不同直链/支链比的玉米淀粉分子质量及其构象

采用凝胶渗透色谱(GPC)和十八角度激光光散射(MALLS)技术,以二甲基亚砜为流动相测定蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、直链/支链比1:1的高直链玉米淀粉(G50)、直链/支链比4:1的高直链玉米淀粉(G80)的分子质量及其分布以及在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的均方根旋转半径和构象。结果表明:分子质量最大的是蜡质玉米淀粉,其重均分子质量达到了1.416×108g/mol,其次是普通玉米淀粉2.744×107g/mol与G501.026×107g/mol,最小的是G80的3.992×106g/mol;均方根旋转半径也是随着直链淀粉含量的增加依次减小;蜡质玉米淀粉在DMSO溶液中的构象是较为紧密的无规则卷曲型,其他3种玉米淀粉的构象均为球型。

糖谱法比较不同产地竹荪多糖结构特征

利用微波辅助水提取长裙竹荪水溶性多糖,高效凝胶排阻色谱联用多角度激光光散射和糖谱法联用荧光辅助凝胶电泳分析比较不同产地长裙竹荪多糖结构特征。结果表明:不同产地长裙竹荪多糖的高效凝胶排阻色谱图、重均分子质量及其分布均相似,并均含有α-1,4-、α-1,6-、β-1,3-和β-1,4-葡萄糖苷键,以及α-1,4-半乳糖醛酸苷键和β-2,1-果糖苷键,不同产地长裙竹荪多糖具有较高相似性。

高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量

样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。

麦冬多糖相对分子质量测定方法的研究

目的对麦冬多糖相对分子质量测定的方法进行研究。方法采用高效凝胶渗透色谱联用蒸发光散射检测法(HPGPC-ELSD)、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)和分子排阻色谱联用小角度激光光散射检测、黏度检测法(SEC-LALLS)对麦冬多糖的相对分子质量及其分布进行测定。结果 HPGPC-ELSD法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为2 376 g/mol,分散度为1.23;MALDI-TOF-MS法测得麦冬多糖的糖残基单元为己糖,其相对重均分子质量为721 g/mol,分散度为1.49;SEC-LALLS法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为3 962 g/moL,分散度为1.49,其流体力学半径为1.3 nm,在水相的构象介于球状和无规卷曲之间。结论 MALDI-TOF-MS法更适用于多糖单元结构等信息的获取;HPGPC-ELSD法是相对测定法,其相对分子质量测定结果与多糖的空间结构有关;SECLALLS法不仅可用于测定多糖的相对分子质量,而且能够提供其结构相关信息,因此是一种较为理想的测定方法。

凝胶色谱-光散射联用法对壳聚糖及其产品的分子质量及分布的测量

采用国家基准物质氯化钠和甲苯校准了示差折光仪和增强光系统的仪器常数,用超纯水重量法校准了激光光散射仪到示差检测器之间的延时体积,用葡聚糖标准物质对各角度的光强进行归一化处理,研究了凝胶色谱-激光光散射联用方法中设备的校准和溯源。上述校准途径使仪器溯源到国际SI单位,从而确保了测量结果准确可靠。采用激光光散射仪测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的光折射增量dn/dc值分别为0.118、0.092 mL/g,凝胶色谱-激光光散射联用方法测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的重均分子质量分别为8.897×104、1.168×105g/mol;分子质量分布Mw/Mn分别为1.148±0.026和3.132±0.377。

黄原胶的分子量

黄原胶是一种具有超高分子量的细菌胞外多糖,只溶于水中,作为增粘剂而得到广泛的应用。由于其侧链上含有可电离的三糖基团,表现出很强的聚电解质行为,因而给分子量及分子量分布的测定带来许多困难。 许多学者对黄原胶的分子量进行了研究。但由于测试方法和实验条件以及样品的差异,

