基于UFLC-Triple TOF-MS/MS技术的枳实传统饮片及破壁饮片化学成分系统分析

目的基于超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UFLC-Triple Q-TOF-MS/MS),对同批次的枳实传统饮片和破壁饮片的整体化学成分进行鉴定分析,探讨破壁粉碎技术对饮片化学成分的影响。方法采用Phenomenex C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6μm),以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;采用ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测。结果根据正负离子模式下获得的一级和二级质谱数据,通过准确分子量、裂解碎片及文献,共确证和指证出54个化合物,其中32个黄酮类成分,14个香豆素类成分,3个生物碱类成分,2个挥发油类成分,2个柠檬苦素类成分和1个有机酸类成分。结论枳实传统饮片经破壁工艺加工后,化学成分种类无差异。本研究可为枳实传统饮片与破壁饮片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

基于UPLC-Triple-TOF MS/MS对巴氏杀菌乳中磷脂成分的分析

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographytriple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC^®BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以流动相A水-甲醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)和流动相B异丙醇-乙腈(1∶1,V/V)进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68种。其中,磷脂酰胆碱22种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7种,占比1.33%;鞘磷脂12种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。

Research on accurate quantitation technique using liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry and experiment optimization—take a novel diuretic as an example

Liquid chromatography coupled with the triple quadrupole mass spectrometry(LC-QQQ MS)technique is the most commonly used technique for quantitative analysis.It is widely used in pharmacology,targeted metabolomics,Chinese medicine quality control,and other research fields.The technique monitors only characteristic precursors and product ions through multiple reaction monitoring(MRM)mode and can detect targeted molecules in complex matrix with high specificity and sensitivity.In the present study,a diarylamide derivative diuretic was used as an example to introduce the method establishment and parameter optimization of this liquid chromatography-mass spectrometry technique.Diuretic and its internal standard could be completely separated within a 5-min gradient,and the quantitative linear range was 1–1000 ng/mL with R2=0.9996 in practical samples.This study showed that the key to the method development for LC-QQQ MS was the selection of the LC mobile phase,the elution gradient,the declustering potential,and the collision energy of compounds in MS.

气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

改进和优化黑果枸杞及其制品中花青素测定的pH示差法

建立一种基于美国官方分析化学师协会(Association of Official Analytical Chemists,AOAC)方法检测黑果枸杞及其制品中花青素含量的改进pH示差法。考察了黑果枸杞及其制品中花青素的最佳提取和检测条件,通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出黑果枸杞中花青素的具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量。通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔消光系数,对改进后的pH示差法进行方法学验证和花青素的含量测定。结果显示,最佳提取和检测条件如下:黑果枸杞花青素提取溶剂为盐酸-80%(体积分数)乙醇(3∶97,体积比),料液比为1∶100(g∶mL),提取温度为50℃,提取时间为30 min,缓冲溶液稀释5倍后静置平衡20 min。液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别黑果枸杞中主要以矮牵牛素类花青素为主(占97.96%),黑果枸杞特有的混合花青素平均摩尔质量为912.7 g/mol,平均摩尔消光系数为29591 L/(mol·cm)。pH示差法改进后能够满足方法学验证要求,固体样品和液体样品最低检出限分别为28.2 mg/100 g、0.282 mg/100 mL。方法改进后花青素提取增长率均大于20%,静置平衡20 min后单次检测结果精密度小于0.3%。以矮牵牛素类花青素代替矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计算花青素含量平均提高了2.41倍,能真实地反映黑果枸杞及其制品中花青素的含量。

高效液相色谱-三重四级杆质谱测定黄花蒿中青蒿素含量方法的设计

利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方法精密度良好,重复性RSD在2.0%~4.8%;平均加样回收率在93.8%~109.8%。分别在3个实验室对青蒿素含量比对检测,各实验室检测分析同一样品相对标准偏差在0.5%~3.3%。该实验项目难度适中,在保证可操作的同时具一定的创新性,可培养学生的科研探索精神,适用于研究生的中药成分分析开放性实验教学。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量

