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Glowing discharge ion source of ion mobility spectrometry
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作者 衡磊 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第4期485-486,共2页
The paper investigated a new method of analyzing perfume odors.The study adopted IMS with glow dischargeas ion source and with positive ion mode.We got the quality characteristics of perfume odors in this way without ... The paper investigated a new method of analyzing perfume odors.The study adopted IMS with glow dischargeas ion source and with positive ion mode.We got the quality characteristics of perfume odors in this way without any collection and concentration process.The quality of perfume odors can be identified by IMS peak characteristics,and the characteristics of different quality of perfume also can be identified.In summary,the IMS is an effective technique in the perfume odor detection,it is also a new way of gas sample analysis. 展开更多
关键词 离子 灵活性 光谱测定法 流量
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Direct determination of trace amounts of acetic acid using a novel ambient glow discharge ion source
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作者 Xiao Hao Wang Kun Liu +3 位作者 Fei Tang Jiu Ming He Xue Ye Wei Zeper Abliz 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第10期1219-1222,共4页
A novel ambient glow discharge ion source with improved line-cylinder electrodes is put forward and designed in this paper. The diameters of inner and outer electrodes are 0.16 and 4 mm respectively. With a special as... A novel ambient glow discharge ion source with improved line-cylinder electrodes is put forward and designed in this paper. The diameters of inner and outer electrodes are 0.16 and 4 mm respectively. With a special assembly method, a perfect coaxiality of the two electrodes is obtained. From the gas discharge experiment, it can be seen that the discharge can stably work in normal glow discharge mode. The operating currents of the ion source are in an order of milliamperes and can generate a much larger number and wider variety of reagent ions. The MS experiment shows that the ion source has higher detection sensitivity, 展开更多
关键词 Ambient ion source Atmospheric glow discharge Mass spectrometry
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直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析高纯氧化镱中30种杂质元素 被引量:1
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作者 罗勉 王贵超 +2 位作者 罗芝雅 石雪峰 张曼宁 《湖南有色金属》 CAS 2023年第3期94-98,共5页
在选定的条件下,采用仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)校正结果,测定了高纯氧化镱中30种杂质元素。结果表明,在没有标准物质的情况下,可实现对高纯氧化镱中30种杂质元素的半定量分析。将该方法与国家标准方法进行比对,相对偏差的... 在选定的条件下,采用仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)校正结果,测定了高纯氧化镱中30种杂质元素。结果表明,在没有标准物质的情况下,可实现对高纯氧化镱中30种杂质元素的半定量分析。将该方法与国家标准方法进行比对,相对偏差的绝对值<30%。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法(DC-gdMS) 高纯氧化镱 半定量分析 杂质元素
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辉光放电光谱法测定钛合金中氢元素
4
作者 李震乾 李剑 +2 位作者 孔令臣 康琼 谭宝星 《化学工程师》 CAS 2024年第4期32-34,113,共4页
