改性方法对玉米秸秆纤维素-腐植酸基吸水树脂性能的影响

分别采用等离子体和紫外固化法对玉米秸秆纤维素-腐植酸基吸水树脂(CS-HA-PAA)进行改性,通过傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对改性吸水树脂的结构和形貌进行表征,考察了改性吸水树脂的耐盐性、耐酸碱性、保水性、反复吸液性等性能。结果表明:改性后CS-HA-PAA亲水基团增多,表面粗糙且产生孔洞结构,有利于提高吸水性能;采用最佳工艺条件制备的等离子体改性CS-HA-PAA和紫外固化改性CS-HA-PAA的吸水率分别可达1053.2g/g、869.44g/g,NaCl质量浓度为9g/L时最高吸盐水率分别为181.03g/g、151.49g/g,等离子体改性CS-HA-PAA的吸水、耐盐性能优于紫外固化法改性CS-HA-PAA。

Fe(Ⅲ)配合物法快速测定表面处理槽液中的苹果酸含量

建立了一种表面处理槽液中苹果酸的快速测定方法,以甲酸作为辅助配体,并控制溶液pH 2.5~2.7,使苹果酸与Fe(Ⅲ)形成稳定的配合物,在波长372 nm处具有特征的紫外吸收峰。配合物的吸光度与苹果酸的浓度呈良好的线性关系,方法的线性范围为0.05~0.30 g/L,最低检测限为0.01 g/L。与现有技术相比,该方法操作简便、反应时间短、即混即测、易于自动化、抗干扰能力较强、不受表面处理槽液中常见金属离子和阴离子的影响、定量结果准确可靠,可为确保工业生产线的质量控制提供高效的技术支撑。

茯苓多糖散中茯苓三萜的含量测定方法探究

为控制茯苓多糖散在提取过程中产生的主要杂质成分茯苓三萜的含量限度,采用香草醛-高氯酸比色法测定茯苓三萜物质总量。分别从测定波长、5%香草醛-冰醋酸溶液用量进行试验条件优化筛选;并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、准确度方法学验证。优化结果显示,茯苓多糖测定最优试验条件为:波长为543 nm、5%香草醛-冰醋酸用量为0.4 mL。以吸光度为纵坐标(y),齐墩果酸含量(X)为横坐标作线性回归方程,得回归方程为:y=0.0064x-0.0462,R^(2)=0.9998(n=6),验证结果表明,齐墩果酸在36.26~217.56μg/mL范围内,吸光度与齐墩果酸含量呈良好的线性关系,平均回收率为97.60%。该检测方法灵敏度高,精密度、稳定性、重复性良好,且准确可靠,可作为茯苓三萜含量限度的控制方法。

碱液对提取褐煤黄腐酸的影响

为提高褐煤资源的附加值,探索了NaOH,KOH,LiOH,Na_(2)CO_(3),NH_(3)·H_(2)O,Na_(2)SO_(3),NaHCO_(3),Na_(4)P_(2)O_(7)对萃取褐煤黄腐酸结构的影响。采用碱溶酸析法提取褐煤黄腐酸,以不同弱碱性溶剂为萃取剂再经硫酸酸析,通过容量法测定黄腐酸的纯度,并对提取的褐煤黄腐酸进行光谱表征。结果表明:不同碱液提取褐煤黄腐酸的产率不同,但质量浓度相近,其中LiOH提取黄腐酸的产率(质量分数)最高(5.12%);不同碱液提取褐煤黄腐酸的官能团种类相同,但含量不同,Na_(2)CO_(3)提取的褐煤黄腐酸羰基结构最少,NaHCO_(3)做萃取剂时提取的褐煤黄腐酸的芳香度较高、羟基结构较多;不同碱液提取褐煤黄腐酸的E_(4)/E_(6)值明显不同,相对分子质量差距较大,Na_(4)P_(2)O_(7)可提取出相对分子质量为118157的褐煤黄腐酸;Na_(2)SO_(3)是提取褐煤黄腐酸的最佳萃取剂,提取的黄腐酸中苯环结构较少,芳香聚合度较低,纯度高达0.248 g/L。

