HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量

目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。

HPLC法测定加替沙星胶囊的含量

目的:采用HPLC测定加替沙星胶囊的含量及有关物质。方法:用C18柱,流动相为甲醇-三乙胺-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(39.4:0.6:60),pH为3.5,流速1.0 mL·min～1,293 nm为检测波长。结果:在建立的色谱条件下,加替沙星与其杂质能完全分离,在2.0-20 μg·mL-1范围内,面积与其浓度线性关系良好(r=0.9999);样品的平均回收率为101.5%,RSD为0.7%(n=9)。结论:该方法准确,简便,快捷,重复性好。

RP-HPLC法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量及有关物质。方法:采用Merck C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以乙腈-水(1:4)为流动相;流速1.2 mL·min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:含量测定的线性范围为20.29—203.9 μg·mL～1,r=0.9999(n=7);有关物质测定的线性范围为2.072—20.72μg·mL-1;r=0.9998(n=7),甲砜霉素胶囊的加样回收率为101.3%,99.2%,98.9%;RSD依次为1.9%,0.4%,0.7%(n=3)。结论:本法简便快速、准确,专属性好。

HPLC法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质

目的:建立 HPLC 法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质。方法:采用 Microsorb-MV 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以醋酸铵缓冲液[(1.54 g 醋酸铵溶于1000 mL 水中,用醋酸调节 pH 为(4.0±0.05)]-乙腈(60:40)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为244 nm,柱温为30℃。结果:阿托伐他汀钙在0.221～2.431 mg·mL^(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),回收率为101.2%(RSD=1.2%)。结论:本方法简便、快速、准确、可靠。

HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质

目的建立HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质。方法用Agilent ZORAX Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH为5.7)(40∶60)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为279 nm。结果拉呋替丁线性范围为10.12～506 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率为100.75%,RSD为0.67%。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于拉呋替丁胶囊的质量控制。

RP-HPLC法测定阿魏酸钠胶囊的含量和有关物质

目的建立阿魏酸钠胶囊剂含量及有关物质的RP-HPLC测定方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以水-甲醇-冰醋酸(64∶35∶1)为流动相,流速为0.9mL·min-1,检测波长为322nm。结果阿魏酸钠胶囊中有关物质能完全分离,在15.6～67.5μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.9%(n=9,RSD=0.5%)。结论本法专属性强,准确度高,能满足制剂质量控制的要求。

HPLC法测定尼美舒利胶囊有关物质

目的 HPLC方法测定尼美舒利胶囊中的有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨试液调pH7.0)(体积比35:65),流速1.0 ml/min,检测波长230 nm。结果该法简便、准确、灵敏度高重现性好,可用于尼美舒利有关物质的测定。

HPLC法测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质和含量

目的：建立测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质的HPLC法。方法：选用C18柱，以6．8g·L^-1磷酸二氢钾溶液（用250g·L^-1的KOH溶液调节至pH7．5）-乙腈（55：45）为流动相，检测波长为210nm。结果：在0．24～2．4g·L^-1范围内，线性关系良好，平均回收率99．6％（RSD0．5％）。能检测出6—8个杂质峰。结论：本方法简便、准确、耐用性好。

HPLC法测定头孢特仑酯胶囊的含量和有关物质

建立HPLC法测定头孢特仑酯胶囊含量和有关物质的方法。采用Hypersil ODS2柱,流动相为乙腈-0.01mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液-水（380∶100∶520）,检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1。线性范围0.1038~1.038mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为100.3%（n=9）。方法快速、准确。

HPLC法测定替米沙坦胶囊的含量及有关物质检查

采用 HPLC 法进行分离,流动相甲醇-醋酸胺(70:30)为流动相,流速约为每分钟0.8ml,检测波长为254nm。在60.78～141.82ug/ml 的浓度内线性关系良好(r=0.9997,n=5)。回收率为99.56%。重复性试验结果的精密度1.25%。方法简便准确。

HPLC测定辅酶Q_(10)软胶囊中的主药并检查有关物质

目的建立测定软胶囊中辅酶Q10的含量及有关物质检查的方法。方法采用硅胶吸附HPLC法,色谱柱为TianheKromasil Silica(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-正丁醇(99.2:0.8),柱温为35℃。结果辅酶Q10进样量1.320~6.032μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9993),分析方法精密度的RSD=0.42%;辅酶Q10的最低检出限为0.57 ng(S/N=3)。结论所建方法简便、灵敏、准确,可用于辅酶Q10的含量测定及有关物质的检查。

加替沙星眼用凝胶剂的HPLC测定

建立了HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量及有关物质。采用C18柱,流动相为乙腈-0.3mol/L三乙胺(1∶4,用磷酸调至pH4.5),检测波长为293nm。在4～20μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率100.5%,RSD为1.6%。

布格呋喃及其胶囊的含量和有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定布格呋喃及其胶囊的含量和有关物质。采用C8柱,流动相为乙腈-水(78∶22),柱温40℃。含量测定波长为196nm,有关物质采用196nm和240nm双波长自动检测。布格呋喃在0.01～0.5mg/ml范围内线性关系良好。布格呋喃胶囊的平均回收率为100.3%,RSD为0.4%。

HPLC测定盐酸米诺环素胶囊和片剂的含量及有关物质

目的建立盐酸米诺环素胶囊、片剂含量及有关物质的测定方法.方法采用HPLC法,使用C8柱,以0.2 mol·L-1醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2 ,内含0.01 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长280 nm.结果盐酸米诺环素在0.1～2.0 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),胶囊的平均加样回收率为99.9%,RSD＝0.6%(n=9);片剂的平均加样回收率为100.5%,RSD＝0.7%(n=9).结论所建方法准确、灵敏度高,能有效地控制产品质量.