本文建立了利用辉光放电光谱仪测定钛合金中氢元素的方法。主要考察了剥蚀时间、功率、压强、积分时间等仪器参数对测定结果的影响。磨抛机转速控制在300r·min^(-1),用400目砂纸打磨,800目砂纸抛光,对测试样品进行处理。在最佳测... 本文建立了利用辉光放电光谱仪测定钛合金中氢元素的方法。主要考察了剥蚀时间、功率、压强、积分时间等仪器参数对测定结果的影响。磨抛机转速控制在300r·min^(-1),用400目砂纸打磨,800目砂纸抛光,对测试样品进行处理。在最佳测试条件下,剥蚀时间50s,功率65W,压强850Pa,积分时间30s,用有证标准物质绘制工作曲线,工作曲线线性相关系数r≥0.995。使用标准物质进行了精密度和准确度实验,氢测定值的RSD(n=7)小于10.0%,同时满足标准物质的扩展不确定度,后续进行了惰性气体熔融-红外法与本方法之间的比对,检测结果一致。结果表明,该方法的精密度好、准确度高。 展开更多
关键词 辉光放电原子发射光谱法 钛合金
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GD-MS法测定太阳能级多晶硅中痕量杂质元素含量 被引量:4
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作者 杨赟金 杨海岸 《云南冶金》 2015年第4期69-72,共4页
采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定太阳能级多晶硅中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti等20个痕量杂质元素。研究了GD-MS测定多晶硅的预溅射时间,优化和选择了仪器的工作参数、分辨率和用于分析的待测元素同位素。并将分析结果与电感耦合等离子体... 采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定太阳能级多晶硅中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti等20个痕量杂质元素。研究了GD-MS测定多晶硅的预溅射时间,优化和选择了仪器的工作参数、分辨率和用于分析的待测元素同位素。并将分析结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果进行对照以验证GD-MS无标分析的准确程度。实验结果表明,GD-MS法对B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti等元素测定结果的相对标准偏差(RSD)都小于25%,二者测定结果基本一致。 展开更多
关键词 太阳能级多晶硅 辉光放电质谱法 准确度 精密度
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辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子
6
作者 汤云腾 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第3期84-89,共6页
采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归... 采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归曲线,获得校正后的相对灵敏度因子(RSF_(steel)),用于定量分析。结果表明,放电气体流量是元素RSF的主要影响因素,轻元素RSF随放电气体流量增加而减小,重元素RSF随放电气体流量增加而增大。合金钢基体下的大部分元素RSF小于其标准RSF,经RSF_(steel)校正的测量值与参考值间的相对偏差低于10%,相对标准偏差(RSD)小于5%,准确度和精密度良好。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 合金钢 相对灵敏度因子
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辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子 被引量:9
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作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 陈晶晶 朱刘 邓育宁 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第6期63-68,共6页
采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法... 采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。 展开更多
关键词 辉光放电质谱仪(gdMS) 高纯氧化铋 控制样品 相对灵敏度因子
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辉光放电光谱法在镀锌板检测分析的应用
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作者 刘钢耀 常欢 +1 位作者 王宴秋 杨翰枭 《包钢科技》 2023年第6期89-92,共4页
辉光放电光谱法可同时完成镀锌板基体化学成分分析和镀层厚度、镀层重量的检测。通过对不同电极尺寸、吹扫条件、测定压力及测定功率下的结果进行比对分析,选择出了最佳测定条件,确定了各分析元素的测定下限;通过分析方法间比对,精密度... 辉光放电光谱法可同时完成镀锌板基体化学成分分析和镀层厚度、镀层重量的检测。通过对不同电极尺寸、吹扫条件、测定压力及测定功率下的结果进行比对分析,选择出了最佳测定条件,确定了各分析元素的测定下限;通过分析方法间比对,精密度、准确度试验,建立了测定镀锌板基体成分、镀层厚度、镀层重量的分析方法。 展开更多
关键词 辉光放电光谱法 镀锌板 基体元素 镀层厚度 镀层重量
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HL-2A装置器壁处理质谱分析 被引量:1
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作者 周军 曹曾 +3 位作者 曹诚志 黄向玫 高霄雁 胡毅 《真空》 CAS 2023年第2期45-50,共6页
