基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

托里阿魏挥发油的GC-MS指纹图谱及抗宫颈癌作用研究

目的建立托里阿魏挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,并考察托里阿魏挥发油的抗宫颈癌作用。方法采用有机溶剂提取法提取托里阿魏根的挥发油,并通过GC-MS鉴定所含成分。通过MTT比色法考察不同浓度托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞增殖的抑制作用。采用Transwell法检测托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞迁移、侵袭能力的影响。应用流式细胞术检测托里阿魏挥发油作用下的细胞凋亡率。结果托里阿魏挥发油中鉴别出58种化学成分,含量最多的是孕酮。托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞的增殖有一定的抑制作用,IC50为55.21μg/ml。托里阿魏高、低剂量组与对照组相比,迁移和侵袭细胞数量显著减少(P<0.01)。结论托里阿魏挥发油中含量最高的是酮类化合物。托里阿魏提取物有一定的抗肿瘤作用。

快速高效区分黄檀属黑酸枝木的方法-GC/MS指纹图谱

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。采用二氯甲烷溶剂提取阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀4种黄檀属黑酸枝木,其提取液用气相色谱质谱联用仪分析,结果显示该4种树种的特征色谱峰不同。阔叶黄檀的色谱峰在14.6min、14.8min出现双子色谱峰,强度相似;卢氏黑黄檀分别在11.9min、12.5min、12.9min有3个强度相似的色谱峰;东非黑黄檀的强度大的特征峰在18.3min和18.5min;伯利兹黄檀仅有1个强度大的色谱峰,其保留时间在17.1min。分析这4种木材的GC/MS指纹图谱,色谱峰的保留时间不同。该方法可以有效区分鉴别这4种黑酸枝木。

基于GC-MS分析牛肉不同部位对牛肝菌牛肉酱品质及挥发性香气成分的影响

本实验选用5个不同部位的牛肉分别制作牛肝菌牛肉酱,包括牛后腿(BHL)、牛肩(BS)、牛霖(BK)、牛腩(BB)、牛腱子(BT),探讨了不同部位牛肉对香辣牛肉牛肝菌酱品质和挥发性香气成分的影响。结果表明,牛腩制作的牛肝菌牛肉酱感官评分最高,为87.4分;质构结果显示,牛腩制作的牛肉酱品质最好,其硬度、弹性、胶粘性、咀嚼性为14.01 N、4.71 mm、3.22 N、15.30 mJ;不同部位牛肉酱的L^(*)、a^(*)值均具有显著性(P<0.05)差异;电子鼻能有效区分不同部位牛肉制作的香辣牛肉牛肝菌酱;风味物质方面,检测出的挥发性风味物质为牛后腿84种、牛肩肉36种、牛腱子52种、牛霖102种、牛腩87种,其主要香气成分与电子鼻分析敏感物质类型相符合,其中己醛、D-柠檬烯、α-蒎烯、二烯丙基二硫化物、茴香脑为5种部位共有的香气成分,且ROAV>1。综上所述,采用不同的牛肉部位制作香辣牛肉牛肝菌酱,以牛腩部位为原料为最佳。研究结果为今后牛肉类酱料烹饪加工工艺和风味特征辨别提供理论依据和数据参考。

岩蔷薇精油的GC-MS分析及其抗氧化性

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)法,对岩蔷薇精油化学组成进行分析,并采用1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法研究岩蔷薇精油的体外抗氧化性。结果表明,对岩蔷薇精油进行定性定量分析后共鉴定出37种化合物,已鉴定成分相对含量占精油总量的99.76%(体积分数)。相对含量较高的成分为2-甲基-4,5-壬二烯(体积分数17.97%)、香叶醇(体积分数8.87%)、芳樟醇(体积分数7.17%)、橙花醇(体积分数6.49%)、甲酸香茅酯(体积分数6.46%)和1-丁烯亚基环己烷(体积分数5.88%),共占总成分的52.84%(体积分数)。岩蔷薇精油对DPPH自由基和ABTS自由基的清除率可达70.81%和90.00%,表明岩蔷薇精油具有较好的抗氧化能力。

GC-MS结合电子鼻、电子舌分析6种糖炒燕山板栗的风味成分

为了研究6种糖炒燕山板栗香气的构成特点及品种间滋味和气味上的差异。以6种糖炒板栗为原料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术及气味活性值(Odor activity value,OAV)法分析6种糖炒板栗的挥发性风味成分和关键香气化合物,并结合电子鼻和电子舌对其挥发性气味成分和滋味进行分析。结果表明,通过GC-MS技术从6种糖炒板栗的挥发性成分中共检测出57种化合物,其中酯类19种,醇类12种,醛类5种,酮类5种,烯烃类4种,苯环类4种,胺类2种,其他类6种;其中23个OAV>1的成分被确定为糖炒板栗的关键香气成分。电子鼻评价结果显示6种糖炒板栗的主要挥发性气味成分为醇类、醛酮类、氮氧化合物、有机硫化物、无机硫化物以及甲基类几种。电子舌评价结果显示6种糖炒板栗在各项味觉指标上整体较为相似,其中丰富性和鲜味传感器对不同糖炒板栗的响应值最大,酸味和涩味最小,丰富性、鲜味、甜味、咸味、苦味、苦味回味6个指标为糖炒板栗的主要味觉指标。6种糖炒板栗的挥发性风味成分和含量都存在一定的差异,即不同品种糖炒板栗中的挥发性风味成分不同,且同种化合物在不同品种间的含量也有区别。通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)、雷达色谱图分析、GC-MS技术结合电子鼻/电子舌可较好的区分不同品种糖炒板栗风味的差异,并确定其关键香气成分,为不同糖炒板栗的风味研究提供理论依据。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃

