制备方法对负载型FeS/Al_2O_3催化剂催化性能的影响

用原位合成法、水热法、共沉淀法和浸渍沉淀法分别制备了负载型纳米Fe2O3/Al2O3催化剂前驱体,并进一步将其还原和硫化制成FeS/Al2O3催化剂用于H2S分解制氢的反应中,同时用BET、XRD、TPR和IR等对催化剂或前驱体的比表面积、晶相结构、孔径分布、还原性和吸附性等进行了表征。结果表明,原位合成法制备的FeS/Al2O3催化剂平均粒径较小,比表面积较大,有利于催化剂的还原和硫化,H2S在该催化剂表面形成的化学吸附态较强,H2S容易发生解离,初活性高于其他方法制备的催化剂,反应60 h后催化剂的活性没有出现明显下降。

Fe_2(SO_4)_3溶液吸收H_2S废气工艺研究

报道了一种新型的硫化氢废气处理工艺 ,包括化学吸收和空气氧化两步。硫化氢被转化为单质硫。通过探讨废气流量、入口H2 S浓度、吸收液初始 [Fe3 + ]、 [Fe2 + ]、pH值、吸收液体积、温度等因素对脱硫率的影响 ,确定了硫酸铁体系适宜的反应条件。在实验室有限条件下脱硫率达 92 %以上。工业上进一步强化气液传质 ,脱硫率可望达 98%以上。采用常压空气氧化法再生Fe3 + ,建立了“吸收 -再生 -吸收”

不同湿度的H_2S在Fe_2O_3表面的吸附反应研究

研究了H2S在Fe2O3表面的吸附反应过程,考察了温度,H2S湿度,H2S起始体积分数,Fe2O3湿度对吸附反应的影响。结果表明:温度的降低,H2S湿度和起始体积分数的增加,均促进吸附反应;而且当Fe2O3的湿度为10%时,吸附H2S的体积分数最大。干燥的H2S在干燥的Fe2O3表面也发生吸附反应,生成FeS,对设备产生一定的腐蚀作用。

吗啉二硫代氨基甲酸铁(Ⅲ)配合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3的合成、表征及晶体结构

合成了标题化合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3,得到黑色柱状晶体。晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.9300(2)nm,b=1.0490(2)nm,c=1.3710(3)nm,a=100.60(3)°,β=95.4O(3)°,γ=106.60(3)°,V=1.2445(4)nm^3,M_r=542.58,Z=2.中心Fe原子分别与来自三个吗啉二硫代氨基甲酸的六个硫原子配位形成八面体构型,由于四元螯合环的环张力,导致该八面体严重变形,六个Fe-S键的键长范围在0.2423(5)～0.2458(2)nm。热分析表明标题化合物在791.80℃完全分解。

纳米固体酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3催化合成马来酸二己酯

用S2 O2 -8 浸渍Fe2 O3 并焙烧制得了比SO2 -4/Fe2 O3 催化活性更强的固体超强酸S2 O2 -8/Fe2 O3 。通过马来酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性 ,对所合成的催化剂的结构用XRD和TEM进行了表征。结果表明 :S2 O2 -8/Fe2 O3 的催化作用明显高于SO2 -4/Fe2 O3 ;对于给定的反应 ,用NH3 ·H2 O作Fe2 O3 沉淀剂、用0 .2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍Fe2 O3 15min ,在 5 5 0℃焙烧 3h时可制得较高活性的纳米级催化剂S2 O2 -8/Fe2 O3 ;其晶形为α Fe2 O3 ;有较好的重复使用性 ;它能代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酐和正己醇的酯化反应 。

Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系处理垃圾渗滤液生化尾水的实验研究

采用Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系催化氧化处理垃圾渗滤液生化尾水,研究了Na_2S_2O_8与Fe_3O_4投加量、pH、反应时间等因素对处理效果的影响。结果表明,在pH=3,m(S_2O_8^(2-))∶12m(COD)=1.2,Fe_3O_4投加量为1.5 g/L,反应时间为24 h的条件下,COD与色度去除率分别为63%和100%。FTIR分析结果表明,Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系的小分子有机物含量比未处理水样小分子有机物含量有所降低。

复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3CoO催化合成乙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3 CoO,并以S2O2-8/Fe2O3 CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3 CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3 ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇)∶V(乙酸)=3∶1,m(催化剂)∶m(乙酸)=0 8∶100,反应时间为2 5h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上.

PbS-Sb_2S_3-FeS三元系在水蒸气气氛下的铅锑分离

在1073K下通过测定三硫化锑和硫化铅的挥发速度,研究了PbS-Sb_2S_3-FeS三元系在水蒸气气氛下的铅锑分离规律。X-射线衍射结果表明,焙砂由PbS、Fe_3O_4、FePb_4Sb_6S_(14)、Pb_5Sb_4S_(11)和FeSb_2O_4组成。当试样中FeS含量在5％～7％时,铅锑分离效果最好。当试样中FeS的含量≥10％时,铅锑分离效果较差,这时过量的FeS会与Sb_2S_3和PbS形成复杂的硫化物(FePb_4Sb_6S_(14)、Pb_5Sb_4S_(11))或被氧化成F4Sb_2O_4,使锑的挥发变得困难,导致残留在焙砂中的锑含量升高。

固体酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化合成乙酸丁酯的研究

本文研究了以S2 O82 -/Fe2 O3 -SiO2 固体酸为催化剂 ,以乙酸、丁醇为原料合成乙酸丁酯 ,考察了影响反应的因素 ,结果表明最佳工艺条件是 :固体酸催化剂前驱体经微波陈化处理 ,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为 0 .8g(乙酸用量为 0 .2mol的情况下 ) ,带水剂为 10mL ,反应时间为 3.0h ,酯化可达到97.7% ,可重复利用

