负载花色苷的抗酸性羧甲基壳聚糖凝胶微球的缓释研究

为拓宽壳聚糖基水凝胶的应用范围,构筑可食用的花色苷(ACNs)递送体系,采用反相乳液法,以玉米油为连续相,水杨醛(SA)为交联剂,制备了具有抗酸性能的载ACNs羧甲基壳聚糖(CMCS)凝胶微球(ACNs/CMCS-SA),表征了其结构和形貌,研究了其稳定性、溶胀性能和缓释性能。结果表明,ACNs/CMCSSA具有微米级粒径,表面光滑呈圆形;ACNs/CMCS-SA在酸性条件下稳定性良好,溶胀和缓释过程展现pH响应性;ACNs的释放行为符合Weibull模型,pH7和9时为扩散和骨架溶蚀复合释放机制控制,pH3和5时为菲克扩散和Case Ⅱ transport(0级-溶胀依赖性释放)联合释放机制控制。ACNs/CMCS-SA制备方法简单,过程绿色;对ACNs展现良好的胃酸保护和肠道释放性能,为环境友好型药物包封材料的开发和ACNs的应用提供了理论和实践参考。

栀子苷立方液晶凝胶的制备、表征及体外评价

目的为促进水溶性栀子苷的透皮性能而制备栀子苷立方液晶凝胶(geniposide cubic liquid crystal gel,GE-CLC-G),并对其进行表征及体外评价。方法以甘油单油酸酯(glyceryl monooleate,GMO)为基质材料,采用注入法制备GE-CLC-G,通过三元相图筛选出空白立方液晶区域;采用单因素法优选GE-CLC-G的处方及工艺条件;建立栀子苷的HPLC含量测定方法;采用偏光显微镜(polarizing microscope,PLM)、小角X衍射仪(small angle X diffraction,SAXS)对产品进行表征;采用改良Franz扩散池,比较GE-CLC-G与栀子苷软膏的体外透皮特性;采用DHR-2流变仪,对比GE-CLC-G和栀子苷软膏的流变学性质。结果优选的GECLC-G处方及工艺为GMO∶无水乙醇∶水=64∶3∶33,1%栀子苷投药量,1%促渗剂(氮酮:丙二醇=1∶1),60℃涡旋3 min,25℃恒温箱密封、避光3 d。制得的GE-CLC-G为无色、澄明的凝胶状半固体;为立方相,其内部结构为双菱形(Pn3m)晶格;测得产品中栀子苷的含量为(9.94±0.02)mg/g,载药量较大,符合立方液晶的特点。含1%促渗剂的GE-CLC-G 24 h累积透皮率Q(%)和透皮速率常数Js明显高于不加促渗剂的栀子苷软膏和不加促渗剂的GE-CLC-G。流变学研究表明,GE-CLC-G属于非牛顿流体,生物黏附性好,结构更稳定。结论GE-CLC-G制备工艺简单,产品外观良好,PLM和SAXS可用于表征立方液晶凝胶,含量测定方法操作简单,专属性好;GE-CLC-G的体外透皮性能和流变学性质均明显优于栀子苷软膏。

钨镍共掺杂V_(2)O_(5)薄膜的光电特性研究

利用溶胶–凝胶旋涂法和后退火工艺在FTO导电玻璃上制备了钨镍共掺杂V_(2)O_(5)薄膜,研究了薄膜在不同温度和不同偏压下的光电特性和相变特性。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)测试了钨镍共掺杂V_(2)O_(5)薄膜的晶体结构、表面形貌和组分,分析了不同钨镍共掺杂浓度对V_(2)O_(5)薄膜相变光电特性的影响。结果表明,当钨和镍的掺杂质量分数分别为3%和1.5%时,钨镍共掺杂的V_(2)O_(5)薄膜的相变温度为218.5℃,在可见光范围内有较高的透过率,在近红外1310 nm波长处的光学透过率达48.83%,与未掺杂V_(2)O_(5)薄膜的光学透过率相比提高了10.29%,薄膜电阻降低了30.53%,热致回线宽度收窄为15℃,说明钨镍共掺杂的V_(2)O_(5)薄膜具有良好的可逆相变光电特性,有望在新型光电器件领域得到较好的应用。