本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。

基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定

【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。

基于HS-SPME/GC-MS/O分析滇绿茶特征香气物质

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻(HS-SPME/GC-MS/O)技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析(QDA)筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS-SPME/GC-MS/O分析结果表明:在上述3个样品中共鉴定出83种挥发性成分,总相对含量为10.694%,主要为醛、酮和芳香族化合物,对应的主要香气物质有22种。综合仪器分析和感官评价结果得出,香气强度最高的化合物有2,3-辛二酮(奶香)、月桂烯(柑橘香/花香)、(E,E)-2,4-庚二烯醛(花香)、苯甲醛(杏仁味)、芳樟醇(柑橘香/花香)、二氢芳樟醇(柠檬味/甜香)、香叶醇(玫瑰香/柑橘味)、柠檬烯(柑橘味)、香叶基丙酮(青草味)、二甲基硫醚(玉米香)、3-甲基丁醛(麦芽香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(爆米花香/烘烤香)、别罗勒烯(罗勒草香)、己醇(青草味/杏仁味)、水杨酸甲酯(清凉/薄荷味)、β-大马士酮(煮苹果味)、茉莉酮(花香)和β-紫罗兰酮(花香),上述化合物为滇绿茶特征香气成分。该研究为滇绿茶香气品质提升和工艺改进提供了理论基础。

干鲜连钱草茎叶挥发性成分的GC-MS分析

为探究干鲜连钱草不同部位中挥发性成分的差异,利用水蒸气蒸馏法分别提取干鲜连钱草茎叶中的挥发性成分,再运用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法,对提取的成分进行分析鉴定,最后运用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(cluster analysis,CA)分析其成分差异。由GC-MS数据分析可知,从连钱草干鲜茎叶提取的挥发性液体中共鉴定出125种成分,其中主要挥发性成分70种,包括醇类、羧酸类、酮类等。从鲜叶、鲜茎、干叶和干茎中分别鉴定出39、13、52、25种主要成分,相对含量分别占各组总挥发油的83.92%、97.21%、67.48%和98.29%,其中共有挥发性成分5种,各部位特有成分分别有13种、1种、16种和1种。分析结果表明,连钱草的鲜叶和干叶中挥发成分有显著差别,鲜茎和干茎中的挥发成分较为相似,但与鲜叶和干叶有较大区别。

多元统计分析结合HS-GC-MS对单粮复合香型白酒挥发性特征差异的分析

采用感官定量描述分析法(SQDA)对A(JA1~JA3)、B(JB1~JB3)、C(JC1~JC3)三组复合香型白酒9个样品的风味结构进行分析,结果表明:三组复合香型白酒在香气评分上差异不显著,粮香、焦香、麦芽香突出,在口感评分上差异显著,A组白酒各维度口感评分高于其他两组。采用顶空-气相色谱质谱联用技术(HS-GC-MS)对3种白酒挥发性化合物组成进行检测分析,共检测到148种挥发性物质。相关性分析结果显示,异丁醛、3-甲基呋喃、二甲基二硫醚、巴豆酸、环氧丙烷、丙烯醛和草酸只在A组白酒中被检测出来,丁酸乙酯在B组白酒中含量最高,JA3中含量偏低,表明3组白酒样品间存在明显的风味物质种类和含量差异。同步结合特征差异代谢物分析挖掘出74个VIP>1的潜在差异代谢物,A vs B组、A vs C组、B vs C组分别有14种、7种、4种化合物呈现极显著性差异(p<0.01),这些含量具有显著差异性的化合物可能与复合香型白酒风味特征的差异具有重要联系。综上所述,本研究采用两种技术协同分析,获得了3种白酒更全面的挥发性风味信息,解析了三组复合香型白酒的风味结构特征及差异,为深入研究复合香型白酒风味形成的机理奠定了基础。

基于GC-MS技术的化学计量学方法鉴别酱香型白酒初探

近年来假冒酱香型白酒(主要为茅台酒)的案件频发,严重扰乱市场经济秩序,因此实现假冒酱香型白酒的鉴别具有重要意义。本研究建立了基于GC-MS技术与化学计量学相结合的方法,用于酱香型白酒的真假鉴别和案件串并。主成分分析(PCA)对不同来源的酱香型白酒样品实现了鉴别分类,偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和聚类分析热图(Heatmap)将区分样品的化学标志物筛选出来。研究表明,GC-MS技术结合化学计量学在源头追踪和案件关联方面具有巨大潜力,可以为打击假冒白酒案件犯罪提供技术支持。

