SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异

以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。

霉变烟叶的GC-MS和FTIR分析及鉴别

采用GC-MS和FTIR分析,结合PCA、PLS等多元分析方法,对霉变烟叶进行评价鉴别。GC-MS分析筛选得到2-乙基己醇等9个烟叶霉变标记物。通过4-羟基丁酸内酯等9个关键化合物构建的线性判别方程,可以实现烟叶霉变准确识别,初始验证准确率100%和留一交叉验证准确率为98.7%。FTIR研究表明,烟叶霉变过程中消耗了烟叶大量的碳水化合物、蛋白质和脂质等。GC-MS和FTIR,分别结合PCA和PLS-DA能实现霉变烟叶的有效判别。

上海白玉兰花香和鲜花精油挥发性成分的GC-MS分析研究

为了比较上海白玉兰花香和白玉兰鲜花精油的成分差异,采用顶空气质联用技术(HS-GC-MS)或气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行挥发性成分的分析。结果表明,从白玉兰花香和白玉兰鲜花精油中共鉴定出44种成分,相同成分10种;白玉兰花香中共检测出26种成分,相对含量占其总量的96.29%,其主要成分为桉叶油醇(26.73%)、桧烯(23.29%)、β-蒎烯(18.77%)、β-月桂烯(12.22%)和α-蒎烯(6.83%);白玉兰鲜花精油中共检测出28种化学成分,相对含量占其总量的79.46%,主要成分包括苯乙醇(35.48%)、桉叶油醇(10.09%)、α-松油醇(9.12%)、柳杉二醇(5.69%)和4-松油醇(5.52%)。白玉兰花香和白玉兰鲜花精油成分在类别及相对含量上均有所差异,这为白玉兰资源的合理开发利用提供了理论依据。

基于HS-SPME-GC-MS和感官评价分析不同时期木枣的挥发性物质

为了解不同时期木枣的香气成分及其差异,该研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对幼果期(S1)、膨大期(S2)、绿熟期(S3)、白熟期(S4)、半红期(S5)和全红期(S6)的木枣进行挥发性物质检测和风味感官评价,借助热图聚类分析和主成分分析,进而用正交偏最小二乘法判别分析建立模型,筛选差异挥发性物质。结果表明:不同时期木枣共检测出121种挥发性物质,主要包括醛类、醇类、酯类和烷烃类物质等;筛选出主要的差异挥发性物质有14种,有己酸乙酯、月桂酸甲酯、癸酸甲酯、壬醛、己酸、乙基己醇等;木枣的气味由青香转为果香,味道由涩味转甜,颜色由绿色转白又变红。此外,酸涩味与醛类、青香与醇类、脂香和甜味与酯类和酸类呈正相关。该文为木枣风味品质评价、食品加工利用提供理论支撑。

Treatment of thymoma with low-dose glucocorticoids before surgery for significant tumor shrinkage: A case report

BACKGROUND Thymic epithelial neoplasms are rare malignant neoplasms originating in the thymus gland.There have been case reports of patients with advanced thymomas treated with a methylprednisolone pulse or with glucocorticoid(GCs)shock be-fore surgery,followed by surgical treatment,all of whom achieved good results.The effect of GCs on thymomas is related mainly to the action on GC receptors in thymic lymphocytes and epithelial cells.GC receptor expression has been asso-ciated with a better prognosis in patients with thymomas,including those with surgically removed thymomas.CASE SUMMARY We report a case of a patient with thymoma who had a significant response to preoperative low-dose GC therapy.A mediastinal tumor was detected in the patient via computerized tomography upon admission.The tumor was initially suspected to be a thymic tumor,but lymphoma could not be ruled out.The tumor shrank significantly after low-dose(5 mg/day)GC therapy.Thoracoscopic thy-moma resection was performed after puncture pathology was confirmed.The patient recovered well after the operation and is currently performing well with no recurrence of the tumor.CONCLUSION This case highlights that low-dose GCs are effective in the treatment of thymomas,and we believe that GCs should be applied more frequently and studied more thoroughly in the treatment of thymomas.