基于二氧化硅气凝胶的多层隔热结构设计与隔热效果评价

多孔隔热材料具有可设计性、可功能化、可组装性好等优点,但其短时间内难以实现高效保温。方法:拟采用二氧化硅气凝胶作为主体,石蜡作为相变介质,构筑多层保温结构。通过对多层复合结构的研究,获得复合多层复合结构在不同服役条件下的导热性能。结果:研究表明,该材料的保温效果与其所采用的相变材料及组合方法有很大关系。其中,以含石蜡填充的气凝胶为中间层的层状(双层)夹芯结构具有优良的保温性能。10 min后,10 mm厚的夹芯结构的冷端区温度只有59℃,比其他模式中的67℃和71℃要低得多。结论:该优化方法的实质是通过改变MTIS的传热途径,达到短时间、高效率的保温效果,为其在多种保温场合的应用提供了新思路。

大庆油田聚驱后油层无碱中相自适应堵调驱实验

大庆油田聚驱后弱碱复合驱扩大现场试验取得了聚驱后进一步提高采收率13.5百分点的较好效果,但体系中碱的存在导致管线、泵产生腐蚀、结垢和采出液出现严重乳化破乳难等问题。同时,由于优势渗流通道的存在,流度控制难,致使体系中聚合物质量浓度高达2500 mg/L。为解决上述问题并实现更大幅度提高采收率,需研发出适用于大庆油田聚驱后油层的高效中相微乳液驱油体系。通过对表面活性剂溶液的界面张力进行测量,初步筛选出能够达到超低界面张力的表面活性剂产品,然后进行中相微乳液体系水溶性评价,并开展了较为完善的油水相态评价,进一步确定中相微乳液体系的最佳盐度(盐的质量分数)及其与油水比的关系,从而研发出无碱中相微乳液配方,并加入预交联颗粒凝胶(PPG)组成无碱中相自适应堵调驱体系。岩心驱替实验结果表明,该体系聚驱后可进一步提高采收率23.3百分点,比常规弱碱复合驱多提高采收率10.1百分点,降低聚合物用量28%。研究成果为大幅提高大庆油田聚驱后油层的采收率提供了理论及实验支撑。

酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用

利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9).

粉煤灰制备灭火剂的研究及应用进展

文章介绍了三种粉煤灰制备的灭火剂,其中三相泡沫灭火剂和凝胶灭火剂在煤矿应用广泛,并已有相关政策标准支持;干粉灭火剂可与消防车配套使用,适用于扑灭金属火灾。以上三种灭火剂均有相关应用,为粉煤灰的消纳和新型廉价灭火剂的开发提供了参考。

无固相弱凝胶射孔液在渤海油田大位移井完井中的应用

为了减少渤海油田完井作业过程中完井液的漏失,缩短返排时间,保障渤海油田大斜度、大位移井作业安全,降低压力亏空地层射孔作业卡枪的风险,此文分析了封堵机理及其特点,研发了无固相弱凝胶射孔液体系,并通过室内实验评价其剪切稀释、触变、封堵、抗温、抑制和返排等性能。实验表明,该体系既可通过形成弱凝胶封堵射孔产生的射孔孔眼,阻止完井液漏失,减少对地层的污染;同时也可提高压力亏空地层的地层承压能力,能有效悬浮地层出砂,防止射孔枪卡钻,还具有易返排的特性。该体系在渤海油田大斜度、大位移井的成功应用,有效满足了大斜度、大位移井射孔作业的需求。应用表明,该体系能大幅减少亏空地层作业过程中完井液的漏失量,缩短油井的返排时间,储层保护效果明显,具有很强的推广意义。

