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DETERMINATION OF BUTYLTIN IN SEAWATER BY GAS CHROMATOGRAPHY WITH FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR
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作者 徐明德 江桂斌 《Chinese Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 1999年第4期385-388,379,共5页
A new analytical method for detecting butyltin in seawater is presented. In this method, the solid phase microextraction technique for pretreatment of the butyltin compound was used and a new type Flame Photometric De... A new analytical method for detecting butyltin in seawater is presented. In this method, the solid phase microextraction technique for pretreatment of the butyltin compound was used and a new type Flame Photometric Detector (FPD) was designed. Use of this method to determine the butyltin contents in Qingdao coast seawater yielded convincing results. 展开更多
关键词 BUTYLTIN gas chromatography MICROEXTRACTION flame photometric Detector (FPD)
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Analysis of residual crosslinking agent content in UV cross-linked poly(ethylene oxide) hydrogels for dermatological application by gas chromatography 被引量:1
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作者 Rachel Shet Hui Wong Mark Ashton Kalliopi Dodou 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2016年第5期307-312,共6页
Acrylates have been widely used in the synthesis of pharmaceutical polymers. The quantitation of residual acrylate monomers is vital as they are strong irritants and allergens, but after polymerization, are relatively... Acrylates have been widely used in the synthesis of pharmaceutical polymers. The quantitation of residual acrylate monomers is vital as they are strong irritants and allergens, but after polymerization, are relatively inert, causing no irritation and allergies. Poly(ethylene oxide)(PEO) hydrogels were prepared using pentaerythritol tetra-acrylate(PETRA) as UV crosslinking agent. A simple, accurate, and robust quantitation method was developed based on gas chromatographic techniques(GC), which is suitable for routine analysis of residual PETRA monomers in these hydrogels. Unreacted PETRA was initially identified using gas chromatography–mass spectrometry(GC–MS). The quantitation of analyte was performed and validated using gas chromatography equipped with a flame ionization detector(GC–FID). A linear relationship was obtained over the range of 0.0002%–0.0450%(m/m) with a correlation coefficient(r2)greater than 0.99. The recovery( 4 90%), intra-day precision(%RSD o 0.67), inter-day precision(%RSD o2.5%), and robustness(%RSD o1.62%) of the method were within the acceptable values. The limit of detection(LOD) and limit of quantitation(LOQ) were 0.0001%(m/m) and 0.0002%(m/m), respectively.This assay provides a simple and quick way of screening for residual acrylate monomer in hydrogels. 展开更多
关键词 Poly(ethylene oxide) (PEO) RESIDUAL MONOMER Hydrogelgas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) gas chromatographyflame ionization detection (GC–FID)
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量:2
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作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页
以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多
关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物 被引量:18
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作者 于善青 朱玉霞 +2 位作者 郑学国 牛祝华 李长秀 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期92-94,97,共4页
采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入... 采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。 展开更多
关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 催化裂化汽油 硫化物 降硫
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双气相色谱-双脉冲火焰光度法高通量检测动物性食品中有机磷农药残留及其代谢产物 被引量:10
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作者 杨立新 李荷丽 +5 位作者 苗虹 曾凡刚 李瑞丰 陈惠京 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1010-1019,共10页
