内线性关系良好,相关系数R2=0.996 8,方法检测限为0.005 mg/kg;在不同添加水平下,其平均回收率为74.6%--85.5%,变异系数为9.0%--11.8%。

鲜切蒜苔PVC小包装的DOP迁移规律研究

以不同厚度聚氯乙烯(PVC)保鲜膜为材料,研究了不同厚度PVC保鲜膜,在不同贮藏温度条件下增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)向鲜切蒜苔的迁移规律。DOP的提取与检测分别采用固相萃取技术和高效液相色谱法。实验结果表明,随着膜厚度的增加,增塑剂DOP向鲜切蒜苔中的迁移量越大;且温度的升高也对迁移有明显的加速作用。

液质联用法测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量

目的建立液质联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)定量分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的方法。方法采用LC-MS法检测,ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相组成:1‰甲酸水-甲醇(95∶5),流速:0.8 mL/min;柱后分流检测,分流比2∶1;柱温:25℃;ESI电离源:负离子检测模式;干燥气流速:10.0 L/min;雾化室压力:30 psig;干燥气温度:350℃。选择离子方式检测(SI M):S-烯丙基-L-半胱氨酸m/z160和S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜m/z176。结果S-烯丙基-L-半胱氨酸在0.062 5～2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限0.01μg/mL,日内RSD4.11%、日间RSD4.49%,方法平均回收率为101.63%。结论此方法简单、准确,适于分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量,并且测得该提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的平均含量为0.514μg/mg。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蒜皮中六种酚类物质

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蒜皮中咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、N-反式对香豆酰真蛸胺(N-trans-coumaroyloctopamine,CO)、愈创木基甘油-β-咖啡酸醚(guaiacylglycerol-β-caffeic acid ether,GCAE)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(guaiacylglycerol-β-ferulic acid ether,GFAE)6种酚类物质含量的方法。蒜皮粉末经体积分数80%乙醇水溶液超声提取,所得多酚粗提液过DPA-6S固相萃取小柱,依次以超纯水除杂,体积分数70%甲醇水溶液洗脱,旋转蒸发仪蒸干后用甲醇复溶,制得蒜皮多酚样品。以体积分数0.1%甲酸水溶液、乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行分离,并结合高分辨质谱、标品等对样品酚类物质做定性检测,外标法定量分析。结果表明,首次确定了蒜皮中含有咖啡酸;在最优的梯度洗脱方法下,各组分获得良好分离,相关系数均为0.9999,检出限为0.33~0.66 mg/L,定量限为1.26~2.32 mg/L,加标回收率为82.79%~100.58%,相对标准偏差均小于1%;蒜皮中的咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、CO含量分别为:4.99、9.15、2.96、7.27 mg/kg,GCAE、GFAE的含量分别为:32.89、8.11 mg/kg(分别以咖啡酸、阿魏酸计),6种酚类物质总计质量分数为:65.37 mg/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于蒜皮中6种酚类物质含量的测定。

无臭大蒜素的提取

对多种脱除大蒜臭味的方法作了实验,发现40％生油搅拌工艺较佳,提取率可达71％,成本较低,但提取周期太长,用维生素B法可缩短周期,红外光谱数据表明,无臭提取液基本上保留了大蒜的有效成份,同时对脱臭机理作了初步探讨。

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态

目的建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO_(4)^(2-))、亚硒酸根(SeO_(3)^(2-))、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45μg/kg,0.00~100.00μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%~104.00%,相对标准偏差为2.20%~5.00%(n=7)。结论该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。