稠油冷采用冻胶分散体调驱体系的相互作用机制

目的旨在有效解决稠油化学冷采过程中降黏剂窜流现象严重、油藏动用效率低的问题,支撑稠油绿色高效开发。方法基于稠油冷采降黏剂高效降黏洗油与冻胶分散体调剖剂储层调控的协同效应,采用复配方式构建了稠油冷采用冻胶分散体调驱体系,测试其基本性能,并使用界面扩张流变仪以及流变仪,考查了体系的界面流变特性和剪切应力特性。结果体系由质量分数为0.06%~0.12%的冻胶分散体和质量分数为0.05%~0.15%的降黏剂组成,为粒径均一的低黏流体,能够降低界面张力并乳化稠油,降黏率达到95%以上。体系中降黏剂在油水界面的吸附行为决定了体系的乳化降黏能力,降黏剂通过吸附在冻胶分散体的表面提高了体系的聚结稳定性,并考查了组分含量及油藏条件对以上过程的影响。结论构建了一种兼具储层调控和高效降黏能力稠油冷采用冻胶分散体调驱体系,探明了体系中各组分间的相互作用机制,为稠油化学冷采提供了技术支持。

硫化聚丙烯腈凝胶的制备及其锂硫电池性能

为了提高硫化聚丙烯腈(SPAN)正极材料的电化学性能,以二甲基亚砜为溶剂,以去离子水为非溶剂,采用热致相分离法制备了聚丙烯腈凝胶(PAN)_g,然后引入水合肼使PANg的分子链间发生N—N交联,制备出化学交联的聚丙烯腈凝胶(PAN_(g+N)),最终通过高温载硫法制得了硫化聚丙烯腈凝胶(SPAN_(g+N))。利用SEM、TEM、FTIR、XRD等方法研究了材料的结构和物相特征。结果表明:交联结构的SPAN_(g+N)具有高度互联的三维网络结构,结构稳定性及电化学性能均得到显著提高。在0.5 C的电流密度时,首圈放电比容量为1 219.8 mA·h/g,循环100圈后的比容量为1 000.6 mA·h/g,容量保持率达到82.03%,平均每圈衰减率为0.18%。

节能高分子材料在建筑领域的应用研究进展

介绍了节能高分子材料在建筑领域的应用研究进展。发泡聚苯乙烯板的制备过程中加入改性二氧化硅凝胶、膨润土与氯化聚乙烯可以得到密度较低、泡孔稳定的高抗压发泡聚苯乙烯板。由聚酯多元醇与聚醚多元醇并添加阻燃剂等助剂配制的组合聚醚多元醇与多苯基多亚甲基多异氰酸酯反应可以制备高阻燃低温发泡门窗穿条用聚氨酯泡沫。采用三聚氰胺异氰酸酯对热固性酚醛树脂进行化学改性可以改善酚醛泡沫的保温性能和阻燃性能。采用冠醚二醛对酚醛树脂进行改性可以提高酚醛树脂凝胶材料的耐热性能。粉末状石蜡、粉末状高密度聚乙烯中添加纳米级可膨胀石墨、氢氧化镁和氢氧化铝粉末可以制备建筑外墙用阻燃定形相变材料。

石蜡基新型导热型复合相变材料的制备及性能研究

相变材料作为被动式热管理方式用于动力电池热管理系统是一个新兴的发展方向,与传统空冷、液冷等方式相比,具有高效、节能、温度波动小、防止热失效等优点。但是传统相变复合材料(PCM)的绝缘性及导热性不足,在应用于电池热管理技术(BTM)时可能会导致性能及安全问题。为了改善PCM的绝缘性及其导热性,研究主要以石蜡为相变材料,二氧化硅和活性炭构筑二元的SiO_(2)/C导热骨架,并采用环氧树脂(ER)作为基材,以提高相变复合材料的可加工性,制备了一种新型的导热型相变复合材料(CPCM)。该复合材料集环氧树脂(ER)的成型性,活性炭(C)的吸附性和石蜡(PA)的高潜热,使得所获得的CPCM具有良好的性能。此外,通过制备不同组分的CPCM,并对其相变潜热、热稳定性、绝缘性能进行测试表征,分析了加入不同比例的SiO_(2)对CPCM性能的影响。研究结果表明,以SiO_(2)质量分数的10%为中间值,当使用SiO_(2)比例继续增加时,活性炭会吸附大量SiO_(2)而产生团聚现象;而当加入SiO_(2)的比例低于质量分数10%时,团聚现象消失。通过差热扫描热量仪(DCS)、热重量分析仪(TGA)和电导率仪对产品进行分析表明,在SiO_(2)质量分数增加时,其相变潜热逐渐降低,但总体幅度不大。而体积电阻率则随着SiO_(2)质量分数的增加而增加。