铁系固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8^(2-)的制备及丁酸异戊酯的合成

Fe_2O_3/S_2O_8^(2-)超强酸是直接由Fe_2O_3制备而成。本文研究了焙烧温度对催化活性的影响,探索了催化酯化反应的最佳条件。实验结果表明:Fe_2O_3/S_2O_8^(2-)超强酸催化剂是一种性能良好的酯化催化剂,制备简单,能够循环使用,无三废污染,催化效率高,对丁酸异戊酯酯化产率可高达96.02％。

双三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)-Fe2(CO)4(PPh3)2的合成及晶体结构

通过(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)6和三苯膦在甲苯中回流反应6h,制得了三苯膦双取代配合物(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)4(PPh3)2(1),并用X射线衍射技术测得其单晶结构.晶体属三斜晶系.

超细氧缺位Fe_3O_(4-δ)粉末的制备及其分解SO_2成S的研究

研究在不同温度下以CO还原天然磁铁矿制备氧缺位Fe3O4-δ的过程,并考察了其分解SO2成S的能力。样品用水作溶剂经湿法球磨500 h制备,采用SEM、XRD等手段对制备的样品进行表征。通过检测系统压力变化研究Fe3O4-δ分解SO2成S的能力。研究结果表明:随着温度的变化,分解SО2能力呈单一峰规律;在CO流量为40 mL/min,还原6 h条件下,当反应温度为673 K时,制备的Fe3O4-δ分解SО2能力最强,每克磁铁矿样品分解SО2为196 mg.

铁系新型固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8^(2-)/La^(3+)的制备及其对环己酮缩乙二醇的合成研究

以自制铁系新型固体超强酸Fe2O3/S2O82-/La3+为催化剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇的反应进行了研究。探讨了酮醇比、催化剂用量、反应时间等对缩合产率的影响。结果表明:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为15ml,反应时间2h,常压下,收集174-178℃的馏分,缩合产率达91.8％。

Fe_2(SO_4)_3/K_2S_2O_8催化合成丙酸正丁酯的研究

以 Fe2 (SO4 ) 3和 K2 S2 O8为复配催化剂 ,对丙酸和正丁醇为原料合成丙酸正丁酯的反应进行了研究。探讨了催化剂用量、醇酸化、反应时间等对酯产率的影响。结果表明 :在正丁醇用量为 0 .12 5 m ol的情况下 ,以苯为带水剂 ,Fe2 (SO4 ) 3和 K2 S2 O8为催化剂 ,催化剂用量为 1.4 g,醇酸摩尔比为 1∶ 2 ,反应时间为 1.5 h,常压下 ,收集14 0～ 14 5 .5℃的馏分 ,酯产率达 98.5 %

固体酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯

在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸。

FeS_2与In_2S_3复合薄膜组织结构在硫化过程中的变化

采用电沉积、氧化及热硫化方法制备了In2S3伴生的FeS2复合薄膜。通过改变400℃下的硫化时间,研究了硫化过程中复合薄膜晶体结构及组织形貌的变化。FeS2和In2S3分别由先驱膜中的Fe3O4和衬底膜中的In2O3硫化演变而来,先驱膜的多孔形态可提供In2S3与FeS2共生的几何条件。硫化过程中In2S3比FeS2有更高的结晶速率。随着硫化时间的延长,FeS2及In2S3数量增加,晶粒尺寸增大,FeS2的晶格常数减小。

以[NEt_4]_3[Fe(CN)_6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S_1S_2]ClO_4为单元的分子磁体的合成和表征

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱=5 CH3salophen(双水杨醛缩邻苯二胺)和5 CH3salen(双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外 可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化.

S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2制备及催化合成柠檬酸正丁酯

采用水热法制备了S_2O_8^(2-)/TiO_2和S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2催化剂,考察了这两种催化剂在柠檬酸与正丁醇酯化反应中的催化活性。用XRD对催化剂结构进行了表征,结果显示催化剂经过酸化后的晶体结构并没有发生改变,Fe_2O_3颗粒均匀的分布在TiO_2表面。对影响催化反应性能的因素进行了研究,在反应时间为4.5 h,反应温度为132℃,催化剂浓度为2.5%(质量比),酸醇比值为1∶4.5时,柠檬酸的转化率最高达92.1%。

柠檬酸法制备S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2及其光催化活性的研究

首次用柠檬酸法制备了F_2O_3-TiO_2复合氧化物,经浸渍(NH_4)_2S_2O_8后,焙烧制得S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2固体酸催化剂,测定其对水溶性染料的光催化降解活性。结果表明:在相同反应条件下,S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2光催化活性比Fe_2O_3-TiO_2明显提高。当(NH_4)_2S_2O_8浸渍浓度为1mol·L^(-1)时,制得的S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-TiO_2酸性最强,具有超强酸性和很高的光催化活性。

S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂合成马来酸二己酯

在铁锆氧化物中引入硅的氧化物,并用S2O2-8浸渍铁锆硅复合氧化物,制得较S2O2-8/Fe2O3 ZrO2(PSFZ)和SO2-4/Fe2O3 ZrO2 SiO2(SFZS)催化活性更强的固体酸催化剂S2O2-8/Fe2O3 ZrO2 SiO2(PSFZS),研究获得最佳制备条件。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂活性。XRD和TEM结果表明,制备的催化剂S2O2-8对铁锆硅复合氧化物的促进作用明显好于SO2-4;SiO2和Fe2O3的引入使催化剂呈现多孔结构,分散性好,其稳定性增加,催化活性提高;用该催化剂代替硫酸和对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达97 9%,分别比PSFZ和PSFZS催化剂提高约10%和20%。