特种纤维素酶催化水解壳聚糖及壳寡糖的制备研究

用凝胶渗透色谱法研究了特种纤维素酶催化水解过程中的分子量及其分布,制备了不同低分子量的壳聚糖和壳寡糖,详细研究了水解温度、pH值、时间和酶的用量等因素对酶催化水解产物的分子量及其分布的影响,制备壳寡糖的反应条件为壳聚糖质量分数w=0.01,水解温度58℃,pH=5.3,特种纤维素酶w=0.10,反应时间3h。

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱（GPC）净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10-15 min,15种有机氯农药的回收率为56%-122%。15种有机氯农药在0.03-6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1-5.0μg/kg,定量下限为0.4-16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%-122%,相对标准偏差为1.2%-5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。

用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布

用凝胶渗透色谱法跟踪研究了过氧化氢对壳聚糖氧化降解过程中壳聚糖的分子量及其分布的影 响。结果表明,反应温度、时间和过氧化氢用量对壳聚糖的降解程度及降解产品质量均有影响。

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。

凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈共聚物分子量中宽分布校正法的应用

应用宽分布校正法对凝胶渗透色谱(GPC)进行了校正,将校正曲线用于聚丙烯腈(PAN)共聚物分子量的计算。对扣除色谱峰扩展效应前后的测试结果与乌氏粘度法测得的数据进行比较。结果表明,应用宽分布校正法时,必须扣除色谱峰扩展效应,才能得到较为准确的测试结果。

桑叶多糖的分离纯化及对α-葡萄糖苷酶的抑制活性

利用Sephadex-G50从桑叶多糖中分离纯化得到两种不同多糖组分MLP1和MLP2,经过高效凝胶色谱(GPC)分析表明,MLP1的纯度为94.55%,重均相对分子质量MW为11800,多分散性系数为1.25,MLP2的纯度为96.64%,重均相对分子质量MW为7630,多分散性系数为1.12。并利用α-葡萄糖苷酶抑制活性体外筛选模型,对MLP1和MLP2进行活性研究,结果表明两个组分对α-葡萄糖苷酶均具有较好的抑制活性。

过氧化氢在乙酸均相体系中对壳聚糖的降解

为制备分子量较低的可溶于水的壳低聚糖,研究了在乙酸均相体系中过氧化氢氧化降解壳聚糖的过程,采用凝胶渗透色谱法跟踪测定了壳聚糖氧化降解过程中分子量及其分布的变化,探索制备不同分子量壳低聚糖的适宜条件。

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物

建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2～6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%～97%之间,相对标准偏差均小于10%。

高分子物理实验教学用凝胶色谱装置的建立

介绍了高分子物理实验教学用凝胶色谱(GPC)装置的试装与调试,在GPC装置试装时对相关配件进行了设计和定制,确定使用无机多孔硅胶作为凝胶,四氢呋喃作为溶剂。对成功组装的GPC装置进行了相关实验技术的讨论,确定装柱方法为干法一次装柱,装柱高度以2/3柱高最为合理,装柱比例1∶1时为最优。给出了虹吸管的体积和测定的敏感波长,并简要介绍了自行编制的数据后处理软件的使用方法。建立的GPC装置不仅扩展了实验室的硬件设备,同时也有利于提高学生的实际动手能力和对测试原理的深入理解。

微米级大孔径多孔硅珠的研制

采用尿素和甲醛在硅溶胶混溶下聚合形成新相聚合微球，烧掉有机物制成多孔硅珠。研究了对硅珠大小和均匀性的影响因素。主要影响因素是醛脲比、试剂的纯度特别是硅溶胶的纯化、ｐＨ值、温度、反应时间及搅拌情况。提出硅珠位径在５一１０μｍ、孔在在３０一１００ｎｍ之间或大于以上硅珠规格的制备工艺。这种硅珠可作为生物高分子及合成高分子的分离、分析的ＨＰＬＣ方法的载体。

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。

PL-GPC50凝胶渗透色谱仪常见硬件故障分析和处理

对PL-GPC50常温凝胶渗透色谱仪在日常使用过程中一些常见的硬件故障进行了分析和总结,发现主要故障有:进样系统、泵故障、单向阀故障和检测器故障等。通过精心维护可以保证仪器长时间稳定运行,延长仪器的使用寿命。