为了对HL-2A装置升级改造后的器壁处理效果展开分析,使用四极质谱计对HL-2A装置壁处理过程中或壁处理前后的残余气体进行了质谱测量。利用粒子平衡方程和质谱图变化分析了直流辉光放电清洗过程中的气体成分变化。研究了HL-2A装置壁处理... 为了对HL-2A装置升级改造后的器壁处理效果展开分析,使用四极质谱计对HL-2A装置壁处理过程中或壁处理前后的残余气体进行了质谱测量。利用粒子平衡方程和质谱图变化分析了直流辉光放电清洗过程中的气体成分变化。研究了HL-2A装置壁处理的性能并优化了He+D_(2)-GDC的氦氘比例参数。结果表明:HL-2A装置真空室烘烤除气后,残余气体中H2O所占百分比由烘烤前的92%降至56%,真空室真空度达到2.2×10^(-5)Pa;在不同阶段利用H2-GDC、He-GDC、He+D_(2)-GDC进行壁处理消除了真空室内部件升级改造对壁处理造成的不利影响,保障了HL-2A装置等离子体放电实验的开展。 展开更多
关键词 HL-2A装置 壁处理 质谱分析 辉光放电清洗 硅化
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直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al 2 O 3颗粒中16种杂质元素 被引量:1
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作者 谭秀珍 李江霖 +2 位作者 李瑶 邓育宁 朱刘 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期755-760,共6页
采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2... 采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2 mm左右大小的α-Al_(2)O_(3)颗粒用Ga包裹,在1.6 mA/950 V的放电参数下,基体27 Al信号稳定,强度为3.2×10^(8) cps,Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α-Al_(2)O_(3)颗粒独立测定5次,相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α-Al_(2)O_(3)颗粒测定结果的影响,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和dc-GDMS法对易于消解的γ-Al_(2)O_(3)粉进行测定。对于dc-GDMS法,选择压在Ga上的γ-Al_(2)O_(3)粉直径约为4~5 mm,在同样的放电参数下,27 Al的信号强度为3.0×10^(9) cps,Al、Ga的信号比约为1∶29。γ-Al_(2)O_(3)粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga作辅助电极测定α-Al_(2)O_(3)颗粒和γ-Al_(2)O_(3)粉的检出限均可达ng/g。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱仪(dc-gdMS) 高纯Ga 高纯α-Al 2 O 3颗粒 杂质元素
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Systematic evaluation of advance in application and discharge mechanism of solution electrode glow discharge 被引量:2
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作者 Xiaoxu Peng Zheng Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2022年第1期61-70,共10页
As a kind of microplasma sustained in air,solution electrode glow discharge(SEGD)ignited between the liquid electrode and metal electrode is attractive to the fields of optical emission spectrometry and mass spectrome... As a kind of microplasma sustained in air,solution electrode glow discharge(SEGD)ignited between the liquid electrode and metal electrode is attractive to the fields of optical emission spectrometry and mass spectrometry due to its unique advantages,such as low power consumption and low carrier gas consumption.Moreover,the complex and efficient reactions in the liquid phase and plasma phase of SEGD make it considerable research potential in the fields of biology and medicine,material synthesis,electrochemistry.Considering the close relationship between the various fields on SEGD,here we are devoted to provide an overview of the development of SEGD in various fields.More importantly,a systematic discussion on the discharge mechanism is conducted based on the research process in various fields for getting deeper insight into the SEGD. 展开更多
关键词 Solution cathode glow discharge Solution anode glow discharge Mass spectrometry Optimal emission spectroscopy discharge mechanism
原文传递
不同电铸工艺金饰品的金含量测定研究
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作者 金绪广 王金砖 +6 位作者 李倍 卻婉婷 王亮 张帆 张驰 周骏贵 伏荣进 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2755-2760,共6页
