HPLC波长切换法同时测定畅中丸中6种主成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱6种指标性成分的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)作为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为238,230,284,345 nm;流速为1.0 ml/min、柱温为30℃。结果栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱在各自的测定范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,平均回收率在97.98%~99.53%之间,RSD均小于2.0%。3批次畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱含量分别为2.307~2.395,1.806~1.895,11.392~11.959,0.507~0.544,5.314~5.433,2.406~2.497 mg/g。结论所建立的测定方法简便,准确灵敏,重复性较好,可用于畅中丸中6种指标性成分的质量控制。

RP-HPLC法测定血浆中栀子苷浓度及药动学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中栀子苷的浓度,研究比较栀子药材及其制剂加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷在小鼠体内的药动学行为。方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温;流动相:乙腈-水(10:90);流速:1.0 mL·min-1;检测波长238 nm,进样量20μL。结果:线性范围1.02-51.0μg·mL-1(r=0.9992);最低检测浓度0.255μg·mL-1;回收率分别为93.14%,91.90%,108.2%;日内和日间精密度RSD均小于10%。小鼠灌胃栀子提取液和加味逍遥丸提取液后栀子苷的药动学行为均符合一室模型,而小鼠静脉注射栀子提取液和清开灵注射液后栀子苷的药动学行为均符合二室模型。结论:2种不同的提取液以相同途径给予栀子苷后,药材和制剂中栀子苷的房室模型没有改变,但灌胃加味逍遥丸比栀子药材的分布及消除半衰期长,达峰时间长,达峰浓度低;静注清开灵注射液比栀子药材的分布及消除半衰期短、消除速率快。

RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。

HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立HPLC同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法 Zorbax E-clipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱)。结果栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.056～0.56μg(r=0.999 8)、0.1～1.5μg(r=0.999 6)、0.104～1.56μg(r=0.999 6)、0.116～2.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.41%、97.16%、97.90%、101.24%;RSD分别为2.48%、2.40%、1.54%、2.58%。结论方法简便、快速,可用于同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。

RP-HPLC法测定栀子金花丸中栀子苷的含量

目的:建立栀子金花丸中栀子苷的含量测定方法。方法:反相HPLC测定法。采用Shim-packVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);流速为1ml/min;检测波长为238nm。结果:此方法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为95.43%,RSD为1.08%(n=6)。结论:方法简单,准确,可用于栀子金花丸的质量控制。

HPLC同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的:建立一种同时测定龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法:色谱条件为:C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(23∶77);柱温为40℃;检测波长:238nm。结果:龙胆苦苷在3.03～30.30μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.43,RSD为1.08;栀子苷在9.76～97.60μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.95,RSD为0.91。结论:该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于龙胆泻肝制剂的质量控制。

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。

HPLC测定黄连上清丸中栀子甙的含量

的 :建立黄连上清丸中栀子甙的含量测定项 ;方法 :采用大孔树脂纯化 ,HPLC测定黄连上清丸中栀子甙的含量。使用C18柱 ,甲醇 乙腈 - 0 .1%磷酸水溶液 ( 2 5∶5∶70 )为流动相 ,检测波长为 2 4 0nm。结果 :此方法线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.6%。结论 :本方法精度高 ,分离度良好 ,可用于黄连上清丸质量控制。

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。

HPLC法测定芎菊上清丸中绿原酸和栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定芎菊上清丸中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 m L/min。结果绿原酸、栀子苷的线性范围分别为0.05~1μg(R=0.999 9)和0.08~1.6μg(R=0.999 8),此范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该法检测效率高,专属性强,重复性好。

HPLC法测定羚牛角二十五味丸中栀子苷含量

建立高效液相色谱法测定羚牛角二十五味丸中栀子苷含量的方法。采用Hypersol C18色谱柱，流动相为乙腈-水（12：88），检测波长为238nm，流速1．0mL·min^-1，柱温为30℃。栀子苷在0．1067～0．6403μg范围内线性关系良好，r=0．9996；平均回收率为99．69％，RSD为0．18％（n=9）。本方法简便、准确、重现性好，适用于该药品成分的含量测定。

