RP-HPLC法测定瑞格列奈原料药含量及其有关物质

目的通过RP-HPLC法对瑞格列奈原料药的含量和其有关物质进行分析。方法采用J&K WpHC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),使用0.1%甲酸溶液-甲醇(32∶68)作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为20℃,进样量为20μL。结果瑞格列奈浓度在10.06~80.72μg/mL范围内线性相关性良好(Y=0.0121X+0.0107,r=0.9997),重复性试验RSD值为1.01%(n=6),平均回收率为99.2%,检测限为4.0 ng,定量限为11.5 ng。外标法测定瑞格列奈原料药平均含量为99.6%。主峰和其他杂质峰明显区别,三个批次的瑞格列奈样品有关物质的含量分别为0.17%、0.14%和0.15%。结论RP-HPLC法操作便捷、专属性好、精密度高、结果可靠,可用于瑞格列奈原料药的检测。

富马酸喹硫平片中有关物质的HPLC法测定

目的建立富马酸喹硫平片中有关物质的HPLC测定法。方法采用HPLC法测定富马酸喹硫平片中KL-Imp01、KL-Imp02、KL-Imp03、KL-Imp04、KL-Imp05杂质含量。色谱柱为Techmate C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以甲醇-水-三乙胺(磷酸调pH至8.0)(670:330:4)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm,进样体积为20μL。结果在该色谱条件下,可同时检测到5个杂质,各杂质与富马酸喹硫平的分离度均大于1.5。KL-Imp01、KL-Imp02、KL-Imp03、KL-Imp04、KL-Imp05定量限分别为0.1451μg/mL、0.0388μg/mL、0.1133μg/mL、0.0493μg/mL、0.0510μg/mL,检测限分别为0.0435μg/mL、0.0117μg/mL、0.0340μg/mL、0.0148μg/mL、0.0153μg/mL,线性范围分别为0.1451~0.9673μg/mL、0.0388~0.9710μg/mL、0.1133~0.7554μg/mL、0.0493~0.8213μg/mL、0.0510~0.8196μg/mL。各杂质在48 h内溶液稳定性良好,峰面积RSD<2.0%(n=8)。低、中、高三个浓度的加样回收率为92.10%~108.00%(n=3)。结论该方法简便、灵敏、重现性和耐用性好,能够用于富马酸喹硫平片的质量控制。

HPLC法测定格列美脲片含量的不确定度评价

采用高效液相色谱(HPLC)法分析格列美脲片含量不确定度的来源。建立HPLC法测定数学模型寻找影响不确定度的因素并对相关不确定度分量进行评定。对各分量的相对标准不确定度进行分析得出含量合成不确定度以及扩展不确定度。结果在95%置信水平下,k=2时,合成不确定度为0.50%,其扩展不确定度为1.0%,测量结果表示为(97.8%±1.0%)。格列美脲片含量测定不确定度实验显示,稀释过程及测量的重复性是相对不确定度的主要来源。

HPLC法测定氯雷他定有关物质及含量

目的:建立测定氯雷他定有关物质和含量的HPLC法。方法:色谱柱为沃特世symmetry C 8 Column(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液-甲醇-乙腈(36∶32∶32)(用磷酸调节pH值至7.2±0.05),柱温30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,有关物质进样体积50μL,含量进样体积15μl。结果:各色谱峰分离度良好,系统适用性满足要求;空白溶剂、强制降解试验无干扰;含量测定项氯雷他定在0.2028 mg/mL~0.6084 mg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关(r=0.9999),有关物质项杂质D在0.1874μg/mL~0.5621μg/mL范围内、杂质G在0.2092μg/mL~0.6276μg/mL范围内、杂质F在0.4214μg/mL~1.2641μg/mL范围内、氯雷他定在0.3826μg/mL~1.1477μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9997、0.9996,精密度、重复性、回收率、耐用性试验结果良好,48 h内稳定。结论:该方法操作简便,结果准确,稳定性好,可用于测定氯雷他定含量和有关物质。