电铸工艺黄金饰品金含量及其杂质元素含量测定主要采用火试金法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,然而这两种方法对于该类产品金含量的测试结果存在明显差异,尤其是无氰电铸和有氰电铸两种不同工艺制备的黄金饰品。研究了辉光放... 电铸工艺黄金饰品金含量及其杂质元素含量测定主要采用火试金法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,然而这两种方法对于该类产品金含量的测试结果存在明显差异,尤其是无氰电铸和有氰电铸两种不同工艺制备的黄金饰品。研究了辉光放电质谱(GDMS)技术测定金样品26种杂质元素的含量,显示GDMS仪器相对灵敏度因子(RSF)测试的杂质元素含量总体偏高,其中16种元素的仪器RSF与校正RSF比值为0.96~1.90,铜和铬元素仪器RSF与校正RSF比值差距较大分别是3.01和3.91,能够满足金制品中杂质元素的含量测定。通过对比GDMS法和国家标准火试金法和ICP-AES法对金含量测定结果,发现GDMS法测定无氰电铸金饰品的金含量与火试金法和ICP-AES法测试的金含量结果相当;而对于有氰电铸工艺制备的金饰品,GDMS法测定的金含量结果与火试金法测定结果一致,却明显小于ICP-AES法测试的结果。这表明GDMS法和火试金法适用于不同类型电铸工艺金饰品金含量的准确测定,而ICP-AES法仅适用于无氰工艺电铸金饰品金含量的测定。此外,相比于现行国家标准ICP-AES法,GDMS法能够测试碳和氮元素。研究发现采用GDMS测试有氰电铸工艺金饰品中碳、氮、钠、钾元素的含量明显高于无氰电铸工艺金饰品,进而能够推断黄金饰品的电铸工艺类型是否为有(无)氰工艺。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 非金属元素 轻金属 无氰电铸工艺 有氰电铸工艺
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辉光放电质谱仪校准方法
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作者 汤云腾 《化学分析计量》 CAS 2023年第1期69-72,共4页
研究了辉光放电质谱仪(GDMS)的校准方法,评定了校准结果不确定度。用纯铜和合金钢标准样品在优化条件下对辉光放电质谱仪的灵敏度、稳定性、分辨率、检出限、示值误差和重复性等计量指标进行校准,验证仪器的可靠性。运用标准曲线方法定... 研究了辉光放电质谱仪(GDMS)的校准方法,评定了校准结果不确定度。用纯铜和合金钢标准样品在优化条件下对辉光放电质谱仪的灵敏度、稳定性、分辨率、检出限、示值误差和重复性等计量指标进行校准,验证仪器的可靠性。运用标准曲线方法定量分析合金钢标准样品中铜、钼、钨3钟元素,计算得铜、钼、钨3钟元素测量值的相对扩展不确定度分别为8%、6%、9%。根据不确定度来源和各不确定度分量结果,可知相对灵敏度因子(F)带来的不确定度显著高于其它不确定度,其对GDMS定量分析的准确性产生较大影响。 展开更多
关键词 计量学 辉光放电质谱仪 校准方法 不确定度
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辉光光谱法测定热镀锌钢板界面宽度
14
作者 胡维铸 《鞍钢技术》 CAS 2023年第1期39-41,共3页
开展了利用辉光放电原子发射光谱法测定热镀锌钢板镀层界面宽度的实验研究。结果表明,同一钢种热镀锌钢板镀层因工艺条件相同导致界面宽度基本一致,不同钢种热镀锌钢板镀层因工艺条件不同导致界面宽度各不相同;辉光光谱法测定热镀锌钢... 开展了利用辉光放电原子发射光谱法测定热镀锌钢板镀层界面宽度的实验研究。结果表明,同一钢种热镀锌钢板镀层因工艺条件相同导致界面宽度基本一致,不同钢种热镀锌钢板镀层因工艺条件不同导致界面宽度各不相同;辉光光谱法测定热镀锌钢板界面宽度结果准确。 展开更多
关键词 辉光放电原子发射光谱法 热镀锌钢板 界面宽度
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高纯钽的辉光放电质谱多元素分析 被引量:24
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作者 陈刚 葛爱景 +1 位作者 卓尚军 王佩玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期36-39,共4页
采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5ng·g^-1主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样... 采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5ng·g^-1主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法(gd-MS) 多元素分析
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辉光放电质谱法在无机非金属材料分析中的应用 被引量:31
16
作者 陈刚 葛爱景 +1 位作者 卓尚军 王佩玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期107-112,共6页
辉光放电质谱法 (GDMS)作为一种固体样品直接分析技术 ,已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来 ,随着制样方法和离子源装置的改进 ,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。... 辉光放电质谱法 (GDMS)作为一种固体样品直接分析技术 ,已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来 ,随着制样方法和离子源装置的改进 ,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。简介了GDMS的基本原理和分析特点 。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 无机非金属材料 痕量分析 成分分析
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辉光放电质谱研究与应用新进展 被引量:14
17
作者 苏永选 孙大海 +1 位作者 王小如 杨原 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第3期82-87,共6页
简要介绍了辉光放电的基本原理,主要概述了过去4年有关辉光放电质谱研究的新进展,包括辉光放电质谱的基础研究,新装置和新方法的发展,以及辉光放电质谱的分析应用。文中最后展望了辉光放电质谱法的发展前景。
