液相色谱法测定土壤中的丙烯酸

选取3种不同类型的土壤样品,分别考察了提取方式、提取时长、提取温度和提取液固比对土壤中丙烯酸提取效率的影响,优化了提取条件,建立了土壤中丙烯酸的检测方法。研究表明,用纯水作为提取剂对土壤中的丙烯酸按照液固比5∶1进行提取,采用液相色谱法测定,该检测方法的线性良好,相关系数达到0.9993。当称样量为10.0 g时,该方法检出限为0.2 mg·kg^(-1);对不同类型的土壤进行低、中、高浓度加标,丙烯酸的加标回收率在96.3%~107.0%;重复测定6组样品,其精密度相对标准偏差为1.2%~4.9%。将该方法用于造纸污染场地丙烯酸的检测,检出浓度范围为8.9~12.2 mg·kg^(-1),证明该方法适用于土壤中丙烯酸的检测。

A Novel Continuously Initiated Polymerization by One-Atmosphere Low Temperature Plasma Device

A novel atmospheric plasma device developed in this paper, which is more effective and convenient to study the plasma-initiated polymerization (PIP) than conventional setup. The structure and mechanism of the device is introduced. Some plasma-initiated polymerization experiments are carried out on the device, and the conversion of AA (Acrylic acid) and AM (Acryl amide) atmospheric (N2) plasma polymerization are respectively 89% and 94% after 120 h post polymerization, whereby IR spectra of the product (AA, AM). Our PIP result are confirmed.

微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中丙烯酸的含量

参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20mL,于80℃微波萃取15min。冷却至室温,加入5.000g无水硫酸钠脱水,用定性滤纸过滤,滤液置于氮吹管中,在低于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约1mL,快速过硅酸镁固相萃取小柱。用1mL丙酮分3次洗涤氮吹管,洗涤液全部过柱,用15mL体积比1∶1的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液,继续在小于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约0.5mL,加入1 000mg·L^(-1)1,4-二氯苯-d4内标溶液5μL,用丙酮定容至1.0mL,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在DB-FFAP色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸,用电子轰击电离(EI)源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果表明:丙烯酸的质量浓度在0.5~20.0mg·L^(-1)内与质谱(MS)响应值比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.08mg·L^(-1);对阴性工业灰渣和生化污泥进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.5%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.1%。

海水中丙烯酸的高效液相色谱法建立及应用

建立了一种测定海水介质中丙烯酸的高效液相色谱法。采用耐纯水相和较低pH的AgilentSB-Aq-C18柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm),0.35%磷酸溶液(pH=2)为流动相,使用紫外检测器,检测波长为210nm,外标法定量测定。丙烯酸的保留时间在14.2～14.9min,方法的检出限为4nmol/dm3(S/N=3),在0.01～10μmol/dm3的范围内均有良好的线性关系,相关系数可达0.999 6,加标回收率为95.4%～98.1%,相对标准偏差为1.3%～1.6%(1.04～2.32μmol/dm3)。采用0.2μm滤膜重力过滤冷藏的办法来保存海水丙烯酸样品。检测出2011年5月份青岛近海海水中丙烯酸的平均浓度为(0.101±0.069)μmol/dm3;海洋微藻球形棕囊藻在整个生长周期内培养体系中丙烯酸的浓度为0.339～2.219μmol/dm3。

离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸

建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954。对甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998。常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%～104.4%、95.4%～96.8%。方法简便、灵敏、可靠。

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸（PTA）的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱（4mm×50mm）和Thermo IonPac AS11-HC分析柱（4mm×250mm）,以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=6）.将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%（n=3）.结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.

高吸水树脂中丙烯酸残留量的测定及其影响因素

运用高效液相色谱测定了高吸水树脂中丙烯酸的残留量,并研究了不同的反应条件,如反应时间和反应温度、产物后处理方法以及树脂粒度对丙烯酸残留量的影响.研究结果表明,丙烯酸单体残留量随着反应温度和反应时间的增加而减少;随着树脂粒度的减小,丙烯酸残留量逐渐增大;用乙醇处理可有效除去高吸水树脂中的丙烯酸单体残留.

高效液相色谱法测定聚合物水处理剂中残留的单体

建立了采用高效液相色谱测定聚环氧琥珀酸钠盐(PESA)、丙烯酸/马来酸酐二元共聚物(AA/MA)、聚丙烯酸盐(PAA)、水解聚马来酸钠盐(HPMA)、马来酸酐/丙烯酸/丙烯酸甲酯三元共聚物(MA/AA/MAc)5类聚合物水处理剂中残留单体的方法。以AgilentZORBAX300SB-C18柱(5μm,150mm×4.6mm)为分析柱,柱温为30℃,流动相为0.01mol/LKH2PO4溶液(用5%H3PO4调节pH为2.3)-甲醇(体积比为95∶5)进行等度洗脱,检测波长为210nm,流速为0.6mL/min,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10min内马来酸、富马酸及丙烯酸残留单体获得分离和定量。上述3种残留单体的检出限分别为0.5,0.5和0.2mg/L,回收率为98.9%～103.7%,相对标准偏差为1.09%～1.69%,相关系数为0.9996～0.9999。实验结果表明,该法简便快速、灵敏可靠,适用于5类聚合物水处理剂中残留单体的测定。

