两种相似度表征参芪王浆养血口服液指纹图谱质量研究

目的:用两种相似度评价方法进行参芪王浆养血口服液指纹图谱相似度的评价,为其质量控制提供依据。方法:采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)和程度相似度对参芪王浆养血口服液指纹图谱进行相似度评价。结果:两种方法对参芪王浆养血口服液指纹图谱相似度均有有效表征。结论:程度相似度可作为参芪王浆养血口服液的质量控制方法。

参芪王浆养血口服液高效液相指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立参芪王浆养血口服液的指纹图谱,为其质量控制提供参考依据。方法:采用Agilent Zorbax-SB C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为203nm,流速1.0mL/min。结果:建立参芪王浆养血口服液的HPLC指纹图谱,以13个共有峰作为参照峰;采用指纹图谱评价软件计算,相似度均≥0.85。结论:采用该法可为控制参芪王浆养血口服液的内在质量提供依据。

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量

目的建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。方法样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为依利特Hy-persi ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.045 4～11.35,0.049 3～12.33,0.055 3～13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。精密度和重复性良好。结论所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。

程度相似度评价参芪王浆养血口服液单糖指纹图谱研究

目的:采用两种相似度评价方法对参芪王浆养血口服液中单糖成分指纹图谱的相似度进行评价,为其质量控制提供科学依据。方法:采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)和程度相似度软件对参芪王浆养血口服液单糖成分的指纹图谱进行相似度评价。结果:中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)和程度相似度软件计算所得参芪王浆养血口服液中单糖成分指纹图谱的平均相似度分别为0.984和0.794。结论:程度相似度可作为参芪王浆养血口服液中单糖成分的质量控制方法。

参芪王浆养血口服液单糖成分高效液相指纹图谱研究

目的:将参芪王浆养血口服液经3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(PMP)试剂衍生化后,采用高效液相色谱法建立其单糖类成分的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供依据。方法:采用Phenomenex Luna RP C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲盐(pH=6.7)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm。结果:建立了参芪王浆养血口服液中单糖类成分的HPLC指纹图谱,以10个共有峰作为参照峰,采用指纹图谱评价软件计算相似度均≥0.85。结论:采用高效液相色谱法建立参芪王浆养血口服液单糖类成分的指纹图谱可为该制剂的内在质量控制提供参考依据。

脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸、苯甲酸含量测定及质量评价

目的:通过对6家生产企业11批脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸、苯甲酸含量测定及色谱峰信息比较分析,对脑心舒口服液质量状况进行分析评价。方法:使用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78)为流动相,流速1.0 mL/min;柱温35℃,进样量10μL,波长207nm处测定10-羟基-2-癸烯酸,230 nm处测定苯甲酸,分析时间40 min。结果:11批次样品10-羟基-2-癸烯酸测定结果为0.44~2.36 mg/支,苯甲酸结果为14.93~24.86 mg/支,根据样品色谱峰信息聚类分析,不同生产企业差异较大,质量参差不齐。结论:不同生产企业脑心舒口服液质量参差不齐;脑心舒口服液现行质量标准过于简单,本文建立的10-羟基-2-癸烯酸、苯甲酸含量测定方法可用于脑心舒口服液质量控制。

LC-MS/MS测定人参蜂王浆口服液中15种药物残留

建立了同时测定人参蜂王浆口服液中15种抗生素药物(6种喹诺酮类、4种四环素类、3种大环内酯类、2种林可胺类)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。该方法采用pH8.0磷酸盐缓冲液提取样品,提取液经HLB固相萃取柱净化。以甲醇-乙腈-0.1%甲酸作为流动相,C18色谱柱对15种药物进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.02ng/mL^0.9ng/mL,线性范围0.08ng/mL^20ng/mL,加标回收率为71.8%~87.8%,相对标准偏差为2.2%~7.9%(n=9)。该方法准确、灵敏、简便,适用于人参蜂王浆口服液中四环素等药物残留的测定。

高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基糠醛和10-羟基-2-癸烯酸方法研究

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基糠醛和10-羟基-2-癸烯酸的方法。样品经0.01 mol/L的盐酸溶液和甲醇溶解并沉淀蛋白后提取。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇(55%)+0.01 mol/L盐酸溶液(45%)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm(5-羟甲基糠醛)及210 nm(10-羟基-2-癸烯酸),以出峰时间定性,以外标法定量。结果表明,该方法的检出限及定量限均为5 mg/kg,线性范围为0.5~20.0μg/mL。同时测定5-羟甲基糠醛和10-羟基-2-癸烯酸方法的相关系数分别为0.99997和0.99995,回收率分别为89.4%~103.0%和88.9%~102.0%。

HPLC法测定参芪王浆养血口服液中单糖成分含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定参芪王浆养血口服液中单糖成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲盐(pH=6.7)(A)-乙腈(B);梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为250nm,柱温为30℃。结果:甘露糖、鼠李糖、葡萄糖的含量测定的线性方程分别为y=106.374 3x-0.058 5,y=188.511 9x+0.010 3和y=65.583 5x-0.873 7,线性范围分别为0.006 3~0.200 0mg/mL,0.015 6~0.500 0mg/mL,0.031 3~1.000 0 mg/mL,R^2分别为0.999 4、0.999 3、0.999 3,测定的结果分别为1.452 9mg/mL、0.0535mg/mL和54.399 3mg/mL。结论:HPLC法测定参芪王浆养血口服液中单糖成分含量切实可行。

脑心舒口服液中蜂王浆的质量分析研究

目的 :以脑心舒口服液中的蜂王浆为研究对象,建立脑心舒口服液中蜂王浆的质量评价方法。方法 :采用薄层色谱法(TLC)对样品中的蜂王浆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定样品中蜂王浆的10-羟基-2-癸烯酸含量。结果:样品的薄层色谱斑点不一,10-羟基-2-癸烯酸含量在0.029 mg/支~1.969 mg/支。结论 :各厂家生产所投药材质量和数量差异较大。

气相色谱法测定出口人参蜂王浆口服液中乙醇含量

研究了气相色谱法测定人参蜂王浆口服液中乙醇含量的方法。样品经蒸馏排除干扰，馏出液直接进样分析，内标法定量。回收率为８７．５％～１００．６％，变异系数为１．４８％。本法可用于出口人参蜂王浆口服液中乙醇的检验。

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中人参皂苷R_e的含量

目的:建立一种人参蜂王浆口服液中人参皂苷Re的高效液相色谱测定方法,用于生产及市场监控。方法:以依利特C18(25cm×4．6mm,5μm)为色谱柱;用乙腈-0．05％磷酸(99:400)为流动相;以外标法按峰面积计算。结果:该法回收率为100．52％,表明用该法测定人参蜂王浆口服液中人参皂苷Re的含量是可行的。结论:该法简便快捷,结果准确,可用于人参蜂王浆口服液中人参皂苷Re的含量测定。

人参蜂王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的有效期预测

采用化学动力学方法,研究恒温加速条件下人参蜂王浆口服液中功效成分10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decenoic acid,10-HDA)含量随温度和时间的变化规律,建立了相应的动力学模型。通过运用已建立的动力学模型,预测出常温条件下(25℃)人参蜂王浆口服液中10-HDA的理论有效期为643.3 d。