羧甲基纳米纤维素稳定的低油相Pickering乳液凝胶的制备及性质分析

结合pH对羧甲基纳米纤维素(CMCN)的ζ-电位、接触角的影响,本文以CMCN溶液为连续相,玉米油为分散相构建低油相(20%)Pickering乳液凝胶,研究了CMCN稳定的Pickering乳液凝胶的类型、微观结构、流变学特性和不同条件下的稳定性。结果表明:从pH2到pH9,CMCN的ζ-电位从−2mV减小到−67mV,其中在pH4时ζ-电位绝对值相对较大且具有最接近90°的接触角,因此pH4时的CMCN更适合稳定低油相Pickering乳液凝胶。荧光显微镜和流变学结果分别证明CMCN稳定的Pickering乳液凝胶为O/W型,且在低油浓度下形成了类弹性结构(G'>G''),为假塑性流体。低油相Pickering乳液凝胶贮藏120d后仍可保持稳定。在1.3%以上浓度85℃加热和pH4以上CMCN稳定的乳液凝胶无分层现象且液滴尺寸变化较小证明其具有优异的pH和热稳定性。本研究制备的低油相Pickering乳液凝胶为绿色新型食品的开发提供了一种新思路,有望解决高油乳液凝胶不利于身体健康的问题。

酰腙键聚合物凝胶的制备及其在硝基呋喃类药物分析中的应用

以1,3,5-苯三甲酰肼和间苯二甲醛为有机单体,利用席夫碱反应原理和酰腙共价键为交联点,通过一步交联聚合法研制了一种新型酰腙键聚合物凝胶。采用扫描电子显微镜、红外光谱、固体核磁和热重分析对所制备的聚合物凝胶进行结构和形貌表征,结果表明材料具有良好的物化性能。将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,建立了饲料中4种硝基呋喃类药物的分析方法。通过单因素实验,系统考察了吸附剂用量、上样体积、洗脱溶剂和洗脱体积对方法回收率的影响。在最优实验条件下,呋喃它酮(FTD)、呋喃西林(NFZ)、呋喃妥因(NFT)和呋喃唑酮(FZD)在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9990,方法的检出限以信噪比(S/N=3)计算为0.1~0.5μg/L,定量限(S/N=10)为1.0~5.0μg/L,在3个浓度水平(10、50和100μg/L)加标下样品的回收率在78.5%~96.8%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%。该方法的检出限低、灵敏高,可用于饲料样品中硝基呋喃类药物的灵敏准确分析。

大豆低聚肽的分离纯化及呈鲜序列鉴定

为了分析大豆低聚肽中鲜味肽成分,本文通过纳滤分离结合感官评价对大豆低聚肽进行了初步分离得到鲜味最佳组分Pb-3,通过凝胶过滤层析从Pb-3中分离出鲜味和增鲜效果最强的Fb-2,进一步采用反相高效液相色谱分离出鲜味效果最佳的Kb-2,采用超高效液相色谱-串联质谱法从Kb-2中鉴定出鲜味肽.结果显示:与对照组相比,相对分子质量为300~500的大豆低聚肽Kb-2具有较强的鲜味和增鲜效果;鉴定出3种鲜味肽,分别为2个四肽Val-Thr-Val-Glu(VTVE)、Leu-Glu-Lys-Asp(LEKD)和1个三肽Trp-Glu-Arg(WER).本研究为大豆低聚肽生产复合调味品提供了理论支持.