生物合成聚γ-谷氨酸的相对分子质量表征

为了确定特定条件下聚γ 谷氨酸(γ PGA)水溶液的Mark Houwink方程参数,在参数适用范围内通过特性粘度测量,对γ PGA的相对分子质量进行快捷、可靠的估计,在对钠盐型γ PGA稀溶液的粘度特性和流变性质进行了系统考察的基础上,采用凝胶渗透色谱-激光光散射联机试验(GPC LLS)和粘度方法,研究了钠盐型γ PGA的特性粘数、分子尺寸对重均相对分子质量的依赖性;建立了γ PGA在1.20mol LNaCl水溶液中的Mark Houwink方程。提出了相对分子质量的测定方法,并对均方末端距进行了估算。较大的α值表明:γ PGA大分子即使在1.20mol L的离子强度下由于聚离子的静电相斥作用仍然在溶剂中呈现出较伸展的构象,即呈棒状结构。

高聚物分子量两种测定方法对比初探

分别采用高效凝胶渗透色谱(HLGPC)法和多角度激光光散射-凝胶渗透色谱法(MALLS/GPC)法测定了分子量为10万以上氯化聚丙烯(CPP)的分子量及其分布,并据此对两种测定高聚物分子量的方法进行了初步对比分析.结果表明,两种测定方法得到的高聚物分子量相差小于1%,分布相差约2%.与传统的GPC法相比,MALLS法可获得重均分子量的绝对值,因而与GPC联用可获得更加符合样品实际分子量分布的结果.

基于凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术的聚天冬氨酸分子量测定方法的建立

目的建立利用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(gel permeation chromatography-multi-angle light scattering,GPC-MALS)对聚天冬氨酸分子量及分子量分布进行测定的方法。方法以市售聚天冬氨酸产品为样品,研究凝胶色谱柱的类型和样品浓度对检测结果的影响,利用GPC-MALS同时测定聚天冬氨酸的数均分子量、重均分子量和分子量分布等参数。结果采用Shodex Protein KW-803凝胶色谱柱,样品浓度为18.5 mg/m L时,可以得到较好的实验结果,聚天冬氨酸分子量和分子量分布测定的相对标准偏差分别为1.8%和0.7%。结论该方法操作简单,精密度良好,适用于聚天冬氨酸分子量及分子量分布的测定。

稠油降黏聚合物功能材料的合成与降黏性能研究

对含有苯环、吡啶环和酯基类稠油降黏聚合物的合成过程进行了分子动力学模拟计算。在此基础上,采用溶液聚合法合成了含有苯环、吡啶环酯基类稠油降黏聚合物功能材料,以傅里叶转换红外法(FTIR)、动态光散射法、凝胶色谱法(GPC)和热分析法(DSC)对所合成的聚合物进行了表征;以胜利油田稠油为对象,采用流变仪对其进行了降黏效果的研究。实验结果表明含有苯环、吡啶环酯基类稠油降黏聚合物在30℃,聚合物加量为463×10-6时,其表观降黏率为79%,表现出了含有苯环、吡啶环酯基类稠油降黏聚合物具有潜在的工业应用价值。同时通过SEM冷场发射扫描电子显微镜对加降黏剂前后原油的微观形貌进行了观察,由此对降黏机理进行初步讨论与分析。

海藻多糖分子量及其分布测定Ⅱ——GPC/LALLS联机测定四种海藻多糖分子量分布

采用凝胶渗透色谱与激光小角光散射仪联机(GPC/LALLS)测定了青岛海洋大学海洋药物与食品研究所新研制的四种海藻多糖的分子量分布。分别得到四种海藻多糖的微分、积分分子量分布曲线图、分布宽度指数(D)和数量平均、重量平均和Z均分子量。

眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析

采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。

钼系1,2-聚丁二烯的粘度常数K,α订定

采用逐步沉淀分级法对钼系1,2-聚丁二烯(1,2-PB)试样进行了分级,用小角激光光散射法和粘度法分别测定了各级分的(?)_w和[η],以四氢呋喃和甲苯为溶剂订定了1,2-PB在Mark-Howwink方程中的粘度常数K,α值及第二位力系数A_2。用本实验所得K,α值计算出的各级分的(?)_w与实测值大致相等。