HS-SPME-GC-MS与Heracles NEO超快速气相电子鼻分析不同新鲜度大米挥发性物质

基于目前大米新鲜度检测方法存在的准确率低、操作难度大、检测年限短等问题,该研究选用目前啤酒企业常用大米品种——空育131为研究对象,通过人为加速大米陈化,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)与Heracles NEO超快速气相电子鼻技术进行挥发性组分鉴定,并采用主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)进行多元统计分析。结果表明,采用HS-SPME-GC-MS从不同新鲜度大米样品中均检出30种挥发性化合物,包括烷烃、醇类、醛类、酮类等化合物。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻均检出21种挥发性化合物,气味描述显示大米气味主要集中在草本味和果香味。PCA和OPLS-DA结果显示,不同样品之间相对独立,根据P<0.05且变量重要性投影(VIP)值>1,GC-MS筛选出2,3-庚二酮、辛醛等共10个差异性风味化合物,Heracles NEO超快速气相电子鼻筛选出乙烯基吡嗪、1-戊烯-3-醇等共7个差异性风味化合物。综上,GC-MS和Heracles NEO超快速气相电子鼻均可较好地分析不同新鲜度大米的气味特征并进行快速而准确的鉴别区分。

基于GC-MS技术分析金钱白花蛇蛇油不同脱腥方法差异

目的对比研究不同脱腥方法对金钱白花蛇蛇油的脱腥效果。方法采用水蒸气蒸馏、活性炭吸附、氧化脱腥法脱腥处理蛇油,对三种脱腥方法进行单因素试验优化,感官评价各方法的脱腥效果;通过气质联用(GC-MS)法检测各脱腥法脱腥前后蛇油的脂肪酸成分,采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)分析各脱腥方法脱腥前后蛇油的挥发性成分,采用分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)对脂肪酸成分进行分析,采用气味活度值法(OAV)评价各挥发性成分对气味的贡献。结果腥味脱除效果:水蒸气蒸馏法>氧化脱腥法>活性炭吸附法,水蒸气蒸馏法脱腥后脂肪酸成分构成最接近脱腥前。结论水蒸气蒸馏法对金钱白花蛇蛇油影响最小,脱腥效果最优,建立的分析方法可为金钱白花蛇蛇油开发利用提供参考。

基于HS-SPME-GC-MS解析核桃雄花挥发性成分

检测分析核桃雄花的香气组分种类、相对体积分数,探明核桃雄花的呈香成分及香气特征。以鲜核桃雄花为材料,采用顶空固相微萃取串联气质技术(HS-SPME-GC-MS)对核桃雄花中挥发性成分进行鉴定和定量分析。结果从核桃雄花中共鉴定出22种挥发性成分,其中胡桃醌、二甲硫醚2种化合物占总体积分数的62.18%±2.93%、醇类占19.03%±1.91%、烯烃类占10.32%±1.84%、醛类、酮类及酯类化合物占比较低;核桃雄花香气主要由芳樟醇、反松香芹醇、2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、壬醛、十六烷酸乙酯及烯烃类所贡献;主成分分析将22种挥发性化合物归为2类。综合显示:贵州产区核桃雄花香气主要由醇类、醛类和烯烃类成分所构成,种类最为丰富的烯烃类化合物贡献了突出的水果类气味。

基于P&T-GC-MS技术的甲醇试剂中苯系物本底研究

苯系物是衡量水质的重要指标之一,是水环境监测优先管控的主要污染物。生活饮用水,尤其水源地水中通常并不希望检出苯系物,这些水体中苯系物的含量一般不高,浓度在方法检出限附近。因此分析过程所用试剂,尤其是标样配制必不可少的甲醇中是否存在苯系物杂质,存在情况如何,对水中低浓度苯系物的准确测定非常关键。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(P&T-GC-MS)具有较好的分离度和灵敏度,且进样量少、干扰小,是水中痕量苯系物检测的优选方法。本研究基于P&T-GC-MS法,开展甲醇试剂的苯系物本底研究,探索实验室常用甲醇试剂中的苯系物杂质对定量结果的影响程度和影响规律,为环境监测相关工作和研究提供数据支持。