基于正交实验法三相泡沫发泡剂的优化设计

通过对5种高分子凝胶表面活性剂、稳泡剂、悬浮剂的复配进行优化,从而提高三相泡沫发泡剂在消防中的灭火性能。采用五因素四水平的正交实验法,利用电动搅拌器测定该复配体系的发泡倍数和半衰期,实验得到,当SDBS、MAEPK、6501、FM-550、膨润土的质量比例为3∶3∶1∶2∶0.2时,该复配体系的稳定性和发泡力达到最优。此外,为了探究无机盐对复配体系稳定性和发泡力的影响,向最优复配体系中加入不同梯度摩尔浓度的NaCl和MgCl_(2)溶液,实验结果表明:低浓度下的复配体系具有良好的发泡性能和稳泡性能,在达到一定浓度后,复配体系的发泡性能和稳定性呈下降趋势。

瓦斯抽采钻孔新型封孔工艺试验研究

为保证瓦斯抽采效果,根据伯方煤矿3#煤层瓦斯抽采浓度较低的现状,研究膨胀水泥+相变凝胶的新型封孔工艺,改进钻孔封堵方式。根据试验相变凝胶凝胶时间较长,且凝胶点可控,固结后其黏度大于30万MPa·s,起到很好的固结封孔作用。实践表明:相比于传统封孔注浆工艺,新型封孔方式在单位时间内单孔瓦斯抽采浓度提高2倍,瓦斯抽采纯量提高1.5倍,瓦斯抽采效果明显提高。

离子液体辅助制备高韧性聚乳酸多孔膜

聚乳酸作为可降解高分子材料,因其较好的生物相容性和可再生性,在低碳工业发展之路上有着不可限量的发展前景,但其固有的脆性限制了它的广泛应用。本文研究了离子液体做辅助溶剂促进聚乳酸/DMF相分离,通过温度调节相分离程度制备高韧性聚乳酸多孔膜的方法,实验原理即:利用离子液体减小聚乳酸分子链空间位垒激发其链重排动能,通过温度调控相分离过程中的热力学动能,从而制得高韧性聚乳酸多孔膜,在没有损失太多强度的情况下韧性提高19倍左右。相比于其它增韧改性方法,本研究为制备多孔增韧聚乳酸提供了一种更方便环保的方法。

含高内相凝胶乳液的护肤乳液开发与性能研究

将以水溶性乳木果油为乳化剂,包裹生育酚醋酸酯的葡萄籽油为油相制备的高内相凝胶乳液作为化妆品油相兼具功效组分加入护肤乳液体系中,测试了护肤乳液的理化指标,研究了其保湿性和抗氧化能力。结果表明,含高内相凝胶乳液的护肤乳液为水包油乳液,黏度较低,pH值适中,能够抵抗储存、加热、冷冻、离心等外界条件而保持良好的稳定性,室温下短期(2周内)存放时菌落总数符合国家标准,使用时有较好的保湿能力和抗氧化能力。

基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿

目的建立一种基于离子液体凝胶固态吸附剂的一步式富集阳离子染料孔雀石绿(malachite green,MG)的水产食品快速检测前处理方法。方法利用离子液体凝胶中离子和MG之间的静电吸附作用,将凝胶吸附剂置于含有染料的样品中,使溶液中的MG完全吸附在离子液体凝胶中一段时间后取出,通过紫外分光光度法评价吸附剂对样品中MG的吸附效率。结果吸附剂用量0.3 g、吸附时间6 h、MG溶液pH为8、初始MG溶液质量浓度5 mg/L、吸附温度为5℃是最优萃取条件。在最优条件下,吸附效率最高可达96%。2 mL乙腈对MG的脱附率为97%。方法的线性范围为0.5~5.0 mg/L,线性回归方程为A=0.2708C-0.0325(A为吸光度,C为MG溶液浓度),相关系数r 2=0.996,检出限为0.12 mg/L,在最优吸附脱附条件下进行0.1、0.5、5.0 mg/L水平加标实验,样品平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为0.10%~0.25%(n=3)。结论基于新型离子液体凝胶吸附材料建立的前处理技术高效、便捷、绿色环保,高的吸附脱附效率和准确度表明该方法适用于水产品中微量MG的富集和检测。新型固相萃取技术的开发以简化样品前处理过程、节约成本,为食品质量安全快速检测提供了新思路。