TiO_(2)溶胶流变及涂膜性能的研究

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备Ti(OH)_(4)溶胶。通过旋转流变仪作为主要表征手段,对Ti(OH)_(4)溶胶的黏度、流动性能、涂膜性能进行分析,研究了R(nCH_(3)COOH∶nH_(2)O)值对Ti(OH)_(4)溶胶流变特性的影响,阐述了溶胶流变性和涂膜性能的相关性。结果表明:当R逐渐增大至1.2~1.8时,Ti(OH)4溶胶表现为Bingham流体,初始黏度从0.270 Pa·s下降至0.156 Pa·s,流动系数接近于水;在R值低于0.9时,Ti(OH)_(4)溶胶表现为HerschelBulkley流体,初始黏度从0.304 Pa·s上升至3.011 Pa·s,流动系数从0.724下降至0.419。在R=0.9时,涂膜效果最佳,膜厚度约为10μm,表面光滑完整,对结晶紫的去除率可达95.5%。

以冰乙酸为溶剂制备2-溴噻吩

以冰乙酸为溶剂 ,通过噻吩和溴反应制备了 2 -溴噻吩 ,并探讨了诸因素对产率的影响。结果表明 :原料配比为 1∶0 95 ,反应时间 1～ 1 5h ,反应温度为 1 0℃ 。

固体超强酸ZrO_2-SO_4^(2-)催化合成乙酸糠酯

以固体超强酸ZrO2 SO2 -4为催化剂合成了乙酸糠酯。得到了适宜的催化剂制备条件及反应条件 :以氨水沉淀ZrOCl2 ·8H2 O溶液 ,以 0 75mol/L硫酸溶液浸渍ZrO2 ,并于 60 0℃下焙烧 4h。 0 2 5mol乙酸、0 2 5mol糠醇和 80ml甲苯混合后加入 4 g催化剂 ,产品收率可达 92 %。催化剂可重复利用

固体酸S2O8^2-/Nb2O5/La^3+的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

以Nb2O5为载体,浸渍法研制固体酸(S2O8^2-/Nb2O5/La+)催化剂,经SEM、XRD和EDS表征,考察了固体酸的焙烧温度、陈化时间及S2O8^2-浓度等因素对该催化剂催化活性的影响。结果表明:在(NH4)2S2O8浓度为1 mol/L、浸渍时间18 h、w(La^3+)=3%(基于Nb2O5的质量)、焙烧温度为500℃时,制备出最高催化效果的催化剂。接着考察了其催化合成乙酸正丁酯的催化活性,通过正交实验确定了反应的最佳条件:n(正丁醇)/n(冰醋酸)=2.0/1.0、催化剂用量w(S2O8^2-/Nb2O5/La^3+)=2.9%、反应温度为125℃,反应时间为3.0 h,酯化率为95.7%。催化剂循环利用3次后仍有90.1%的酯化率。

2—溴—2′,4′—二氯苯乙酮的合成

以冰乙酸和间二氯苯为原料 ,经溴化、氯化、酰化三个步骤 ,制得 2—溴 - 2′ ,4′ -二氯苯乙酮 ,产率达 70 %。该化合物的结构经1HNMR、13 CNMR和IR光谱分析得到确证 ,并测出目标化合物的各项物理常数 :ρ =1 6 49kg·m- 3 ;nD2 5 =1 .6 0 2 2 ;b .p .=1 34～ 1 38℃ /2 6 6Pa ;m .p .=6 .5℃。

在HClO_4-HAc溶液中制备无硫可膨胀石墨研究

在高氯酸和冰醋酸混酸溶液中,使用高锰酸钾为氧化剂制备出了无硫可膨胀石墨。利用正交实验方法筛选出制备的最佳条件:在30℃时,石墨、高氯酸、冰乙酸、高锰酸钾的质量比为1.0∶1.6∶1.0∶0.1,反应时间60 min。在最佳条件下,制备的可膨胀石墨的膨胀容积是280mL/g。用X射线衍射仪对产品进行了物相分析。