安捷伦8850 GC助力北京鼎亿打造尖端在线色谱分析平台

11月29日,安捷伦科技公司宣布与中国地区渠道合作伙伴北京鼎亿科技有限公司(以下简称“北京鼎亿”)针对在线色谱领域开启新的合作篇章。北京鼎亿充分发挥安捷伦8850 GC小型化、智能化的优势,将其集成于新一代的在线色谱分析平台,以强化自身于在线色谱分析领域的优势。

浅谈GC1级蒸汽管道监督检验

GC1级蒸汽管道(高温、高压)的监督检验,文中从材料、设计、制造与安装、检验与试验具体分析监督检验过程中需要重点关注的地方。

基于HS-GC-MS的黄精霉变前后VOCs变化规律和关键差异成分研究

目的:以黄精为研究对象,通过研究不同霉变程度下挥发性有机化合物(VOCs)的变化和关键差异成分,筛选黄精霉变的特征标志物,为黄精霉变的快速识别和中药霉变的早期预警提供科学依据。方法:在高温高湿条件下,通过人工促霉处理结合传统性状鉴定法,制备不同霉变程度的黄精样品。采用顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术分析黄精样品中的主要VOCs。运用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和主成分分析(PCA)探讨黄精霉变前后VOCs的变化规律和关键差异。结果:从未霉变、轻微霉变、严重霉变的黄精中分别鉴定出35、33、34种成分,包括醛、醇、酮、酯、酸、烃、胺、醚及其他类成分。PLS-DA分析结果显示,不同霉变程度黄精样品之间VOCs存在显著差异,成功筛选出9个差异性成分:2-甲基丁醛、三甲胺、异戊醛、冰醋酸、正己醛、2,3-丁二醇、正戊醛、2,6-二甲基吡嗪、丙酮醛。其中,霉变后异戊醛和2,3-丁二醇含量降低,正己醛含量增加;三甲胺仅在严重霉变样品中出现;而2,6-二甲基吡嗪则仅存在于未霉变的黄精样品中。PCA分析进一步显示,正戊醛、2-甲基丁醛、正己醛、三甲胺、丙酮醛是霉变黄精的特征标志物。结论:本研究筛选出的关键差异成分可作为黄精霉变的标记物,为黄精及中药霉变的监测和质量控制提供有效手段。

基于智能感官技术、HPLC、HS-SPME-GC-MS的西芎质量研究

目的基于智能感官技术、HPLC和顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)相结合系统评价西芎的质量。方法利用色差仪测定10批西芎样品的色度值,并进行聚类分析;利用电子鼻测定西芎的气味,并进行负荷加载分析(Loadings)和主成分分析(PCA);依据《中华人民共和国药典》川芎项下方法测定水分、灰分和浸出物;采用HPLC测定阿魏酸、绿原酸和川芎嗪含量;通过HS-SPME-GC-MS分析挥发性成分;通过色度值-气味-有效成分相关性分析,评价西芎的质量。结果10批西芎样品总色度值范围为31.2101±1.1937~43.9763±0.7214,当欧氏距离为10时,10批西芎可聚为四类;Loadings和PCA表明传感器W2S、W5S、W2W、W1W、W1S对西芎样品的贡献率较高,第一、二主成分的方差贡献率分别为62.6%、22.4%;10批西芎的水分、灰分和浸出物均符合《中华人民共和国药典》标准;HPLC测定结果表明,10批西芎的阿魏酸含量均大于0.1926%,川芎嗪含量为0.0012%~0.0061%,绿原酸含量均大于0.0164%;HS-SPME-GC-MS共鉴定出西芎样品52种挥发性成分,其中烯烃类化合物种类丰富,苯酞类化合物相对含量最高;相关性分析结果显示,色度值ΔL^(*)、Δb^(*)和ΔE与阿魏酸和洋川芎内酯A含量的相关性较高。结论本研究明确了西芎的内在质量,可为西芎相关研究提供依据。

