基于GC-TOF-MS技术优化青钱柳茶挥发性物质的萃取条件

为了优化青钱柳茶挥发性物质萃取的关键因素,进一步为其挥发性物质鉴定提供合适的理论方法,本研究采用顶空固相微萃取法(SPME)对青钱柳茶叶中的挥发性物质进行萃取,并用气相色谱高通量飞行时间质谱(Gas chromatograph high flux time of flight mass spectrometer, GC-TOF-MS)技术对其进行分析。通过设计不同的萃取头、萃取温度、萃取时间,以及不同料液比进行萃取实验,以确定HS-SPME的最佳条件。结果表明:选取75μm CAR/PDMS的萃取头,在萃取温度为80℃、料液比为1:15的条件下萃取60 min为最优萃取条件。在此条件下,共检测出青钱柳茶叶229种挥发性物质,包括酸类、醛类、酮类、醇类、酯类、烷烃类、烯烃类及杂环类化合物。其中,醛类、杂环类和醇类化合物的相对含量较高,相对含量排在前五位的分别为己醛、1-石竹烯、正己醇、2-甲基丙烯醛、2-己烯醛。

缓解体力疲劳类保健食品中2种新的化学添加物的鉴定及含量检测

目的鉴定和检测缓解体力疲劳类保健食品中2种新的化学添加物的含量。方法采用超高效液相色谱-紫外-超高分辨质谱联用检测方法,利用ACQUITY UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF一级精密质量数推测分子式,二级质谱碎片进一步确证结构。参照紫外吸收光谱,并借助对照品进行确证,利用Q-TOF一级精密质量数建立含量测定方法。结果2种化学物质与其对照品在液相色谱分离保留时间、紫外吸收光谱、高分辨质谱中的一级母离子、二级碎片完全一致。对这2种化合物的分离、分析方法进行方法学验证,线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限为0.0012、0.057 ng,回收率100%~102%,相对标准偏差普遍小于3%。结论本研究从14批缓解体力疲劳类保健食品中发现2种新的化学添加物,并建立了液相-质谱的分析方法。