HPLC法测定头孢克肟片中的有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法,用于测定头孢克肟片中的有关物质。方法:采用Welch XB C_(18)色谱柱(4.0 mm×125 mm,5μm),四丁基氢氧化铵溶液∶乙腈(V_(四丁基氢氧化铵溶液)∶V_(乙腈)=75∶25)为流动相A,乙腈为流动相B,采用梯度洗脱程序;柱温为40℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min。结果:该方法专属性良好,头孢克肟与各杂质峰之间的分离度良好,在各自浓度范围内,头孢克肟及5种杂质溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999);定量限、检出限、耐用性等均符合要求。结论:该方法可简便、快速、有效检出头孢克肟片中有关物质。

地氯雷他定片有关物质的HPLC法测定

建立一种HPLC法测定地氯雷他定片中12个已知有关物质及其校正因子。色谱柱:SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)MGII S5,250×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-0.003 mol/L十二烷基硫酸钠(取十二烷基硫酸钠0.865 g,三氟乙酸0.5 mL,加水溶解并稀释至1000)(39∶61);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:280 nm,进样量:40μL。地氯雷他定与12个有关物质分离完全,在各自测定的浓度范围内线性关系良好。有关物质平均回收率为92.82%~100.07%,RSD为0.93%~3.95%。成功建立了测定地氯雷他定片中有关物质含量的方法,且方法准确、专属性好。

HPLC法同时测定洛索洛芬钠片中的5个已知杂质

目的:对洛索洛芬钠片的有关物质检测方法进行优化,提高杂质分离度和检出率。方法:采用Intersil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为0.01 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(pH 4.5)-乙腈(85∶15)(A)和0.01 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(pH 4.5)-乙腈(15∶85)(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长220 nm;柱温40℃;进样体积20μL。结果:洛索洛芬钠与相邻杂质以及5个已知杂质之间均达到的分离、洛索洛芬钠和5个已知杂质的浓度与峰面积之间线性关系(r>0.999 9)、精密度、准确度和耐用性均良好;洛索洛芬钠片3批自制制剂与3批参比制剂的杂质谱基本一致,各批样品均符合制订质量标准的规定。结论:本法可用于洛索洛芬钠片有关物质的质量控制。

HPLC法测定依那普利氢氯噻嗪片中的马来酸依那普利有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定依那普利氢氯噻嗪片中马来酸依那普利有关物质含量的分析方法。方法:所用色谱柱为Waters XBridge Shield RP18 (4.6×250 mm,5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调至pH 2.0)作流动相A,甲醇作流动相B,梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长为215 nm;柱温为50℃。结果:鉴定了杂质依那普利拉和依那普利双酮,测定其校正因子,建立了依那普利拉和依那普利双酮的分析计算方法。本条件下杂质峰与主峰分离度良好,满足质量控制需要,依那普利、依那普利拉和依那普利双酮的检出限浓度分别为0.090170、0.0099342和0.091098μg/mL,并分别在0.50095~20.038,0.49671~19.868和0.5061~20.244μg/mL范围内线性关系良好。依那普利拉和依那普利双酮平均加标回收率(n=9)为95.9%和98.1%,RSD均小于5%。结论:经方法学验证,本法适用于依那普利氢氯噻嗪片中对马来酸依那普利有关物质的定量检测,本研究为复方制剂有关物质的质量控制提供了参考。

氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖有关物质研究

目的 建立测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖有关物质的高效液相色谱法,并分析其影响因素。方法 色谱柱为纳谱ChromCore AQ C18柱(250 mm×4.6 mm,3μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用加速稳定性试验和辅料相容性试验,结合生产工艺分析有关物质的影响因素。结果 已知杂质果糖嗪、2,5-脱氧果糖嗪、吡嗪、5-羟甲基糠醛、糠醛、2-甲基吡嗪、吡咯-2-甲醛、5-甲基糠醛质量浓度分别在0.20~3.30μg/mL、0.20~3.00μg/mL、0.25~7.54μg/mL、0.18~7.04μg/mL、0.25~10.10μg/mL、0.25~10.18μg/mL、0.25~10.17μg/mL、0.26~10.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.999);检测限为0.3~5.0μg/mL,定量限为0.7~20.1μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为98.24%~101.20%,RSD为0.33%~2.19%(n=9)。影响制剂有关物质产生的因素为工艺、温度和时间,影响有关物质含量增长速率的因素除工艺外,还有辅料(主要为羟甲基淀粉钠)和水分。结论 该方法简便、准确、专属性好,可用于氨糖美辛肠溶制剂中盐酸氨基葡萄糖有关物质的检测。建议优化工艺中干燥温度及时间,考察添加辅料的合理性,并控制片剂中的水分,进一步提高制剂质量的均一性和稳定性。

HPLC法测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质的含量

目的建立测定氯沙坦钾—氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质含量的HPLC法。方法将2种主药与适宜的辅料混合制备成分散片，采用Kromasil C8柱（150mm×4．6mm，5μm），磷酸盐缓冲液（20mmol·L^-1磷酸氢二钠1000mL与20mmol·L^-1磷酸二氢钾600mL混合，pH值7．2）为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，柱温40℃，检测波长280nm。结果2种主药及5种有关物质能够完全分离，氯沙坦钾质量浓度在100—600mg·L^-1内、氢氯噻嗪质量浓度在25～150mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系，精密度RSD分别为0．16％、0．34％，重复性RSD分别为1．5％、2．6％。样品在12h内稳定，回收率分别为101．8％（RSD=1．8％）、101．1％（RSD=1．3％），该方法能准确定量主药成分。结论该方法专属性强、稳定可靠，适用于氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片的药物含量测定及有关物质检查。

HPLC法测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸的含量和有关物质

目的测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量和有关物质。方法建立HPLC法,色谱柱：DiamonsilTMC18（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠1.12 g,磷酸二氢钠0.18 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,调pH值至7.6）（体积比为30∶70）,检测波长：288 nm。结果左旋泮托拉唑在20.0～100.0 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.3%（n=9）,RSD%=0.54。结论方法可用于制剂的含量和有关物质测定。

硝酸甘油溶液及其制剂有关物质测定方法优化

目的 优化硝酸甘油溶液及其制剂有关物质的测定方法。方法 更换现行标准2020年版《中国药典(二部)》高效液相色谱(HPLC)法中的流动相,采用梯度洗脱,并优化系统适用性溶液的制备方法。色谱柱为Ecosil 120-5-C18AQ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 硝酸甘油的定量限和检测限分别为0.21μg/mL和0.07μg/mL。精密度、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。优化HPLC条件后成功分离了硝酸甘油与已知杂质2-硝酸甘油、1-硝酸甘油、1,3-二硝酸甘油、1,2-二硝酸甘油;明确了游离硝酸根扣除问题;参考British Pharmacopoeia2023并结合样品测定情况,拟订除硝酸根外,4个已知杂质均不得过0.5%,其余单个最大杂质溶液不得过0.1%、注射液和片剂不得过0.5%,杂质总量溶液和注射液不得过1.5%,、片剂不得过2.0%。结论 建立的方法准确、快速、专属性强,适用于硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质检查,为加强本品的质量控制和进一步的质量标准修订提供参考。

HPLC测定克霉唑阴道片的主药及有关物质

目的建立测定克霉唑阴道片含量及其有关物质的方法。方法采用HPLC法,Luna C18色谱柱,甲醇-0.0125 mol.L-1磷酸氢二钠(78:22,磷酸调pH5.5)为流动相,检测波长220 nm。结果克霉唑2.5～40.0μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.5%～100.2%,RSD=0.1%(n=6)。有关物质咪唑为0.032%～0.037%,单一最大杂质为0.16%,有关物质总量为0.36%～0.37%。结论所建方法准确、简便、快速,适用于克霉唑阴道片的质量控制。