利用不同化学方法处理水蜜桃保鲜效果的对比研究

以江苏省张家港市凤凰镇的凤凰水蜜桃(Prunus persica)为实验材料,在冷藏条件下,研究了分别用质量分数2%的CaCl2、0.3g/L水杨酸、0.5g/L赤霉素对凤凰水蜜桃浸泡15min的保鲜效果,并对其结果进行比较。结果表明:经过处理后的水蜜桃各种指标都好于对照组,说明以上3种化学方法均起到了保鲜作用,CaCl2处理在保持果实硬度、可溶性固形物,降低细胞膜透性、丙二醛含量和抑制多酚氧化酶活性方面要好于其他处理;水杨酸处理在保持可溶性糖含量,抑制呼吸强度方面要好于其他处理;赤霉素处理保鲜效果不如其他2种处理效果明显。此外,由于CaCl2通过果实体内的生理生化反应来发挥作用,无环境污染,因此符合食品安全的要求,而且方便获得,成本较低,所以利用CaCl2处理水蜜桃是经济实用、有效可行的最佳的化学保鲜方法。

紫外分光光度法快速测定调味品中脱氢乙酸含量

目的：本实验建立了紫外分光光度法测定调味品中脱氢乙酸的含量.方法：样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后,用紫外分光光度计在308nm波长处测定吸光度,与标准比较定量.结果：紫外分光光度法测定调味品中脱氢乙酸加标回收率在94.1％ ～ 103.7％之间,RSD为0.4％ ～ 4.7％.结论：该方法快速、成本低、操作简便,准确度和精密度高,可应用于生抽酱油、老抽酱油、米醋、蚝油、烧烤汁、甜辣酱等调味品中脱氢乙酸的快速测定.

马桑叶中总三萜酸的含量测定

目的 测定马桑叶中总三萜酸的含量。方法 以熊果酸为对照品，以5％香草醛-冰乙酸和高氯酸为显色剂，采用紫外分光光度法在548nm波长出测定样品的吸光度。结果 总三萜酸在26．25—91．875μg范围内呈良好线性关系，其回归方程为），=0．0023x＋0．1404，r=0．9980。马桑叶中总三萜酸的含量约为2.0％。结论 紫外分光光度法适合马桑叶中总三萜酸的含量测定，该方法操作简便，结果稳定，重现性好。

青梅茎中总三萜酸的含量测定

目的测定青梅茎中总三萜酸的含量。方法以熊果酸为对照品，5％香草醛-冰乙酸和高氯酸为显色剂，采用紫外分光光度法在548nm波长处测定样品的吸光度。结果熊果酸对照品在20—100μg范围内呈良好线性关系。其回归方程为Y=-0．0405＋0．00829X，R^2=0．9994。青梅茎中总三萜酸的含量约为2．15％。结论紫外分光光度法适合青梅茎中总三萜酸的含量测定，方法操作简便，结果稳定，重复性好。

松香、松脂中枞酸含量的紫外分析方法研究

采用紫外分光光度法对松香、松脂中枞酸含量的快速分析进行了研究,考察了松香、松脂和枞酸的紫外吸收特性,测定了枞酸的工作曲线,通过标准加入法构建复杂体系松香和松脂的定量分析方法。检测结果表明:采用标准加入法测得松香和松脂样品中枞酸的平均含量为42.23%和21.36%。其回收率为100.87%,标准偏差为0.62%,精密度相对标准偏差为0.02%。将标准加入法测定松香和松脂实际样品的结果与气相色谱法结果比较,两者无显著性差异。