凝胶色谱-十八角激光光散射联用测定聚丙烯酰胺的相对分子质量及其分布

以0.12mol/L醋酸铵溶液为流动相(流速1mL/min),选择最佳的进样体积和样品浓度,以ShodexSB-804HQ和SB-806HQ串联凝胶色谱柱与十八角度激光光散射检测器(LS)、示差检测器(RI)及紫外检测器(UV)联用建立了一种快速、简单、准确测定聚丙烯酰胺(PAM)的相对分子质量及其分布的方法。实验结果表明:聚丙烯酰胺样品重均、数均以及Z均分子量误差均小于1%,相对标准偏差均小于6%。实验运用多分散系数、微分分布曲线及积分分布曲线三种方法分析了实际样品的相对分子质量分布,说明样品属于多分散性聚合物。此外,实验获得了样品分子在溶液中的均方根半径分布和构象信息,结果表明在样品溶液中PAM的分子链构象呈无规线团或棒状。

凝胶色谱与多角激光光散射联用研究聚氧化乙烯的扩展效应和链构象

采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的Z均回转半径Rgz与重均分子量Mw之间的单分散标度关系:Rgz=0.0272 Mw0.56,结果表明,长链PEO在水溶液中由于排除体积效应采取溶胀的无规线团构象.

聚甲基丙烯酰亚胺树脂的分子结构研究

以聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)泡沫分子结构为研究对象,通过对其原位加热的傅里叶变换红外(FR-IR)分析,发现样品Cascell IH型PMI泡沫预聚物在160℃/2 h处理条件下,-COOH与-CN基团就开始发生亚胺化反应;200℃/2 h处理后,-NH伸缩振动的峰型和峰面积不再发生改变,-C=N伸缩振动峰出现;通过碳核磁谱图分析发现,Cascell IH泡沫预聚物不存在相邻的-COOH;结果说明Cascell IH泡沫预聚物经过高温处理后只会发生成环的亚胺化反应和形成梯形的环化反应。通过激光光散射(LLS)和凝胶渗透色谱仪(GPC)测定Cascell IH分子量与分布,结果显示都出现双峰,表明Cascell IH泡沫预聚物的分子量较大且分布较宽,符合自由基共聚合的特点。

免疫丙种球蛋白的缔合与分离及其动态性质

用凝胶渗透色谱法研究了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、血清白蛋白和医用明胶等稳定剂对免疫丙种球蛋白(IgG)的作用和效果,结合准弹性激光光散射法研究了它们对IgG分子平移扩散系数和流体力学尺寸的影响。结果表明,PVP和血清白蛋白对IgG单体起着屏蔽稳定作用而防止其自身凝聚,但并不与IgG形成复合物,因而不会改变IgG单体的分子结构与构型。

凝胶渗透色谱-激光光散射法测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱(GPC)-激光光散射(LLS)联用测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶(MPVQ)相对分子质量及其分布。确定测定条件如下:溶剂甲苯,测试温度25℃,流速1 mL·min^(-1),试样溶液质量浓度4 mg·mL^(-1),进样体积50μL,测定MPVQ的折光指数增量(dn/dc)为(0. 058 9±0. 002 5) mL·g^(-1)。MPVQ数均相对分子质量和重均相对分子质量测定的相对标准偏差分别为3. 97%和1. 52%,GPC-LLS法具有较高的准确度和精密度。

小角激光光散射仪及在分子量标准物质定值中的应用

介绍小角激光光散射仪的原理、构造和特点,及其在分子量标准物质定值中的应用。

激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准

建立了激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准方法。色谱柱为HT3+HT4型凝胶渗透色谱柱,柱温为25℃,流动相为四氢呋喃,流量为1.0 mL/min,采用聚苯乙烯作为标准样品进行试验。测定结果相对偏差的绝对值不大于10%,重复性(相对标准偏差)小于5%(n=6)。当聚苯乙烯相对分子质量为177670时,不确定度为10600(k=2)。该方法操作简便、快速,可用于激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用系统的校准。