冰醋酸涂剂稳定性考察及其有关物质的鉴定

目的研究冰醋酸涂剂的稳定性,并鉴定其有关物质的化学结构。方法采用酸碱滴定法对不同溶剂、不同贮藏方法下冰醋酸涂剂的主药乙酸含量进行定量测定,采用气相色谱法对冰醋酸涂剂中未知成分副产物进行了鉴定。结果冰醋酸涂剂中乙酸与乙醇形成了副产物乙酸乙酯,在放置过程中,醋酸含量下降,而乙酸乙酯含量增加,但冰箱保存比常温下降慢;而醋酸水溶液中醋酸含量没有变化,经鉴定冰醋酸涂剂中的有关物质为乙酸乙酯,为主药冰醋酸和乙醇形成的副产物。结论《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002版及《中国医院制剂规范》第2版收载的冰醋酸涂剂不稳定,建议在冰箱中贮藏。

苄基化甘露糖原酸酯的开环研究

以甘露糖为原料合成了苄基化甘露糖原酸酯,并对其在酸催化下的开环反应进行了研究,采用1HNMR对各阶段产物进行了表征。结果表明,冰乙酸的催化效果最好,产率可达90%,同时对冰乙酸催化苄基化甘露糖原酸酯的开环机理进行了探讨,合理地解释了用80%或50%乙酸代替冰乙酸时产率下降的原因,主要是水与亲核试剂乙酸根形成了竞争,生成了副产物。

点阵CO_(2)激光联合30%冰醋酸治疗甲真菌病疗效分析

目的:探讨点阵CO_(2)激光联合30%冰醋酸治疗甲真菌病的疗效及对皮肤美观度的影响。方法:选择2022年2月-2023年2月在笔者医院皮肤科就诊的58例甲真菌病患者。对照组病甲外用30%冰醋酸进行治疗,研究组为点阵CO_(2)激光联合30%冰醋酸进行治疗,随访3个月。治疗3个月后评估两组疗效,比较两组治疗满意度,分别于治疗1个月、3个月进行病变/健康甲板长度测量。比较两组不良反应发生情况。结果:研究组治疗总有效率为68.97%,显著高于对照组的41.38%(P<0.05);研究组治疗总满意度为65.52%,显著高于对照组的37.93%(P<0.05);研究组治疗3个月、6个月病变甲板长度均明显短于对照组(P<0.05),健康甲板长度均明显长于对照组(P<0.05);治疗期两组均无甲下出血、缺损等不良反应发生;无肝功肾功能异常;尿、血常规在正常范围。结论:点阵CO_(2)激光结合30%冰醋酸治疗在治疗甲真菌病时,能够有效保护患者的皮肤屏障功能和提升美观度。

一锅法制备乙酰溴代鼠李糖

将鼠里糖与醋酸酐及溴化氢的冰醋酸溶液一锅反应直接得到三乙酰溴代鼠里糖.这种方法制备三乙酰溴代鼠里糖操作方便,收率高.

以冰醋酸为介质制备低硫可膨胀石墨

以冰醋酸为介质，用酸性高锰酸钾作氧化剂制备低硫可膨胀石墨（硫酸－醋酸－石墨层间化合物），筛选出制备的最佳条件．采用ＵＶ－Ｖｉｓ、ＸＲＤ等手段对石墨层间化合物予以分析．

微型法制备和提纯乙酰苯胺

有机实验教材中,常采用苯胺和冰乙酸加热回流、分馏分水法制备乙酰苯胺,并用热过滤和重结晶法将其提纯。该法在具体实践中,暴露出操作复杂、时间长,产率低等缺点。因此从实验微型化入手,选取合适的酰化试剂,在不加热的情况下,制备和提纯乙酰苯胺。并解决了常温过滤过程中的堵塞、污染问题,减少了副产物的产生。