利用不同籽晶面生长优质宝石级金刚石单晶

为了研究不同籽晶生长面合成宝石级金刚石单晶(>1 mm),以N iMnCo金属触媒,采用高温高压温度梯度法合成了籽晶{1 0 0}生长面的优质宝石级金刚石单晶(>4 mm),并与以籽晶{1 1 1}作为生长面合成的晶体作了对比分析。结果表明:随着合成温度的升高,用{1 0 0}面生长出的晶体形貌由低温片状逐渐过渡到高温塔状,而用{1 1 1}面生长出的晶体形貌变化趋势则相反;采用籽晶{1 0 0}面或{1 1 1}面生长晶体,无论合成温度高低,包裹体都不容易进入片状晶体内部;只要存在合适的温度梯度,N iMnCo触媒同样适合利用籽晶{1 1 1}面生长优质大尺寸宝石级金刚石(≥4 mm)。因此可以利用该方法寻找物美价廉的新触媒以取代目前价格日益增长的N iMnCo合金。

高温高压生长宝石级金刚石单晶的表面特征研究

本文利用高温高压温度梯度法,N iMnCo合金作为触媒,分别采用籽晶{100}和{111}作为生长面,合成了Ib型宝石级金刚石单晶,对其表面特征进行了分析和讨论。结果发现,宝石级金刚石单晶的表面特征不具有唯一性,多数情况下,晶体{111}面明显较{100}面平整,而且{100}面生长台阶的棱角不清晰,经常会出现经触媒融融过的痕迹,并且这种现象的出现跟籽晶生长面不同和合成温度条件高低无关;{111}面有时也会出现明显的生长台阶,棱角清晰,并且形状较为规则。宝石级金刚石晶体表面特征的不唯一性说明晶体表面特征对生长条件稳定性有更高的要求。

宝石级金刚石单晶生长机制的研究——低速生长条件下的晶体生长特性

高温高压温差法生长优质宝石级金刚石单晶要求严格控制晶体的生长速度 ,因为晶体生长速度过快会导致熔体金属来不及扩散从而在晶体中产生包裹体 ,影响晶体的质量。本文考察了低速生长条件下宝石级金刚石单晶的生长情况 ,结果发现 ,在以 {10 0 }面作为晶种的生长面的情况下 ,无论合成温度高低 ,低速生长 (本文中为 0 .40mg/h)出的晶体中均不存在金属包裹体 ,这与日本住友公司早期的结果有所不同。

不同金属触媒对金刚石中氮含量的影响

利用高温高压静压触媒法合成金刚石单晶过程中,如果不采取特殊除氮措施,晶体中的氮杂质含量会因为触媒不同而不同,晶体颜色表现出深度不同的黄色。本研究就不同触媒利用温度梯度法合成的宝石级金刚石单晶中的杂质氮进行了显微红外测试,并且发现当触媒中微量与氮有关的添加剂存在时,晶体中氮含量会发生明显变化。例如,使用N i基N iMnCo触媒得到的宝石级金刚石单晶含氮量大约在400×10-6;而采用Fe基FeN iCo触媒得到的晶体含氮量约在150×10-6。然而当触媒中存在微量(1wt‰)NaN3时,无论Fe基还是N i基触媒,晶体中的含氮量均提高到700×10-6左右,这说明触媒中存在微量添加剂时可能会明显影响到触媒和晶体的性质。

纯Fe触媒体系下C_3N_6H_6对宝石级金刚石生长的影响

采用温度梯法在纯铁触媒体系下,通过掺入三聚氰胺(C_3N_6H_6)进行宝石级金刚石的合成,探究氮氢对合成宝石级金刚石的形貌、颜色影响。实验结果表明在纯铁触媒的体系中,随着三聚氰胺添加量的增加,宝石的颜色由棕黄色变为浅绿色;红外光谱检测显示,随着三聚氰胺添加量的增加,样品中氮得得含量逐渐增多,并且伴随着宝石级金刚石从样貌形态及内在物质含量上发生了明显变化。

