高效液相色谱法测定人血清和尿中加替沙星药物浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血清和尿中加替沙星药物浓度。方法:采用 ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm,迪马公司),以0.008 mol·L^(-1)磷酸(2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调 pH 为3.0)-乙腈(80:20,v/v,含0.005 mol·L^(-1)四丁基溴化铵)为流动相;血清及尿样品经10%三氯乙酸沉淀去蛋白后上柱分析。用内标法对加替沙星进行定量测定,内标物为诺氟沙星。结果:该法内标物和加替沙星出峰时间分别为2.8 min 和4.4 min,分离系数 R>2,分离效果好;加替沙星质控3种浓度(0.06,0.36,1.2 mg·L^(-1))日内、日间的 RSD,血清样品小于10%,尿样品小于7.6%;血清回收率为94.7%～105.6%,尿回收率为94.7%～98.8%;血清样品线性范围为0.015～2.4 mg·L^(-1),相关系数为0.9995,尿样品线性范围为0.015～4.8 mg·L^(-1),相关系数为0.9999;血清、尿样品加替沙星最低检出限分别为0.015及0.007 mg·L^(-1)。结论:HPLC 测定血清及尿中加替沙星浓度,准确、特异、稳定、灵敏,可用于相关研究。