氮中六氟化硫气体标准物质制备

采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由比较法定值、均匀性和稳定性引入的不确定度,计算合成氮中六氟化硫气体标准物质量值的相对标准不确定度和相对扩展不确定度。研制的3种浓度的氮中六氟化硫气体标准物质摩尔分数分别为10.0、99.96、1002μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。

六氟化硫(SF6)标准物质的研制及其在油气田示踪剂定量分析中的应用

示踪检测技术是油气藏监测中常用的检测技术,而六氟化硫(SF;)作为气体示踪剂已经广泛应用于油气藏的跟踪探测中。为了能准确定量检测六氟化硫气体示踪剂的浓度值,需要高准确度的六氟化硫气体标准物质。以高纯六氟化硫为原料,高纯氮气为稀释气,采用称量法制备了氮气中六氟化硫气体标准物质,量值水平0.100~10.0μmol/mol。通过浓度随压力、时间的变化考察了其均匀性和稳定性。实验结果表明,氮气中六氟化硫气体标准物质具有较好的压力均匀性和稳定性,量值准确可靠。使用气相色谱-质谱联用仪对新疆油田玛13X井区M13井组和玛1X井区M61井组的气体样品中示踪剂进行检测分析,采用外标法准确定量了其浓度,得到了示踪剂的产出曲线,确认了该区块注采井的连通关系,结果表明标准物质保证了油气田示踪剂微量浓度定量检测的准确性,为之后提高油气藏采收率提供了理论支持。

低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。

用标准物质校准泄漏检测装置现场校验系统

利用气相色谱仪,用六氟化硫气体标准物质对RA104E型气体泄漏检测装置现场校验系统进行校准,评定校准结果的不确定度,并作出六氟化硫物质的量分数范围为1~3mmol/mol的量值传递框图,讨论进一步减小校准结果不确定度的途径以及此校准方法应用于其他气体稀释装置的发展前景。

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制（10-100）×10^-6（mol/mol）六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%（k=2）,符合气体标准物质制备要求。