在NiMnCo-Cu-C体系中生长宝石级金刚石单晶

利用温度梯度法在NiMnCo-Cu-C体系、于5.5GPa、1250℃条件下进行了宝石级金刚石单晶的生长研究,结果发现,Cu片在触媒中的放置位置和其在金属触媒中所占体积分数对宝石级金刚石单晶的生长具有明显影响。当Cu片放置在碳源和触媒之间时,将不会有充足的碳源扩散到籽晶上,晶体无法生长;但放在触媒中其他位置,体积分数适当时,不会对晶体生长有明显影响。随着Cu体积分数增加,优质晶体生长将变得困难,当体积分数在20%时,晶体有生长,但晶体内部跟表面明显存在由于包裹体存在造成的生长坑洞;当体积分数在40%左右时,晶体将不再生长。不过当Cu在触媒中的体积分数适当时,会降低碳源在触媒中的输运,从而对抑制自发核生长起到一定的作用。

碳素扩散场对塔状晶体合成的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石时,碳素的扩散场会对晶体品质产生很大影响。不同分布的扩散场适合生长不同形貌的晶体。研究发现,图1的碳素扩散场适合生长尺寸较大的板状晶体。合成高温塔状晶体时,若β>0.6,合成出的绝大多数晶体内都会出现大量的包裹体。该扩散场不适合生长β值较大的塔状晶体。通过有限元模拟,得到了该扩散场碳素浓度等值线分布图。找到了该扩散场适合板状晶体生长的原因是碳素在扩散场的分布与板状晶体的形貌要求相匹配,与塔状晶体生长的要求相违背导致的。

Ⅰb型宝石级金刚石单晶的多晶种合成

高温高压下温度梯度法合成宝石级金刚石时，合成周期较长。单晶种合成效率低下，通过多晶种法可以直接有效地提高合成效率，因此文章对多晶种生长宝石级金刚石进行了研究，在高温高压条件下成功实现了多颗粒2-3mm级金刚石单晶的合成，优质单晶的平均增重速度最快可达1．88mg／h。

优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成

实验在国产六面顶压机上利用温度梯度法合成优质Ⅱb型宝石级金刚石。研究发现在约5.5GPa和约1300℃的条件下,添加剂硼的加入使合成Ⅱb型金刚石的形貌较Ⅱa型宝石级金刚石有较大不同,文章分析了产生该现象的原因;实验还发现随着硼添加量的增加,所合成Ⅱb型宝石级金刚石的颜色由浅变深。结果实验获得了尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶。

铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响

对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说,在触媒中添加除氮剂(Ti、Al等),可以合成无色的IIa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石,主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金剐石的影响。由于铝的添加使得合成出的金钢石出现熔坑,并带有颜色等现象。大量实验表明:氮化铝的分解和过量铝的掺入是颜色和熔坑产生的原因。实验通过在约1210℃的低温区生长、降低生长速度至0．41mg／h,使金刚石的颜色和熔坑问题有了明显的改善。所以在用Al做除氮剂生长Ⅱa型宝石级金刚石时,为获得优质单晶,应以较低的生长速度在低温区生长晶体。

宝石级金刚石的生长速度与晶体品质的关系

高温高压温度梯度法是一种有效的合成宝石级金刚石单晶的方法。金刚石生长速度的控制非常关键。金刚石生长速度过快,得不到优质单晶;生长速度太慢又不利于商业化生产。在本文中我们在国产六面顶液压机上合成Ib型宝石级金刚石。对短时间(3小时)合成的晶体生长速度与金刚石品质之间的关系进行了研究。对于生长时间小于3小时的金刚石:当生长速度超过2mg／h时,晶体的品质较差;当生长速度小于2mg／h时,可以获得优质晶体。我们分析了实验中包裹体、熔坑、自发核和连晶的形成原因。并认为过快的生长速度是导致这些现象出现的主要因素。所以为获得优质晶体,在金刚石生长的初期(3小时内)生长速度应控制在2mg／h以下。

用NiMnCo触媒合成优质Ⅱa型金刚石大单晶

用NiMnCo触媒利用温度梯度法在高温高压下合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现在约5．5GPa和1230℃的条件下，除氮剂Ti（Cu）的加入使合成金刚石的温度区间下限抬高而变窄，因而在设备控制精度符合要求的条件下实验解决了组装的稳定性问题；与此同时Ti（Cu）的加入也使金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑，从而影响晶体的生长速度。本文分析了Ti（Cu）掺入量对晶体生长速度的影响。实验表明合成无色Ⅱa型宝石级金刚石合适的Ti（Cu）掺入量为1．8wt％。降低生长速度使包裹体和熔坑问题得到解决。实验获得了-4mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶。红外测试分析表明该金刚石含氮量小于1×10^-6。