建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的... 建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.990 5~0.999 9之间。分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5%~128.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%~25.5%之间,证明该方法的精密度和准确度良好。各有机磷农药的检出限在0.001~0.170 mg/kg之间,定量限在0.002~0.455 mg/kg之间。对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留。本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱净化 双气相色谱-双脉冲火焰光度检测 有机磷农药 代谢产物 动物性食品
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水产品及葡萄酒中有机锡污染水平的分析 被引量:13
6
作者 赵孔祥 赵云峰 +2 位作者 凌云 储晓刚 吴永宁 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-331,共5页
目的分析北京市售来自大连、山东和天津沿海的贝类、螺类、鱼类及葡萄酒样品中有机锡的污染水平,为膳食有机锡的污染评价提供科学依据。方法以氢溴酸:四氢呋喃(1:20)和0.03%环庚三烯酚酮-正己烷为萃取剂,凝胶渗透色谱法净化,... 目的分析北京市售来自大连、山东和天津沿海的贝类、螺类、鱼类及葡萄酒样品中有机锡的污染水平,为膳食有机锡的污染评价提供科学依据。方法以氢溴酸:四氢呋喃(1:20)和0.03%环庚三烯酚酮-正己烷为萃取剂,凝胶渗透色谱法净化,戊基溴化镁衍生后弗罗里硅土柱净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度方法检测甲基锡、丁基锡和苯基锡。结果贝类、螺类和鱼类的丁基锡检出率分别为86.4%、33.3%和38.9%,苯基锡检出率分别为68.2%、16.7%和44.4%。贝类样品的检出率三丁基锡为81.8%,二丁基锡为59.1%,一丁基锡为45.4%,三苯基锡为68.2%,丁基锡平均总量为4.5μg/kg,有机锡平均总量为11.1/1g/kg。鱼类样品检出率三丁基锡为38.9%,二丁基锡为22.2%,三苯基锡为为50.0%,丁基锡平均总量1.3μg/kg,有机锡平均总量2.8μg/kg。国产葡萄酒检出率二甲基锡为76.4%,含量0.4~5.5μg/L,二丁基锡为58.8%,含量0.1~1.7μg/L,一丁基锡为41.2%,含量0.2~0.8μg/L。贝类样品区域间和水产品种类间的有机锡含量差异有显著性(P〈0.05)。结论水产品和葡萄酒中普遍存在有机锡的污染,水产品中丁基锡和苯基锡,葡萄酒中二甲基锡的污染突出。 展开更多
关键词 有机锡 水产品 葡萄酒 污染 脉冲火焰光度检测器-气相色谱法 食品分析
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气相色谱法测定污染空气中恶臭硫化物 被引量:12
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作者 李松 尹辉 +2 位作者 黎国兰 何冀川 胡常伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期582-584,共3页
应用回相微萃取(SPME)预处理技术,采用脉冲火焰光度检测器(PFPD)-气相色谱法(GC)测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1,2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物。同时探讨了SPME及色谱的最佳条件。所得各物质的校正曲... 应用回相微萃取(SPME)预处理技术,采用脉冲火焰光度检测器(PFPD)-气相色谱法(GC)测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1,2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物。同时探讨了SPME及色谱的最佳条件。所得各物质的校正曲线相关系数在0.9980~0.9994之间,检出限在1.9~4.1pg之间,加标回收率在89%~102%之间,测定结果的RSD值在1.3%~3.1%之间,所建立方法应用于实际样品分析,获得满意结果。 展开更多
关键词 气相色谱法 回相微萃取 脉冲火焰光度检测器 恶臭硫化物
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固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂 被引量:8
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作者 王红英 王延东 +1 位作者 王秀凤 郝焕明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1479-1482,共4页
建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化... 建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系.本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0.1 μg/L;气体中路易氏剂的检出限为10 ng/m3;水样的加标回收率为96.7%~102.1%;气体样品的加标回收率为94.9%~103.0%;RSD为2.06%. 展开更多
关键词 路易氏剂及其水解产物 固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 衍生化 水解产物 路易氏剂 光度法测定 大气 加标回收率
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气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物 被引量:8
9
作者 肖细炼 李季 +1 位作者 蒋启贵 梁舒 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第5期437-439,447,共4页
采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然... 采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究。结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%~101.3%之间,准确度满足分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 天然气 硫化合物
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GC-PFPD法分析炼厂液化气中的微量硫化合物 被引量:7
10
作者 魏新明 朱建华 +4 位作者 刘红研 李国梁 吕亮功 王明恒 杜勇 《石油化工高等学校学报》 CAS 2003年第4期27-30,51,共5页
通过对炼厂液化气中硫化物形态的分析,建立了利用气相色谱及脉冲火焰光度检测器分析炼厂液化气中硫化物形态及体积分数的方法,与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、快速、灵敏度... 通过对炼厂液化气中硫化物形态的分析,建立了利用气相色谱及脉冲火焰光度检测器分析炼厂液化气中硫化物形态及体积分数的方法,与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,该方法对硫化物的最低检测限可达0.040μg·g^(-1)。利用该方法对中石化济南分公司液化气脱硫装置的效能进行了标定评价,结果表明炼厂液化气中硫化物的分析鉴定方法,是一个适于炼厂液化气中微量硫化物形态鉴定及定量分析行之有效的方法。 展开更多
关键词 炼厂 液化气 硫化合物 毛细管色谱 脉冲火焰光度检测器
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气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫 被引量:7
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作者 张爱平 王红卫 +6 位作者 李建军 王超颖 丁黎 李国伟 张晓冬 吕翔 范崇光 《化学分析计量》 CAS 2015年第3期13-16,共4页
建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0... 建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.983 3~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5)。用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%。该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析。 展开更多
关键词 形态硫 进口天然气 气相色谱–火焰光度检测法 测定
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:9
