溶剂萃取-水相乙基化衍生GC-CVAFS联用测定苔藓样品中的甲基汞

应用碱消解和溶剂萃取技术 ,将苔藓样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相 ,而后进行乙基化反应 ,最后用气相色谱 -冷原子荧光联用系统分离测定。实验结果显示 :方法检出限0.003ng/g,样品加标回收率为83 %～120 % ,精密度RSD不超过8.6 %。该方法还可以用于其它不同种类的植物和生物样品 (例如 :血液、人发等 )

GC-FID快速分析浓香型白酒中的主要成分

利用LZP-930大口径毛细管柱准确快速地分离、定量浓香型白酒中的20个主要骨架组分。经过本中心万余次的定性定量分析,各个分析指标均非常稳定,色谱分析数据精确、可靠,生产指导性强。该方法简便、科学,实用性强。

城镇供水监测实验室GC-MS危险源识别及LEC危险性评价

文章以城镇供水监测实验室中的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)为研究对象,对试验准备、试验前处理、仪器运行和关机维护4个阶段的危险源进行识别,应用LEC综合评价法对GC-MS的危险源进行评价定量评价,得出GC-MS在试验4个阶段的危险性D值。并针对GC-MS在不同试验阶段存在的安全隐患提出了相应的整改措施,以降低发生危险事故的可能性,保障仪器设备高效安全地运行,为城镇供水安全保障提供科学准确的数据支撑。

GC-960气相色谱仪在测试CO等常量组分中的标定

为提高CO等常量组分的检测准确度,研究了一种适用于以氢气为载气、以热导池为检测器的GC-960气相色谱仪标定方法。给出GC-960气相色谱仪的工作原理、标定方法与标定步骤,确定了GC-960气相色谱仪测试CO等常量组分的最佳实验条件。实验结果表明:标准气体A、B中各组分含量的实测值与理论值的相对误差最大为1.15%,标定后的GC-960气相色谱仪测定精度高,有效降低了实验误差。

Gas Chromatogragh Analysis of Beaver Oil

Eight fatty acids from beaver oil were identified by GC-9A, and their contents were determinded. A simple yet effective method for separation and quantification was described. Contents of the fatty acids were related to their conditions of extraction.

煤焦油软沥青中多环芳烃的分离及其成分分析

将煤焦油在380℃下蒸馏得到软沥青,在室温下用等体积的二硫化碳-丙酮混合溶剂对软沥青进行超声辐射萃取,软沥青中多环芳烃(PAHs)被混合溶剂萃取,用硅胶吸附萃取物,以环己烷、甲苯、石油醚为洗脱液分别洗脱硅胶,采用柱层析法对软沥青中多环芳烃进行了分离。在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为P1、P2、P3),用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)分别对P1、P2、P3进行了分析。结果表明,P1主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,P2主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,P3全部为4～5个环的多环芳烃。

葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展,主要分析方法包括:气相色谱(GC)分析法、液相色谱(HPLC)分析法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析法、液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。

色谱模拟蒸馏研究及应用

介绍了色谱模拟蒸馏分析方法、色谱柱选择及色谱模拟蒸馏分析方法软件的开发应用情况。经过在兰州炼化公司初步应用 。

海马和海龙中磷脂成分与脂肪酸的分析研究

海马、海龙均为脊索动物门鱼纲海龙科动物,性味甘、温,入肝、肾经,具有补肾壮阳、消肿散结的功效,临床上用于治疗阳痿、遗尿、虚喘、症积、疗疮肿毒等症,为名贵强壮补益中药。据报道它们的化学成含有总氮、氨基酸及微量元素等。

气相色谱质谱联用内标法分析五粮浓香型大曲酒尾微量成分

以乙酸正丁酯为内标,采用气相色谱质谱联用仪对酒尾微量成分进行分析,并与优质白酒进行对比分析。结果表明,酒尾中丙酸、异丁酸、戊酸、乳酸乙酯含量较优质白酒高,乙酸乙酯、己酸乙酯含量很低;酒尾与优质白酒微量成分有很大差异,为了利用酒尾,必须对微量成分进行分离;气相色谱质谱联用内标法定量分析结果合理,可作为酒尾综合利用的理论参考。

顶空-气相色谱法测定反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸含量

利用顶空-气相色谱检测方法(外标法)测定反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸含量,并对顶空进样条件进行优化。在最佳平衡温度(85℃)和平衡时间(30 min)的顶空进样条件下,各挥发性脂肪酸的线性关系良好,回归方程决定系数均不小于0.9997,检出限为0.036~0.329 mmol/L,样品的加标回收率为93.540%~108.130%。检测结果表明,样品中挥发性脂肪酸浓度的相对标准偏差均小于2.3%,3 d内稳定性良好。该方法操作简单、定量准确、重复性好,适用于反刍动物瘤胃液中挥发性脂肪酸的快速检测。

吸附管/气相色谱/质谱法分析纵火案的纵火剂残留物

用吸附管(AT)/气相色谱(GC)/质谱(MS)法检测纵火残留物中轻质矿物油是通过吸附管动态吸附检材中可挥发的有机物,然后通过热脱附将挥发物送至GC及GC/MS中检测。它既适用于轻组分的碳氢化合物,如汽油,也适用于较高分子的碳氢化合物,如柴油和煤油。用沸石预处理样品克服了样品中水分对鉴定的干扰。用本方法能够得到比过去所使用的溶剂提取法或顶空法(HS)更高的吸附效率和灵敏度,解决以往由于残留物中热解产物干扰所造成的GC图形混乱复杂,难以准确分析鉴定的问题。用本方法分析纵火或火灾案件中常见的残留物——轻质矿物油,具有快速、灵敏、准确和简便等特点,可广泛用于公安、司法和保险等各个领域。