HS-SPME-GC-MS结合ROAV分析藜麦茶及藜麦芽茶的香气成分

该研究以藜麦和藜麦芽为原料,各蒸制15 min,藜麦90℃烘烤20 min后200℃烘烤8 min,藜麦芽90℃烘烤15 min后160℃烘烤3 min;采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,分析两种茶的香气成分,采用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析特征香气成分,最后进行感官评价。结果表明,藜麦茶中有39种香气成分,主要香气成分为2-乙基-5-甲基吡嗪、苯甲醛、2-甲基吡嗪等,醛类物质相对含量最高,为26.49%;癸醛、壬醛、苯乙醛、反-2-辛烯醛为关键性风味物质,感官评分为83.76。藜麦芽茶中有49种香气成分,主要香气成分为苯乙醛、苯甲醛、棕榈酸等,醛类物质相对含量最高,为30.63%;癸醛、苯乙醛、丁香酚、壬醛、1-辛烯-3-醇为关键性风味物质,感官评分为85.11。

基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

SPME-HS-GC-MS与电子鼻分析不同产地多花酒黄精气味特征

目的:分析不同产地多花酒黄精的气味特征,为产地判别、分析方法改进提供依据。方法:以11个产地的多花酒黄精细粉为研究样品,采用固相微萃取-顶空进样-气质联用法(SPME-HS-GC-MS)分析多花酒黄精挥发性成分,采用电子鼻智能感官评定技术分析多花酒黄精气味雷达图,采用主成分(PCA)、Loadings方法分析电子鼻信号响应结果,构建产地判别模型。结果:SPME-HS-GC-MS法结果共鉴别出32个挥发性成分,其中19个差异性挥发性成分可用于8个产地的区分。电子鼻结果表明,主成分判别分析能较好地区分不同产地多花酒黄精,多花酒黄精在气味上的差异主要体现在芳香成分,氮氧化合物、氨类、烷烃、甲烷等短链烷烃、无机硫化物、有机硫化物等。结论:不同产地多花酒黄精的气味特征存在差异,可作为产地判别依据。电子鼻技术可为多花酒黄精分析及质量标准提供简单、快速的新方法。

基于网络药理学和分子对接分析红景天抑制手术应激过程中CRH、GC释放的机制

目的基于网络药理学和分子对接分析红景天抑制手术应激过程中促肾上腺皮质激素释放激素(CRH)、糖皮质激素(GC)释放的有效活性成分及相关靶基因,并探讨其可能的机制。方法使用中药系统药理学数据库、STRING数据库检索红景天的有效活性成分并分析其药物靶基因,NCBI数据库、OMIM数据库分别检索手术应激、CRH和GC的靶基因,二者取交集后得到红景天降低手术应激过程中CRH、GC的核心靶基因,进行GO功能和KEGG通路富集分析。使用Cytoscape软件绘制蛋白质相互作用网络(PPI)图,根据degree值获得排名前五的核心靶基因,采用分子对接方法分析其与红景天有效活性成分的结合能。结果筛选后得到红景天有效活性成分10个及其药物靶基因191个,其中degree值排名前三的有效活性成分分别为槲皮素、山柰酚和木犀草素。共得到手术应激相关靶基因118个、CRH相关靶基因44个、GC相关靶基因502个,与药物靶基因取交集后获得核心靶基因16个。GO功能分析结果显示,核心靶基因富集在生物过程136个、细胞成分6个、分子功能15个;KEGG通路分析结果显示,核心靶基因主要富集在高级糖基化终产物—高级糖基化终产物受体(AGE/RAGE)信号通路、缺氧诱导因子1(HIF-1)信号通路和人类巨细胞病毒感染等。PPI图中degree值排名前五的核心靶基因分别为前列腺素—内过氧化物合酶2(PTGS2)、肿瘤坏死因子(TNF)、白细胞介素6(IL-6)、分泌磷蛋白1(SPP1)、肿瘤蛋白p53基因(TP53)。槲皮素、山柰酚、木犀草素与PTGS2、IL-6、SPP1、TP53均具有较强的结合作用(结合能均≤-5 kcal/mol)。结论红景天可通过其活性成分槲皮素、山柰酚、木犀草素调节PTGS2、IL-6、SPP1、TP53表达而抑制手术应激过程中CRH、GC释放,其机制可能与AGE/RAGE信号通路有关。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。