气相色谱法测定大气中的丙烯酸及其酯类化合物

用活性炭采集大气样品,OV-101(30m×0.32 mm i. d.)弹性石英毛细管柱分离丙烯酸和3种丙烯酸酯类化合物,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法测定大气中丙烯酸及其酯类化合物的方法。该方法有较宽的线性范围,相关系数达到0.996以上,相对标准偏差为3.16％～5.83％,回收率为84.4％～95.4％,检出限为0.003～0.03 mg/m^3(采样体积为20L)。

气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯

目的:探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯的方法.方法:用活性炭管采集、二硫化碳解吸、HP-1型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯,探索检测条件,并进行方法学研究.结果:该方法最低检测浓度:丙烯醛 0.039 mg/m3,丙烯酸 0.13 mg/m3,甲苯 0.37 mg/m3;相对标准偏差丙烯醛在 0.96%～3.2% 之间,丙烯酸在 0.85%～1.7% 之间,甲苯在 2.4%～5.4% 之间;平均采样效率为丙烯醛 99.6%,丙烯酸 98.4%,甲苯 96.5%;平均解吸效率为丙烯醛 96.8%,丙烯酸 97.6%,甲苯 95.5%.结论:该方法简单、适用,重现性好,灵敏度高.

石化废水中常见有机酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱（HPLC）法同时检测石化废水中丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸。水样调节pH=1．6，经0．45μm醋酸纤维滤膜过滤后直接进行色谱分析。色谱条件：流动相为体积比93：7的磷酸盐缓冲溶液（pH=3）和乙腈，流速1．0mL／min，ZORBAX-SB—C18色谱柱，柱温30℃，MWD检测器，检测波长195nm，进样量10μL。丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸的最低检出限分别为0．030、0．028和0．050mg／L；样品测定的相对标准偏差分别为1．83％、0．69％和0．84％；样品加标回收率96％～112％。

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法:硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为:Y=9.0+9.45X(r=0.9999),检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m3(以采集15 L空气计算);丙烯酸线性方程为:Y=12.3+6.29X(r=0.9999),检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采集15 L空气计算)。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差(RSD)在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差(RSD)在1.8%～4.8%。结论:本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法.液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaC1加入量300 g/L.各组分的工作曲线的线性关系良好.各组分的加标回收率为95.2％～116.0％,各组分的方法检出限为0.001～ 0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5％.该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测.

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为：0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为：0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。

气相色谱法测定丙烯酸研究

利用气相色谱法对测定丙烯酸进行了较系统的研究。考察了丙烯酸中的阻聚剂和其它成分的气相色谱条件。本法一次进样可同时测定丙烯酸中各组分和阻聚剂,大大节省了检测时间,为工业生产丙烯酸提供了一种快速、有效的测定方法。

水样中丙烯腈(酸)快速测定方法的研究

建立一种准确快速检测水中丙烯腈(酸)浓度的分析方法对丙烯腈的降解研究非常重要.分别采用顶空气相色谱法(HS—GC)和直接进样气相色谱法(GC)两种方法来检测生物降解水样中的丙烯腈和产物丙烯酸的浓度,并对比分析结果表明:以HP—FFAP毛细管柱为分析柱、直接自动进样检测的气相色谱法3 min内可同时准确定量测定丙烯腈和丙烯酸的浓度,线性相关系数>0.99,且准确度和精细度都较好,适用于生物降解实验中大量样品的快速定量检测.

利用分子印迹聚合物对外消旋药物萘普生的手性拆分

采用丙烯酰胺为功能单体 ,以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂 ,在模板分子 (S) 萘普生的存在下 ,制备 (S) 萘普生的分子印迹聚合物 ,并对其进行了高效液相色谱评价。结果表明 ,萘普生的外消旋混合物得到了较好的拆分 ,而且分离了与萘普生结构相似的布洛芬、酮洛芬 ,探讨了萘普生手性拆分的机理 ,考察了流速。

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类化合物

测定环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯时,气样采用活性炭吸附,用二硫化碳解析,直接进气相色谱仪检测,根据保留时间定性,外标法定量,能获得良好的线性和较低的方法检出限,不仅精密度、灵敏度和重复性良好,而且可操作性强,易于在环境监测系统中推广。本法也适合污染源排放的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废气的测定。

APPJ处理引发PET膜表面接枝聚合丙烯酸反相乳液

为了改善聚酯（PET）膜的表面加工性能,采用常压射流等离子体（APPJ）处理引发PET膜表面与丙烯酸（AA）反相乳液接枝聚合,研究等离子体处理条件对接枝效果的影响.通过测试处理前后PET膜接枝率、静态接触角、傅里叶变换红外光谱以及表面形貌结构等性能表征接枝改性效果.结果表明：接枝处理可以显著改善PET膜的表面润湿性能,APPJ处理参数对样品的接枝率和润湿性产生显著影响,接枝率为1.05%的PET膜表面接触角仅为5°;红外光谱证明经接枝改性后PET膜样品在2 500-3 600cm^-1及1 546cm^-1处有新吸收峰出现;扫描电镜（SEM）显示,PET膜表面接枝层是由大量亚微米级甚至纳米级球形颗粒构成.

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。