取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

失笑散化学成分分析

目的分析失笑散的化学成分。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,色谱柱为Cortecs UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源(ESI),正负离子模式。结果共解析出53个化学成分,其中组方药材蒲黄中23个,五灵脂中14个,其余16个为两者共有。蒲黄独有成分及其与五灵脂共有成分均以黄酮类成分为主,而五灵脂独有成分以萜类成分为主。结论该方法操作简便,重复性好,可为进一步研究失笑散的效应-物质基础提供依据。

自动QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuEChERS自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4种农药在1.00~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%(n=3),方法检出限和定量限分别为0.1~0.5μg/kg和0.5~10.0μg/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药的残留量。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。

ICP-QQQ-MS法分析婴幼儿谷物辅助食品中镉含量的干扰及其校正

建立三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma triple quadrupole mass spectrometry,ICP-QQQ-MS)法测定婴幼儿谷物辅助食品中镉(Cd)含量的方法。研究单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-He)、串联四极杆氧气反应模式(QQQ-O_(2))3种碰撞/反应模式下质谱测量中存在的各类干扰,并进行逐一分析、消除。结果显示,抗基体、抗氧化物和多原子离子干扰能力均为QQQ-O_(2)>QQQ-He>SQ-He,采用QQQ-O_(2)模式联合标准加入法可获得更为准确的干扰消除效果。通过引入干扰校正方程,有效解决由于同量异位素锡(Sn)干扰导致的Cd同位素丰度比与天然丰度比不一致问题。QQQ-O_(2)模式下同位素稀释质谱法与标准加入法测量Cd的结果等效一致,证明婴幼儿谷物辅助食品中Cd测量时受到的基体效应和质谱干扰被有效消除。所建方法为使用ICP-QQQ-MS准确测定复杂基体样品中Cd提供重要参考。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

基于SAFE法分析市售小磨香油的关键风味成分

以市售小磨香油为研究对象,采用溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE)法萃取其挥发性风味成分,利用三重四级杆气相色谱-质谱联用进行半定量分析,结合相对气味活度值(ROAV)进行关键风味成分贡献度分析。结果表明:从市售小磨香油中共鉴定出107种挥发性风味成分,其中35种挥发性风味成分(ROAV≥0.01)具有典型的风味特征贡献,包括4种硫化物、5种酚类、10种吡嗪类、4种呋喃类、3种醛类、4种噻唑类、2种吡咯类、2种噻吩类和1种吲哚,使小磨香油呈现卷心菜味、鱼腥味、硫磺味、烟熏味、爆米花味、油香和烤芝麻味。14种ROAV≥0.10的风味成分(乙酰基吡嗪、2-呋喃甲醇、2,3-二甲基-吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、甲基糠基二硫醚、硫醇酸甲酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2-甲氧基苯酚、己醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-甲基-3-呋喃硫醇和3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪)被确认为小磨香油的关键风味成分。综上,采用该方法确定小磨香油的关键风味成分,不仅可扩充小磨香油的风味数据库,还可为芝麻油风味品质评价及品质调控提供重要的物质基础。

自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中15种防晒剂和防腐剂

本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自动固相萃取装置进行前处理,经25%乙腈溶液淋洗,甲醇-乙腈溶液(V:V=1:1)洗脱,氮吹至近干,20%乙腈溶液复溶后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、二元梯度洗脱系统(流动相A为水,流动相B为乙腈)进行色谱分离.质谱方法采用多反应监测(MRM)模式、电喷雾电离负离子模式和稳定同位素内标法进行数据采集和定量分析.15种分析物在相应线性范围内的线性相关系数(r)均大于0.999,3个加标水平的加标回收率为89.1%-110%,日内和日间精密度分别为0.9%-13%和3.1%-14%,样本稳定性、提取液稳定性、上样周期稳定性和反复冻融稳定性的相对标准偏差均在10%之内.将本方法应用于300名志愿者随机尿液的测定,结果显示该人群尿液的主要检出成分为4种防腐剂,分别是羟苯甲酯(MP)、羟苯乙酯(EP)、羟苯丙酯(PP)和对氯间二甲苯酚(PCMX),检出率分别为100%、92%、82%和64%,中位浓度分别为11.5、0.53、0.65、2.09 ng·mL^(-1).综上,本方法可应用于人尿液中15种防晒剂和防腐剂的快速提取、净化和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、效率高、人员友好和绿色环保等优势,适用于大批量样品的检测应用.

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定

【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。

基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量

佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。