水中溶解性有机物分子量分布测定方法评价

文章介绍了两种测定水中有机物分子量分布的方法 :滤膜过滤法及凝胶液相色谱法 ,并列出了一些研究者用两种方法测定水源水的结果 ,根据两种方法的测定原理、测定步骤及对数据的分析 ,作者认为滤膜法应视作为一种粗略的方法 。

聚合物的凝胶渗透色谱法

凝胶渗透色谱法 ( GPC)是一种新的高分子聚合物的柱分级分离方法 ,通过这种方法可以使柱中溶解的聚合物分子按其大小被分离 .本文对 GPC的原理、实验装置及实验数据的整理分析等进行了详尽的论述 .

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。

不同结构聚酯的体外生物降解

目的 :观察自行合成的聚己内脂 (PCL)、聚丙交酯 (PLA)及其不同比例的共聚物己内酯 /丙交酯共聚物a(PCLA2 /1)、己内酯 /丙交酯共聚物b(PCLA1/2 )在体外模拟的不同生物环境中的降解性质 ,探讨环境及材料结构与生物降解性质的关系 ,为在不同生物环境下选用适宜的生物降解材料提供实验依据。方法 :4种聚合物在血浆、胆汁、胰腺悬液中降解 1～ 7d ,观察材料的物理性状改变、测量质量损失和分子量变化。结果 :在不同生物降解液中 :PCL降解不明显、PLA降解最明显 ,PCLA2 /1和PCLA1/2在不同环境中降解规律不同。结论 :用不同比例单体共聚的方法获得了不同结构的生物材料 ,它们在不同环境中降解性质不同。

微米级大孔径多孔硅珠的研制Ⅱ．由大粒度硅溶胶直接制备大孔径硅珠

商品硅溶胶中ＳｉＯ２粒子大小约８ｕｍ，相当比表面积３２０ｍ２／ｇ。在ｐＨｇ—１０，长时间的高温状态下．硅溶胶中ＳｉＯ２粒子长大。例如在１８５℃，ＰＨ＝１０．５，１２０ｈ条件下，硅溶胶中ＳｉＯ２粒子长大到３０ｕｍ左右．尿素和甲醛在这种大粒子硅溶胶温溶下，控制反应条件可聚合形成新相聚合物微球，烧掉有机物即可形成３２ｕｍ的大孔径多孔硅珠。多孔硅珠的孔径取决于硅溶胶的粒子尺寸．控制硅溶胶的粒子大小和影响微球大小的聚合反应等条件，研制出制备孔径３０—１００ｕｍ，粒子大小５－１０μｍ的多孔硅珠的新工艺．

纤维素硫酸钠的制备及性能测定

采用凝胶渗透色谱法、BaSO4比浊法和酶降解法分别测纤维素硫酸钠(NaCS)的分子量、取代度和降解性,并考察了NaCS制备条件对NaCS性质影响。结果表明:制备NaCS的反应时间越长,NaCS的分子量越小;分子量分布系数先逐渐增加,在6 h达到最大值(5.16),继续反应,分子量分布系数迅速下降;NaCS的取代度随着反应时间延长先逐渐增大,到6 h后,取代度保持在0.5左右;NaCS的降解性随着其取代度增加而呈现逐渐下降的趋势。

气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.05-5.0 mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r〉0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%-120.0%之间,精密度（RSD）为1.54%-13.41%。各组分检出限均在0.002-0.015 mg/kg之间。

挤压预处理结合可控酶解制备抗氧化大豆肽的研究

采用挤压预处理结合可控酶解制备大豆分离蛋白肽,优化挤压条件,确定挤压工艺条件为物料含水率20%、挤压温度150℃。选用木瓜蛋白酶、Alcalase、复合蛋白酶三种酶分别进行酶解,发现挤压对Alcalase的酶解效果影响最为显著,可使酶解液中蛋白质回收率提高12.29%,肽得率提高11.72%。经凝胶渗透色谱(GPC)分析可知,经过挤压预处理的蛋白酶解液中高分子量的组分含量减小。体外抗氧化实验证实,挤压预处理可使酶解产物清除DPPH·、ABTS+·的活性显著提高,表明挤压后的蛋白酶解产物抗氧化活性提高。