液相色谱-串联质谱法测定尿酸及与常规检测方法的比较

目的：建立液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）检测血清尿酸的方法，并与临床常规生化方法进行比较，为临床实验室不同检测系统尿酸检测结果的一致性提供参考。方法血清添加同位素内标尿酸－15 N2，经乙腈处理吹干重组后采用 LC－MS／MS 测定。以 Capcell C18 MGⅢ为分析柱进行反相色谱分离，以5 mmol／L 乙酸铵＋0．1％乙酸水溶液和甲醇（90∶10，v／v）为流动相，等度洗脱，流速0．3 mL／min，电喷雾离子化串联四极杆质谱，负离子多反应监测，尿酸离子通道为167／124 amu（定量）、167／96 amu（定性）；尿酸－15 N2离子通道为169／125 amu。LC－MS／MS 进行方法学评价后与临床尿酸常规检测方法（酶紫外法和酶比色法）进行比较。结果 LC－MS／MS 检测尿酸的线性范围为30～952μmol／L，批内和批间精密度分别为2．01％～6．23％和4．55％～8．08％，准确度为96．5％～103．4％。尿酸的色谱保留时间为1．5 min，单份样品的分析时间为3 min。酶紫外法、酶比色法与LC－MS／MS 的平均偏差分别为－10．02％、－9．88％；线性相关方程分别为 Y酶紫外法＝0．898XLC－MS／MS ＋2．15，r ＝0．978；Y酶比色法＝0．845XLC－MS／MS ＋22．15，r ＝0．983。 LC－MS／MS 与美国标准技术研究所（NIST）定值参考物质的平均偏差为1．56％＆#177;0．65％，与卫生部临床检验中心2014年代谢物正确度验证样品的定值的偏差为－0．34％～3．05％。结论采用 LC－MS／MS 可简便、准确地定量检测尿酸。酶紫外法、酶比色法的血清尿酸测定结果与LC－MS／MS 具有较好的可比性。

介孔分子筛SBA-15的脂肪酶固定量分析测定

利用吸附法将假丝酵母脂肪酶(candida rugosa lipase,CRL)固定在介孔分子筛SBA-15上,对比了由单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和二辛可宁酸法(bicinchoninic acid method,BCA)法测定的酶蛋白浓度及酶蛋白固定量。结果表明:SBA-15对紫外吸收有明显干扰,单波长紫外法测定结果远大于双波长紫外法和BCA法,双波长紫外法和BCA法测定结果较接近。利用BCA法测定了不同浓度CRL在介孔分子筛上的固定量,考察了固定化酶的泄漏量。在编号分别为Lu001和LLSD1的介孔分子筛SBA-15上的载酶量分别为16.6和114.12mg/g。在缓冲溶液中SBA-15固定化酶的泄漏率只约为0.5%,可作为良好的酶固定化载体。

五倍子单宁含量测定方法的比较研究

采用皮粉法、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)测定了14个产地的角倍单宁酸含量。结果表明,3种方法的测定结果遵从正态分布,方差检验分析表明3种方法的测定结果差异不显著,即3种方法都可用于五倍子单宁酸含量的测定。其中皮粉法测定结果稳定,对实验设备要求不高,但测定时间长,手续繁琐,需要较多的样品量;紫外分光光度法设备要求及测定成本中等,需要的样品量少,但测定结果易受环境条件和杂质的干扰;HPLC法方便快捷,需要的样品量极少,灵敏度高,是较为理想的测定方法,缺点是测定设备昂贵,需要较高的分析技能和高纯度的标准品,测定成本高。

光度法测定Cu(Ⅱ)-氨基酸配合物组成

本文在模拟生理环境下(pH=6-7,T=37±0.5℃),在水溶液中合成了Cu(Ⅱ)与10种α-氨基酸配体(L=Gly(甘氨酸)、Val(缬氨酸)、Ala(丙氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Ser(丝氨酸)、Cys(半胱氨酸)、Gln(谷氨酰氨)、Thr(苏氨酸)、His(组氨酸))形成的二元配合物,测定了其紫外光谱,并用对应溶液法讨论了配合物的组成.

紫外分光光度法测定海南木莲叶·枝中总三萜酸的含量

[目的]测定海南木莲叶和枝中总三萜酸的含量。[方法]以熊果酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546nm波长处测定样品的吸光度。[结果]熊果酸对照品在0.2～1.6μg/ml时呈良好线性关系,回归方程为A=0.1548C+0.0286,r=0.9993。海南木莲叶和枝中总三萜酸的含量分别为1.95%和0.47%。[结论]该方法操作简便,结果稳定,重复性好,易于推广。

海南暗罗枝和叶中总三萜酸的含量测定

建立了测定海南暗罗枝和叶中总三萜酸含量的方法.以乌苏酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸溶液系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546nm波长处测定样品的吸光度.乌苏酸对照品在0.20～1.60g·mL-1范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.1548C+0.0286,r=0.9993.海南暗罗枝和叶中的总三萜酸含量分别为0.72%和1.56%.本法操作简便,结果可靠,重复性好,可用作海南暗罗中总三萜酸的含量测定.