不同衬底材料上外延金刚石的研究

利用自制的5kW微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置对在不同衬底材料上外延生长的CVD金刚石进行了研究。利用HPHT金刚石、CVD异质形核生长的金刚石及Ia型天然金刚石样品作为籽晶,分析了不同CH4浓度与基片温度对外延CVD金刚石的影响以及通过扫描电子显微镜表征了CVD金刚石外延面的表面形貌。结果发现,HPHT金刚石为籽晶,由于其自身缺陷导致外延效果不佳;CVD异质形核生长的衬底因形核阶段的晶面生长难以控制而使其外延面较粗糙;经打磨的Ia型天然金刚石才是理想的籽晶。当CH4浓度约为10%、基片温度为1020℃时,CVD金刚石的外延生长速率可达到70.0μm/h。

Ⅱa型宝石级金刚石大单晶研究最新进展

用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现,在约5.4GPa和约1300℃的条件下,除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度。实验解决了组装的稳定性问题;并通过调整组装,在除氮剂合适的掺入量下,使合成优质金刚石的最大生长速度达到2.16mg/h。结果实验获得了4.3mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶。红外测试分析表明该金刚石含氮量小于10^(-7)。

用温度梯度法生长优质Ⅱa型金刚石大单晶

利用温度梯度法在国产六面顶压机上合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。除氮剂T i(Cu)的加入使合成金刚石的温度区间变窄且晶体生长更易俘获金属包裹体,通过采用稳定的组装、降低生长速度而获得了优质Ⅱa型金刚石大单晶。

宝石级原生金刚石的形成条件及成因

金刚石有多种成因类型，但宝石级金刚石是在地壳最稳定区──克拉通之下的地慢中形成的，时间上比携带它们从地球深部至浅部的岩浆岩早得多（数亿年－数十亿年），它们在温度９９～１３００℃，压力４．５～６ＧＰａ和适当的氧化－还原条件下长期稳定地保存在地慢中，为形成高质量的宝石级金刚石，要求携带它们的岩浆从地慢向上喷发的速度大于７０ｋｍｈ－１也可以在具备沉积盖层并隐伏深断裂的条件下，通过底辟然后爆发的方式形成．

高温高压温度梯度法合成板状宝石级金刚石单晶

板状宝石级金刚石单晶具有重要的应用价值。它可以作为红外透明窗口和高功率激光器的散热片等。文章研究了温度梯度法合成宝石级金刚石与籽晶的生长面以及合成温度之间的关系,在低温区用籽晶(100)面合成了4mm的优质板状晶体。

重庆汽车摩托车产业集群量化研究

波特的钻石模型掀起了产业集群竞争力量化评价研究的热潮,帕德莫和吉博森在钻石模型基础上所创立的GEM模型是一种有效的评价产业集群竞争力的定量分析工具。根据GEM模型和实际研究的需要,构建相应的评价指标体系,结合实际调查数据,对重庆市汽车摩托车产业集群竞争力进行量化评价。

宝石级金刚石培育技术评述

宝石级金刚石的培育技术比较有效的方法是美国GE公司首创的HPHT温差法。本文对宝石级金刚石的培育技术、发展历程、现状、影响培育宝石级金刚石晶体质量的生长速率、合成温度、掺杂等因素作了简要回顾和评述,找出了差距,为宝石级金刚石培育技术的研究指出了可借鉴的模式。宝石级金刚石培育技术经过近40年的不断完善,国外已实现了商业化生产,而我国还处于实验室阶段,显然差距是很大的。随着人们生活水平的不断提高和科学技术的发展,宝石级金刚石需求也在日益增长,引起了很多制造商的关注。

美国的人造金刚石行业

通过对世界上第一批次人造金刚石的诞生、美国人造金刚石的产量、人造金刚石在工业上的用途以及美国的聚晶金刚石与宝石级人造金刚石的介绍,阐述美国人造金刚石行业的发展状况。