蔬菜中有机磷农药残留的两种酶抑制快速检测方法的比较研究

本实验比较了快速测定蔬菜中有机磷农残的两种酶抑制法即胆碱酯酶抑制法和植物酯酶抑制法,通过正交实验优化了两种酶抑制法的测定条件。对实际蔬菜样品的磷农残测定结果表明:这两种酶抑制快速测定方法均可用于蔬菜中有机磷农残的测定,其加标回收率都达到85%以上。但植物酯酶法测量精密度较好(3%以下),酶源易得,提取、保存方便,在有机磷的快速测定中有更广泛的应用价值。

小麦粉中植物酯酶提取、纯化及应用研究

从小麦粉中提取植物酯酶，用70％饱和硫酸铵对植物酯酶进行纯化，酶催化反应温度在45℃、pH4．5～5．5时酶活性最大，酶催化反应动力学显示10min内反应呈线性关系。利用有机磷农药能抑制植物酯酶酶促反应的机理，建立了快速测定粮食中有机磷农药残留的方法。测定有机磷农药残留反应体系最大吸收峰是在480nm之间，最适乙酸-β-萘酯用量为1．0mL；在农药浓度在0．1～1．0mg／kg之间时，所到之处得到的吸光值与农药浓度呈线性相关；在青菜汁、茶叶汁和大米提取液回收率分别为89％、84％和93％。

食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究

目的：建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法：样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果：40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0.99～0.9999）,在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～116.4%,变异系数为1.7%～15.7%,最低检出浓度为0.005～0.1 mg/kg。结论：方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。

蔬菜生产中农药残留量的速测及可靠性分析

以黄瓜为试材 ,介绍一种速测蔬菜中有机磷农药残留方法 ,结果表明 ,该方法对敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷的回收率分别是 97.78% ,70 .5 0 %和 86 .0 0 % ;标准偏差 0 .0 37,多次平行测定变异系数为 3 .7% ,小于4% ,可以满足半定量分析的要求 .

中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的快速检测方法

目的建立中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的快速检测方法。方法采用2种提取方法,用农药速测卡测定中药材中农药残留量。结果对有机磷和氨基甲酸酯农药有较好的选择性,最低检出浓度为0.1μg.mL-1。结论本方法可用于现场检测,操作简单,速度快,测试成本低廉,适合中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的初步筛查。

茶叶中9种有机磷农药残留量快速测定方法

为建立了茶叶中9种有机磷农药的气相色谱检测方法,将试样在气相色谱仪DB XLB色谱柱中分离,FPD检测器鉴定。结果表明,9种有机磷能够很好地分离,在0.05～1.0μg/mL线性关系良好(r≥0.999)。在0.05～0.20 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为78.6%～105%,相对标准偏差为1.4%～7.8%。9种有机磷方法检出限0.005～0.01 mg/kg。

SPE-GC法联用快速检测果蔬中的有机磷农药残留

建立了SPE-GC法同时对果蔬中有机磷农药残留进行定性及定量分析的检测方法。以乙腈为提取剂,采用浸液提取法与超声波提取法相结合方式提取样品,GCB/PSA双层固相萃取柱净化,丙酮/二氯甲烷(1:1)溶剂洗脱,通过优化气相色谱条件后检测。结果表明:(1)敌敌畏、乙酰甲胺磷及溶剂峰所呈现的分离效果良好;敌敌畏与乙酰甲胺磷浓度在0.16~8.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.995以上。敌敌畏的检测限为0.015μg/m L,乙酰甲胺磷的检测限为0.086μg/m L。(2)敌敌畏的回收率在89.32%~109.93%之间,RSD为2.67%~5.26%;乙酰甲胺磷的回收率在80.27%~93.68%之间,RSD为3.22%~9.76%。结论:此法简单快速,提取净化效果好,回收率高,适用于对果蔬中有机磷农药残留的筛选和检测。

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱（ESI源）检测方法.试样经乙腈提取,用V（乙腈）∶V（甲苯）=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定.采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差.3种农药的方法线性范围：0.2～20.0μg/kg,线性关系良好（r≥0.995）.在2.0～10.0 μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0％,相对标准偏差为均低于15％,3种农药的最低检出限0.2 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.

金针菇中有机磷农药残留的快速检测方法研究

目的建立一种用气相色谱法快速、准确同时测定金针菇中19种有机磷农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取后,氮气吹至近干,用丙酮溶解残渣,经DB-1701柱分离进入火焰光度检测器（FPD）检测金针菇中有机磷农药。结果 19种农药在0.01～0.4μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系（r≥0.998）;在0.025、0.05和0.2 mg/kg三个浓度水平的加标回收率为66.8%～124.6%;相对标准偏差（RSD）为2.17%～9.65%;方法检出限为0.0004～0.002 mg/kg。结论本法简单、快速、可靠,成本低,适用于金针菇中有机磷农药残留的快速检测。

毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量

目的：建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法：样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果：21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%-93.4%,RSD为2.6%-9.9% 在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003-0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论：该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。