关于多氯联苯测定的探讨

对PCB测定中所使用的Aroclor和单体标准品的区别、联系和使用进行了分析阐述,并对PCB测定中的气相色谱法、气相色谱质谱联用法、生物分析法、免疫分析法的优点、局限性进行了比较。对今后的PCB的测定提出了建议。

气相色谱 - 质谱仪测定植物油中氯丙醇酯

目的:建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法:植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果:3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10~300μg·kg^(-1)有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%~102.7%和89.7%~108.2%,相对标准偏差分别为6.1%~9.8%和5.8%~9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^(-1)。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论:建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。

毛细管柱气相色谱内标法分析丢糟中微量物质含量

采用气相色谱质谱联用仪对丢糟和优质白酒中的微量成分进行分析,并构建了色谱指纹图谱。结果表明,丢糟中低沸点的醛酮醇类种类少、含量低。丢糟中的酸类以乙酸和己酸为主,大多数酸的含量低于优质白酒。丢糟中的酯类以乳酸乙酯为主,占总酯的71.5%,其次是己酸乙酯和棕榈酸乙酯,含量均在0.11575 g/kg左右,这3种酯共占总酯的91.5%,与优质白酒的酯种类的构成迥然不同,表明毛细管柱气相色谱内标法分析结果合理,效果明显。

六氟化硫(SF_6)气体的快速定量分析方法

本方法通过配置有气体定量环、5分子筛填充柱及电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪,实现了对SF6的定量分析。为节省单个样品的分析时间,方法优化了载气流速、色谱柱温度、进样和反吹时间等实验参数,实现了SF6的快速测量。为保证方法的可靠性,实验考察了分析方法的检测限、准确度及精密度。以上测量结果表明,此定量分析方法快速、简单及可靠。

北京上甸子大气本底站氢氟碳化物在线观测研究

在北京上甸子区域大气本底站利用气相色谱/质谱联用(GC-MS)系统对大气中11种氢氟碳化物(HFCs)开展在线观测研究.2018年1~12月,HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-134a、HFC-143a、HFC-152a、HFC-227ea、HFC-236fa、HFC-245fa、HFC-365mfc、HFC-4310mee本底数据浓度分别为:(31.9±0.4)×10^12、(22.1±1.7)×10^12、(29.3±1.3)×10^12、(110.2±2.4)×10^12、(24.0±0.3)×10^12、(10.3±0.7)×10^12、(1.59±0.04)×10^12(0.19±0.01)×10^12、(3.30±0.08)×10^12、(1.27±0.03)×10^12、(0.28±0.01)×10^12;本底数据出现频率分别为:34.5%、23.4%、22.5%、24.6%、24.5%、42.5%、24.3%、46.4%、38.3%、68.1%、77.9%;非本底数据浓度分别为:(39.2±11.1)×10^12、(47.7±21.8)×10^12、(38.6±8.7)×10^12、(137.3±15.7)×10^12、(26.1±2.2)×10^12、(15.9±7.0)×10^12、(2.77±1.11)×10^12、(0.25±0.06)×10^12、(4.10±0.97)×10^12、(1.34±0.06)×10^12、(0.30±0.01)×10^12.HFC-32、HFC-125、HFC-134a、HFC-143a、HFC-227ea本底浓度呈线性上升趋势,年增长率分别为:4.4×10^12,3.8×10^12,7.3×10^12,1.0×10^12,0.14×10^12a^-1,而HFC-152a呈现明显的季节变化.以CO为示踪物利用示踪物比值相关法估算了HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、HFC-152a、HFC-236fa、HFC-245fa排放量,分别为6.4,17,14,27,4.0,0.10,1.3kt/a.

对叶大戟种子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

目的研究对叶大戟种子油脂成分。方法采用索式提取法提取对叶大戟种子油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量。结果对叶大戟种子油中共鉴定出10种脂肪酸,其主要脂肪酸成分为棕搁酸5.608%,硬脂酸2.219%,油酸13.857%,亚油酸17.623%,a-亚麻酸50.854%。结论对叶大戟种子因富含人体必须脂肪酸而极具开发价值,尤其是a-亚麻酸和亚油酸占到了对叶大戟种子油的68.477%。

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0.006 mg/L,不同质量浓度样品的RSD范围为3.7%～4.4%,水样的加标回收率为95.7%～97.3%,能满足地表水监测的相关要求。

黄咖喱粉的气相色谱质谱指纹图谱的研究

通过对黄咖喱粉进行SDE处理,将所得萃取物添加丙酸苯乙酯内标物进行GC-MS分析,得到黄咖喱粉的气相色谱质谱指纹图谱。经质谱定性,得到48种致香性成分,通过计算得到这些致香性成分的含量和相对百分含量。取7批次黄咖喱粉进行重复实验,确定相对百分含量最大的15种成分为黄咖喱粉的关键致香性成分。本实验将食品质量指纹图谱技术与现有食品质量控制方法结合分析,从而更加客观、全面地评价食品内在品质,对开发黄咖喱粉的质量控制方法进行了探索性的研究。