RP-HPLC测定桂利嗪分散片的含量及检查有关物质

目的采用HPLC法测定桂利嗪分散片的含量及有关物质。方法用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85:15:0.03,盐酸调pH6.5);流速1.0 ml.min-1;检测波长254 nm;柱温为室温。结果桂利嗪的线性范围为20~200μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限为0.2 ng.ml-1;样品溶液至少在8 h内稳定,回收率99.4%,RSD=0.92%(n=9)。结论所建方法简便、快速,专属性好,可用于桂利嗪分散片的含量测定和有关物质检查。

RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量

目的 测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量。方法采用RP-HPLC法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（C18柱，250mm×4．6mm，5μm），以磷酸盐缓冲液-四丁基硫酸氢铵-乙腈（体积比为64：6：30）为流动相，检测波长为280nm。结果主药与杂质能达到有效的分离．与其他杂质也能达到基线分离；奥美拉唑钠质量浓度在10-110mg·L^-1。内线性关系良好，检测限为2ng，精密度的RSD为0．46％（n=5）；平均回收率为99．4％，RSD为0．97％（n=9）；溶液在8h内稳定。结论利用该色谱条件能够准确的检验原料或制剂的降解情况；RP-HPLC法能够有效地控制制剂的质量。

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Luna C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（50：50），流速为1．0ml·min^-1，检测波长233nm。结果多西他赛浓度1～200μg·ml^-1与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），重复性试验的RSD=0．1％（n=6），高、中、低浓度的平均回收率为101．8％，有关物质检查的限量为2．0％，单个杂质限量为1．0％。结论所建方法准确、简便、快速，适用于注射用多西他赛的质量控制。

柱后衍生化-HPLC法测定硫酸异帕米星注射液的含量和有关物质

目的通过对柱后衍生化-HPLC-荧光检测法和HPLC-蒸发光散射检测法测定硫酸异帕米星注射液含量和有关物质的方法的比较,优化并建立了硫酸异帕米星及其注射液质量控制的合理方法。方法色谱柱为YMC-pack ODS AM(4.6mm×250mm,3μm);流动相为含己烷磺酸钠和冰醋酸的硫酸钠溶液-乙腈(99:1),柱温为35℃,流速为0.8m L/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液,流速为0.8m L/min,衍生化反应温度为45℃,荧光激发波长为360nm,发射波长为440nm。结果 D-异帕米星、1N,3N-异帕米星、异帕米星和3N-异帕米星之间分离良好,异帕米星在124.8~291.2μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.9%,RSD=0.9%(n=9)。该方法异帕米星的检测限为0.57ng,比HPLC-蒸发光散射检测法的灵敏度高200多倍。结论本方法可以弥补采用现行中国药典方法检测灵敏度低、D-异帕米星和异帕米星同时洗脱的问题;也可以弥补采用现行日本药局方方法1N,3N-异帕米星和异帕米星同时洗脱、异帕米星和3N-异帕米星分离差的问题。本方法检测灵敏度高,简便快速,结果准确可靠,适用于硫酸异帕米星及其注射液的质量控制。

氯喹那多及有关物质的HPLC分析

目的:考查不同试验条件下氯喹那多及有关物质的液相色谱行为,建立氯喹那多有关物质及含量的HPLC测定方法。方法:C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,填料:Hypersil,粒度:5 μm),用甲醇-水-磷酸(85:15:0.5)为流动相,检测波长251nm。结果:氯喹那多在12—140μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,且操作简便,可同时进行含量和有关物质的测定,线性关系r=0.9999,重复性试验RSD为0.33%(n=5);3批样品平均回收率分别为99.97%,99.94%和99.96%,该方法已应用于样品的测定。结论:此法简单,结果准确可靠,可用于氯喹那多的质量控制。

HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia—monsil C18（200mm×4．6mm，5μm），以0．01mol·L^-1磷酸二氢铵（pH3．0）-乙醇（体积比为10：1）为流动相，流速为1．2mL·min^-1，检测波长360nm。结果卡络磺钠在50-250mg·L^-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9998。平均回收率为100．2％（n=9）。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。