关键词 辉光放电 质谱分析 固体样品 直接测量 表面分析
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直流辉光放电质谱法测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子 被引量:14
18
作者 刘洁 钱荣 +2 位作者 斯琴毕力格 卓尚军 何品刚 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期66-71,共6页
采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF)。标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1~30μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快... 采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF)。标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1~30μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快速固化法制成标样;再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片状样品(20 mm×20 mm×2 mm)。采用二次离子质谱法(SI-MS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为关键杂质元素的精确含量。优化一系列质谱条件后,运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定,计算平均结果,得到未校正的表观浓度,利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱 多晶硅 杂质元素 相对灵敏度因子
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辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素 被引量:10
19
作者 刘宏伟 符靓 +2 位作者 孙爱明 聂西度 胡汉祥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1366-1370,共5页
建立了辉光放电质谱(GD-MS)法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素(Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca,Ti V,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb)的分析方法。以铜粉为导电材质,与镍锌铁氧体粉末混合均匀后压片,考察了样品的制备条件以及辉光放电电... 建立了辉光放电质谱(GD-MS)法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素(Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca,Ti V,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb)的分析方法。以铜粉为导电材质,与镍锌铁氧体粉末混合均匀后压片,考察了样品的制备条件以及辉光放电电流、放电电压、放电气体流量以及预溅射时间等放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,通过同位素的选择、质谱中分辨率模式和高分辨率模式的应用消除了质谱干扰,将Fe,Ni,Zn,O和Cu,5种元素的总信号作归一化处理,利用差减法计算获得镍锌铁氧体中杂质元素的含量。研究结果表明,22种待测元素的检出限在0.001~0.29μg/g之间,相对标准偏差为3.5%~18.6%,样品测定结果与采用ICP-MS法分析的分析结果基本一致,表明本方法具有较好的准确度和精密度。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 镍锌铁氧体 杂质元素 铜粉 归一化
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萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉 被引量:11
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作者 杨国武 侯艳霞 +1 位作者 刘庆斌 李小佳 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第4期1-6,共6页
高温合金中的镉会对高温合金的整体性能产生不利影响,因此需对其中镉的含量进行检测和严格限制。采用盐酸、硝酸溶解样品,利用镉(II)在盐酸介质中形成碘的络阴离子的特性,使用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取和硝酸(1+1)返萃取络合物后,实现了... 高温合金中的镉会对高温合金的整体性能产生不利影响,因此需对其中镉的含量进行检测和严格限制。采用盐酸、硝酸溶解样品,利用镉(II)在盐酸介质中形成碘的络阴离子的特性,使用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取和硝酸(1+1)返萃取络合物后,实现了大量干扰元素与镉的分离。选择111Cd作为分析同位素,以铑、铼混和内标进行校正,采用动能歧视模式(KED)-电感耦合等离子体质谱法进行测定,建立了高温合金中镉的分析方法。实验表明,用碘化铵代替碘化钾与镉络合,可有效避免钾离子浓度过高对测定的影响。在选定的条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,方法检出限和测定下限分别为0.000 000 1%和0.000 001 1%。按照实验方法测定高温合金标准物质中的镉含量,结果表明,测定结果与认定值吻合较好,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。按照实验方法测定不同牌号高温合金实际样品中的镉含量,并采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 高温合金 萃取分离 辉光放电质谱法
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