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-FID) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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液化石油气罐底油中有机硫化物组成分析 被引量:5
13
作者 何俊辉 欧阳瑞 +2 位作者 阴曙光 廖志新 史权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期213-217,共5页
通过改进的硅胶/氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物,利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用法对硫化物进行组成分析。结果表明,液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链... 通过改进的硅胶/氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物,利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用法对硫化物进行组成分析。结果表明,液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链状的硫醚,分子中含有1-3个硫原子,化合物碳数分布在C2-C8之间,未发现噻吩类化合物。 展开更多
关键词 液化石油气 硫化物 气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD) GC/MS
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液化气中微量硫化物的形态鉴定 被引量:6
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作者 魏新明 朱建华 +4 位作者 刘红研 李国梁 吕亮功 王明恒 杜勇 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期318-320,328,共4页
利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器... 利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比 ,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点 ,适于炼厂液化气及其它气体中微量硫化物的分析鉴定。 展开更多
关键词 液化气 微量硫化物 形态鉴定 毛细管色谱柱 脉冲火焰光度检测器
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改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留 被引量:18
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作者 朱雪琴 赵薇 +2 位作者 陈坦林 朱鹏程 熊婷婷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期176-180,共5页
采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。... 采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 茶叶
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气相色谱法测定丙烯中的COS、H_2S和AsH_3 被引量:10
16
作者 成柏春 赵改萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第3期77-79,共3页
介绍一个用石英毛细管柱和脉冲火焰光度检测器(Plsedflamephotometricdetector简称PFPD),测定丙烯中微量COS、H2S及AsH3的气相色谱分析方法。实验结果表明,该法具有操作简单、样品用量... 介绍一个用石英毛细管柱和脉冲火焰光度检测器(Plsedflamephotometricdetector简称PFPD),测定丙烯中微量COS、H2S及AsH3的气相色谱分析方法。实验结果表明,该法具有操作简单、样品用量少、精度高、重复性好,以及连续运行周期长等特点。可满足聚丙烯生产及原料分析的需要。 展开更多
关键词 PFPD 氧硫化碳 硫化氢 氢化砷 丙烯 分析 聚丙烯
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水相中丁基锡化合物同时衍生/萃取气相色谱/火焰光度检测方法研究 被引量:4
17
作者 黄国兰 黄玉明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第12期1197-1202,共6页
本文建立了水相中丁基锡化合物的衍生/萃取一步进行气相色谱/火焰光度检测的方法,探讨了溶剂、氮气流速、温度及火焰条件对分离及测定的影响,获得了理想的分离及检测条件。检出限分别为一丁基锡(MBT)及二丁基锡(DBT)0.25ng,三丁基锡(TBT... 本文建立了水相中丁基锡化合物的衍生/萃取一步进行气相色谱/火焰光度检测的方法,探讨了溶剂、氮气流速、温度及火焰条件对分离及测定的影响,获得了理想的分离及检测条件。检出限分别为一丁基锡(MBT)及二丁基锡(DBT)0.25ng,三丁基锡(TBT)及四丁基锡(Bu_4Sn)0.5ng;线性范围0~8ng,相对标准偏差小于4%。 展开更多
关键词 气相色谱 火焰光度检测 丁基锡 有机锡
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气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定环境水样中的二辛基锡 被引量:2
18
作者 徐福正 江桂斌 张福军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期1386-1390,共5页
建立了测定环境水样中二辛基锡化合物的气相色谱法。该法用硼氢化钠把二辛基锡氯化物衍生成氢化物,以二氯甲烷萃取后.用气相色谱-表面发射火焰光度检测器分析测定。方法最低检测限为 20pg(Sn);回收率为87%~106%。
关键词 气相色谱 FPD 二辛基锡 有机锡 水样
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川东北高含硫天然气中有机硫化合物的分析方法研究 被引量:1
19
作者 李季 肖细炼 +3 位作者 张彩明 蒋启贵 梁舒 张秀莲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期7-12,共6页
基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱一脉冲火焰光度法(GC—PFPD)相结合技术,对川东北高含硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析。优化了... 基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱一脉冲火焰光度法(GC—PFPD)相结合技术,对川东北高含硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析。优化了天然气预处理工艺条件,采用惰性的预处理系统除去高含硫天然气中的硫化氢,收集剩余的有机硫气体,用GC~PFPD法进行分析检测,根据标准物质保留时间定性方法和外标定量方法进行了定性和定量研究。结果表明:在最佳的实验条件下,该方法能充分除去高含硫天然气中硫化氢,且操作简单,对同一样品重复测定5次,各组分的相对标准偏差(RSD)都在10%以内,方法的加标回收率在91%~104%之间。 展开更多
关键词 高含硫天然气 硫化氢 有机硫化合物 气相色谱 脉冲火焰光度检测器
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气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留 被引量:1
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作者 杨秋红 杨移斌 +3 位作者 胥宁 刘永涛 董靖 艾晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期881-885,共5页
建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱... 建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。 展开更多
关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 固相萃取 二硫氰基甲烷 水产品
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