Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil.

柽柳挥发油成分及无机元素的GC/MS和ICP-MS分析

采用GC/MS方法分析鉴定了用索氏提取法获得的柽柳挥发油中的26种成分,占挥发油总量的91.0%。4种主要成分为十六酸甲脂(29.20%)、十八碳二烯酸(20.88%)、9-十八碳烯酸甲酯(12.31%)和β-维生素E(7.65%),占挥发油的70.0%。采用ICP-MS法测定了微波消解法得到的柽柳无机元素样品中的无机元素成分,共检出27个元素,元素含量高低顺序为:K、Na、Ca、Mg、P、Ce、Fe、Al、La、B、Zn、Ni、Cu、Cr、Ga、Mn、V、Se、Ba、Pb、Sr、Mo、As、Th、Co、Cd、Hg,微量元素Ce、Fe、Zn、Ni、Cr含量较高。

全自动蒸馏前处理-ID/GC-ICP-MS测定海水中痕量甲基汞

建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1. 0μg·L^(-1)时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98. 2%~122%,天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差(RSD)分别为16%和5. 4%,方法检出限为0. 009 ng·L^(-1)。以大连湾表层海水为实际样品,测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为(0. 103±0. 036) ng·L^(-1),方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。

沙棘果油脂肪酸与微量元素测定

该文测定了沙棘果油中脂肪酸与8种微量元素。沙棘果油由亚临界流体萃取而得,经脂肪皂化和脂肪酸甲酯化,气相色谱-质谱联用法测定脂肪酸,内标法定量;在浓HNO 3中经微波消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素,外标法定量。共检测到19种脂肪酸,其中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸百分比含量分别为24.42%、47.26%和28.31%,C16∶0、C16∶1、C18∶1、C18∶2、C18∶3含量较高,分别为39.71、44.29、48.15、35.25和35.25 mg/g。试样中K、Na、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe和Mn的检测限分别为0.5、0.25、0.125、0.1、0.1、0.1、0.2和0.4μg/g,各元素的平均回收率为85.0%~94.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.28%~9.23%(RSD<10%)。沙棘果油中Na、Ca、K、Mg、Fe、Zn含量较高,分别为149.28、65.29、41.08、21.27、14.43和4.71μg/g。沙棘果油中不饱和脂肪酸与人体所需微量元素含量较高,具有很高的营养价值,该研究结果为沙棘的进一步开发利用提供了基础数据。

新型脂质创面敷料透皮液和溶出液中三溴苯酚及铋元素的分析测定及其细胞毒性研究

本文通过体外实验(溶出、透皮)、细胞毒性实验建立脂质创面敷料的安全性评价。建立基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)测量溶出液、透皮液中新型脂质创面敷料残留物(三溴苯酚和铋)的分析方法。同时,使用四唑盐(MTT)比色法判断新型脂质创面敷料的材料毒性。结果表明,溶出液在2天、4天、7天内三溴苯酚的单位面积溶出量分别为(6.91±1.34)μg/cm^2、(6.71±0.81)μg/cm^2、(6.41±1.40)μg/cm^2,铋的单位面积溶出量分别为(0.0086±0.0005)ng/cm^2、(0.0097±0.0018)ng/cm^2、(0.0556±0.0068)ng/cm^2。透皮液在1天、2天内三溴苯酚的单位面积透过量分别为(0.16±0.01)μg/cm^2、(1.11±0.01)μg/cm^2,铋的单位面积透过量分别为(0.0036±0.0001)ng/cm^2、(0.0117±0.0015)ng/cm^2。细胞毒性实验结果证明本实验所用的脂质创面敷料对Hacat、HSF两种细胞毒性较小,等级为0或1。本实验所用新型脂质创面敷料的残留物在溶出液和透皮液中含量较低,细胞毒性等级较低,足以说明脂质创面敷料的安全性。

配方乳粉中碘含量测定方法的适用性

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)及气相色谱法(gas chromatography,GC)测定不同基质配方乳粉中碘含量的适用性。方法验证了ICP-MS检测碘的方法在乳粉基质中的线性、精密度、准确度及检出限。对GC法与ICP-MS法检测7种不同基质配方乳粉(普通乳基、低乳糖配方、部分水解蛋白配方、含大豆蛋白配方、高蛋白配方、深度水解蛋白配方与混合蛋白)中碘含量的结果进行了比对,并对检测结果差异原因进行了探讨。结果 ICP-MS方法精密度与准确度良好,操作简单,且适用于不同种类乳品中碘含量的检测。ICP-MS法与GC法的比较结果显示,普通乳基配方中两种方法的检测偏差范围在11%以内;多数特殊医学用途配方食品(foods for special medical purpose,FSMP)中,GC法的检测结果会偏低10%～20%;含有混合蛋白的产品中,GC法的检测结果偏低高达71. 1%。通过ICP-MS法辅助跟踪GC法前处理过程中碘的分布发现,实验样品在处理过程中大部分碘随蛋白沉淀而流失,造成检测结果偏低。结论ICP-MS法较GC法适用性更广,不易受基质干扰,适用于日常检测中对FSMP产品中碘含量的判定。