干燥方法对金银花中绿原酸、木犀草苷及总黄酮含量的影响

【目的】探讨干燥方法对金银花中不同指标性成分含量的影响。【方法】以微波干燥、自然晾晒、烤房干燥及硫磺熏蒸的金银花为试材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸及木犀草苷含量,紫外—可见分光光度法测定总黄酮含量。【结果】微波干燥的金银花中绿原酸与总黄酮的含量最高;自然晾晒的金银花中绿原酸与总黄酮的含量最低;各样品中的木犀草苷的含量相差不大。【结论】不同干燥方法对金银花中的绿原酸与总黄酮含量均会产生不同影响,对木犀草苷含量影响无明显差异。

破布叶枝和叶中总三萜酸的含量测定

目的建立了测定破布叶枝和叶中总三萜酸含量的方法。方法以熊果酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸溶液系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546 nm波长处测定样品的吸光度。结果熊果酸对照品在0.20~1.60μg.ml-1范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.154 8C＋0.028 6,r=0.999 3。破布叶枝和叶中的总三萜酸含量分别为1.09%和2.77%。结论该法操作简便,结果可靠,重复性好,可用作破布叶中总三萜酸的含量测定。

人工神经网络-紫外分光光度法同时测定苯酚、苯胺和苯甲酸

采用人工神经网络方法和紫外分光光度法相结合研究多组分的同时测定,系统地研究了神经网络方法对苯酚、苯甲酸和苯胺混合样品同时测定的可行性。在大量实验数据的基础上采用matlab语言编写两层BP神经网络,并初步探讨了网络参数对网络预测性能的影响。结果表明,BP神经网络能在不改变样品性质的前提下实现了多组分的同时测定,最大限度地保护了样品不被破坏。方法的回收率为96.9%～109.3%,RSD为0.90%～1.28%(n=5)。通过对不同隐层神经元数目的研究发现,当隐层神经元数目达到100时,仿真结果和实验数据相似程度达到了90%以上,且随隐层神经元数目增多,训练误差下降速度加快,但训练速度变慢,训练时间延长。

以水杨酸为模板分子的Nd掺杂分子印迹TiO_2的制备及光催化性能

以水杨酸(SA)为模板分子,钛酸四丁酯为钛源,硝酸钕为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法,在不同焙烧温度和不同Nd掺杂量下制备了一系列Nd掺杂分子印迹TiO_2(NMT)光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、ICP-AES、EDS、XPS、FT-IR、N_2吸附-脱附(BET模型)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行了表征,并以光催化降解SA为指针反应,考察了Nd掺杂量、焙烧温度、SA溶液初始pH值对产物光催化活性的影响。结果表明,NMT为单一锐钛矿相,孔道结构的形成是晶粒堆积孔和模板剂脱除所致。相比非印迹TiO_2和未掺杂的分子印迹TiO_2,NMT对模板分子降解反应的光催化活性大大提高,且当n(Nd)∶n(TiO_2)=0.30%、550℃热处理2 h时光催化活性最佳:紫外光下其作为光催化剂可以得到86.4%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为70 min),重复使用四次降解率仍保持在83.02%;可见光(λ>400 nm)下可以得到97.96%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为30 h)。

四种理化因子对脊髓灰质炎病毒感染性与标志物破坏结果的比较

分别以热力、紫外线、次氯酸钠、碘对脊髓灰质炎病毒1型作用后、检测感染性、抗原性与核酸。经热力或碘作用后，病毒感染性消失与抗原性破坏较一致，而核酸破坏明显滞后，经氯或紫外线作用后，病毒感染性消失与核酸破坏较一致，而抗原性破坏不明显。