HPLC法测定黄连上清丸中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连上清丸中栀子苷的含量。方法:采用ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长238 nm。结果:在0.8～8μg具有良好的线性,平均回收率为97.6%,RSD为1.86%。结论:该法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可作为黄连上清丸中栀子苷的质量控制方法。

HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄岑苷的含量

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760～97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42～104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。

HPLC法测定清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的建立HPLC法测定清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min^(-1);柱温:30℃;波长切换时间序列采样:0~7 min为327 nm,7~12 min为238 nm,12~19 min为225 nm,19~40 min为254 nm。结果绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.188~3.754μg(r=0.999 8)、0.164~3.272μg(r=0.999 8)、0.020~0.392(r=0.999 9)μg和0.039~0.777μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.53%,RSD为1.7%(n=9);99.33%,RSD为1.5%(n=9);99.59%,RSD为1.8%(n=9)和99.46%,RSD为1.5%(n=9)。5批清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为9.48,8.05,0.92,1.92 mg·g^(-1)。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于清热暗疮丸的质量控制。

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法.[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-浓度0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm.[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418 ～4.18 μg/ml（R =0.999 8）,0.2～2.0 μg/ml（R =0.999 8）,0.233～2.330 μg/ml（R =0.999 9）,0.215 ～2.150 μg/ml（R =0.999 9）;平均回收率分别是98.40％ （RSD =0.45％）、98..66％（RSD=1.41％）、98.88％（RSD=1.48％）和98.97％ （RSD=1.45％）.[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法.

HPLC法测定龙胆泻肝丸(水丸)中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（水丸）中栀子苷的含量测定方法。方法采用C18色谱柱，以乙腈-水（12：88）为流动相，检测波长为238nm。流速为1．0ml·min^-1。结果栀子苷在6．08～48.66mg·L^-1的范围内线性关系良好，平均加样回收率为100．20％，RSD为0．53％。结论该测定方操作简单、结果准确、重复性好，可以用于控制质量。

HPLC法测定清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(55:45)为脱水穿心莲内酯的流动相,250 nm为脱水穿心莲内酯的检测波长,以乙腈-水(13:87)为栀子苷的流动相,238 nm为栀子苷的检测波长对清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯、栀子苷含量进行测定。结果经HPLC法测定,清火栀麦滴丸中的脱水穿心莲内酯在0.20~1.26μg范围区间内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%。清火栀麦滴丸中的栀子苷在1.59~6.46μg范围区间内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.36%。结论高效液相色谱法(HPLC)可以快速、简便、准确地测定清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯、栀子苷的含量,值得应用。

双波长RP-HPLC法同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立RP-HPLC同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱:HiborC18柱,流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长分别为240nm(栀子苷),278nm(黄芩苷);柱温:30℃。结果栀子苷、黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg、0.24～1.2μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.8%、98.8%,RSD分别为1.83%、2.32%。结论该方法简便、快速、准确,适用于黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定。

RP-HPLC法测定妇科分清丸中栀子苷和芍药苷的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定妇科分清丸中栀子苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（12：88）,检测波长为236nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果栀子苷在0.15~1.5μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=33.0975X-0.0365,r=0.9997;平均加样回收率为99.63%,RSD=1.9%（n=6）。芍药苷在0.1~1.0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=22.949X-0.0257,r=0.9998;平均加样回收率为99.32%,RSD=1.3%（n=6）。结论方法简便、准确、重现性好,为妇科分清丸的质量控制和评价提供了一定的科学依据。

双波长HPLC法测定防风通圣丸中6种成分的含量

目的建立双波长HPLC法同时测定防风通圣丸中6种成分的含量。方法日本岛津C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.5mL·L-1磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;栀子苷、芍药苷、连翘苷、甘草苷和甘草酸铵的检测波长均为237nm,黄芩苷的检测波长为280nm。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷和甘草酸铵分别在0.041～0.414,0.048～0.487,0.062～0.622,0.057～0.568,0.042～0.417和0.080～0.796μg范围内线性关系良好;其平均回收率(n=5)分别为99.6%,98.2%,99.7%,100.0%,101.3%和107.9%。结论该方法准确、专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。