HPLC法测定苯唑嗪胶囊中主成分及有关物质的含量

目的:建立测定苯唑嗪胶囊中主成分及有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定主成分含量,采用主成分自身对照法计算有关物质(已知杂质1、已知杂质2、总杂质)的含量。色谱柱为Inertsil ODS-2 C18,流动相为乙腈-水(55∶45,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为223 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:苯唑嗪主成分与杂质分离度良好,苯唑嗪检测质量浓度线性范围为20.04~60.12μg/mL(r=1.000 0);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤0.5%(n=6);平均回收率为97.50%(RSD=0.36%,n=3);苯唑嗪的检测限和定量限分别为0.91、3.04 ng。在3批样品中,苯唑嗪、已知杂质1、已知杂质2、总杂质含量的平均值分别为106.68%、0.002 1%、0.044 0%、0.046 2%。结论:建立的苯唑嗪胶囊中主成分及有关物质的含量测定方法简便、专属性强、灵敏度高,结果准确,适用于苯唑嗪胶囊的质量控制。

HPLC法测定盐酸氟西汀的有关物质及其胶囊的含量

使用反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀的有关物质及其胶囊的含量。采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱，以乙腈—四氢呋喃—０．８％三乙胺缓冲液（用磷酸调节ｐＨ至５．８）（２１１４６５）为流动相，检测波长为２２６ｎｍ，能较好地检出盐酸氟西汀中７个有关物质峰，其盐酸氟西汀的最小检出量为０．１ｎｇ；同时，以咖啡因为内标，测定了其胶囊的含量，线性范围为２０．０２～２００．２ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９４，ｎ＝５），平均回收率为９９．３％（ＲＳＤ＝０．９２％，ｎ＝５），多次测定的精密度（ＲＳＤ）为０．１０％～０．３０％（ｎ＝３～５）。

HPLC法测定洛芬待因缓释胶囊中可待因的有关物质

目的：建立HPLC法测定洛芬待因缓释胶囊中磷酸可待因有关物质的检测法。方法：固定相：Agilent ZORB-AXSB-C18（250mm±4.6mm，5μm），流动相：0.03mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节PH值至3.5）-甲醇（93：7）；流速1.0ml/min；检测波长240nm。进样量40μl。结果：该色谱条件下，主成分与有关物质完全分离，各杂质分离度良好。在0.1219～4.874μg/ml范围内，吗啡的峰面积和浓度呈良好的线性关系，且回收率均符合规定要求。结论：本方法简便，重现性好，能够用于洛芬待因缓释胶囊的质量控制。

吡嘧司特钾胶囊的RP-HPLC测定

采用 RP- HPL C法测定吡嘧司特钾胶囊的含量及有关物质。采用岛津 Shim pack ODS柱 ,流动相为甲醇 - 0 .0 1mol/ L 磷酸二氢钾缓冲液 (p H6 .0 ) (34∶ 6 6 ) ,检测波长为 36 0 nm(含量测定 )和 2 5 8nm(有关物质检查 ) ,流速为1.0 ml/ min。吡嘧司特钾在 1～ 5 0 μg/ ml浓度范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.7% ,(RSD=1.0 % )。

HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质

目的:建立HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用5mol·L-1氢氧化钾溶液调节p H值至6.5)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0ml·min-1;柱温35℃;检测波长为205nm。结果:各杂质与主峰之间的分离度良好。普瑞巴林、糖基物组分1(Imp1)、糖基物组分2(Imp2)、糖基物组分4和5(Imp3)、糖基物组分7(Imp4)、S-(+)扁桃酸(Imp5)和内酰胺(Imp6)在各浓度区间内峰面积与浓度呈良好的线性关系;Imp1、Imp2、Imp3、Imp4、Imp5和Imp6加样回收率平均值分别为97.74%,96.42%,98.89%,98.28%,99.83%和100.31%;RSD分别为1.52%,1.30%,4.68%,1.44%,1.61%和2.80%。结论:本方法简便、准确可靠,适用于普瑞巴林胶囊中有关物质的控制。

HPLC测定阿折地平及其制剂的含量和有关物质

目的 测定阿折地平、阿折地平片及胶囊的含量和有关物质。方法 采用HPLC法，用Diamonsil^TMC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-10mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH6．5）（82：18）；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm；柱温30℃；进样20μl。结果 阿折地平与其相邻杂质峰能完全分离；在16．84-336．80μg·ml^-1范围内，其线性关系良好（r^2=0．9999）。结论 所用方法简便、准确、专属性好。可作为阿折地平及其片剂和胶囊剂的含量测定及有关物质的检查。