基于GC-MS-O技术的景观设计用马尾松木材气味化合物分析

【目的】鉴定马尾松木材气味化合物及气味特征并分析其来源和释放机制,为马尾松气味数据库的构建及其作为景观木材在景观设计中的科学利用提供指导。【方法】以不同含水率的马尾松心、边材为研究对象,利用气相色谱-质谱-嗅闻(GC-MS-O)技术分析马尾松木材气味化合物释放特性。【结果】马尾松木材常温状态下释放的气味化合物共25种,主要有α-蒎烯(浓松木香)、莰烯(薄荷香,刺激)、柠檬烯(柠檬香,清香)、长叶烯(清凉)和(+)-环苜蓿烯(清香)等。马尾松木材气味化合物主要组分为萜类、醇类、烃类和醛类等,萜类占气味化合物总量的90.99%~96.58%(质量浓度)。马尾松木材气味化合物以薄荷樟脑、清香花香和木香为主,伴有果香和甜香,偶有较弱的杏仁和皮革混合香气味。随着含水率降低,马尾松木材气味化合物总质量浓度和气味强度呈先升后降趋势。边材气味化合物的种类、质量浓度和气味强度大于心材,含水率30%时,边材气味化合物的质量浓度和气味强度分别是心材的6.76和1.77倍。马尾松边材中含萜类、醇类、烃类和醛类等气味化合物,心材中仅萜类和烃类气味化合物稳定存在,偶有少量醇类化合物。单体气味化合物质量浓度与木材含水率相关,但相关性在心、边材中有所不同。单体气味化合物质量浓度与单体气味强度总体呈正相关,但相关系数因化合物种类、木材位置和木材含水率不同差异较大。【结论】薄荷樟脑、清香花香和木香是马尾松木材的主要气味,果香和甜香起气味修饰作用,整体上马尾松木材气味可带给人们舒缓、放松、愉快等心理感受。马尾松木材用作景观材料,对使用者的心理和身体健康均有积极作用,适宜用于大部分城市公园、儿童公园以及疗愈景观中。

GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分

本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。

基于GC-MS法分析不同产地与工艺的可可豆风味成分

为了研究不同产地与不同工艺的可可风味,利用GC-MS技术分析不同可可豆的致香成分,共鉴定出27种香气成分,1981加纳可可豆、1982巴布亚新几内亚可可豆、1983加纳可可豆碎、1984巴布亚新几内亚可可豆碎分别检测出25、21、18、14种香气成分。四种可可豆有48种共有但相对含量不同挥发性成分,这些物质对可可的香气品质具有非常重要的贡献,它们是可可的关键香气化合物,共同构成了可可豆的风味品质特征。本研究中,四种可可豆中主要检测出的香气成分为酯类、杂环类及醇类、此外还检出了酸类、萜烯类风味物质。因此1981加纳可可豆具有烤坚果香味,1982巴布亚新几内亚可可豆具有花香与木质香,1983加纳可可豆碎具有香甜的水果香味,1984巴布亚新几内亚可可豆碎具有奶油坚果香味。

基于GC-MS和主成分分析法的蛋卷风味物质研究

本论文采用固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱联用法开展蛋卷风味物质检测,进而通过主成分分析法探究蛋卷风味中关键化合物,希望能为蛋卷的加工提供借鉴。研究结果表明,从蛋卷中检测出71种香气成分,其中醛类16种,醇类12种,酮类10种;借助峰面积归一化法计算风味化合物相对含量,得出蛋卷最佳烘烤工艺为200℃、300 s;进而确定出蛋卷中具有贡献作用的风味物质有14种,分别为2,5-二甲基吡嗪、乙酸乙酯、2-庚酮、2-壬酮、庚醛、己醛、苯乙醛、2-十一酮、2-十三酮、安息香醛、γ-辛内酯、δ-十二内酯、2-戊基呋喃、萘。

烈香杜鹃精油特征香气成分的GC-O-MS分析及其在卷烟中的应用

采用水蒸气蒸馏法制备烈香杜鹃精油,并运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析烈香杜鹃精油的挥发性成分,共鉴定出69种化合物。同时,通过香气强度法结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)分析,发现9种香气强度大于3的特征香气成分:叶醇、白菖烯、α-瑟林烯、乙酸苯乙酯、大根香叶烯B、苄基丙酮、2-丁烯基苯、苍术酮和吉马酮;其中3种香气强度大于5的苄基丙酮、叶醇和α-瑟林烯为关键香气成分。将烈香杜鹃精油进行卷烟滤棒添加试验,发现其能赋予卷烟清香、甜香和花香,与烟气协调,细腻柔和烟气,并且增加甜感。