红心萝卜汁和萝卜红色素中异味物质的气相色谱分析

本文初步探讨了红心萝卜汁和萝卜红色素中异味物质的气相色谱分析方法。此方法可用于分析异味物质的化学组成和结构、了解Glucoraphenin在各种条件下的降解途径和产物，以及探讨防止Glucoraphenin降解和除去其降解产物的研究。

炒莱菔子提取物中萝卜苷测定

目的 用优选工艺制备炒莱菔子提取物,进行萝卜苷定量分析并对其质量进行控制.方法 炒莱菔子用物理脱脂,经水提醇沉干燥得提取物,HPLC法测定萝卜苷的量.结果 10个产地炒莱菔子脱脂率22.15％～35.66％；脱脂炒莱菔子干膏得率15.55％～21.44％；萝卜苷含有量在38.02％～45.74％；提取物中萝卜苷的转移率76.52％～82.87％.结论 炒莱菔子经物理脱脂后可以得到脂肪油部位并使萝卜苷进一步富集和稳定,炒莱菔子提取物制备工艺稳定可行,质量较传统饮片稳定可控并可使资源合理利用.

炒莱菔子中萝卜苷与芥子碱乙醇提取工艺的优选

目的对炒莱菔子中萝卜苷与芥子碱的乙醇提取工艺进行优选。方法对炒莱菔子脱脂处理后,以萝卜苷与芥子碱提取率为指标,单因素考察结合正交试验优选脱脂炒莱菔子萝卜苷与芥子碱的乙醇提取工艺。结果确定乙醇取提工艺为75%乙醇,12倍量,提取2次,每次2 h。结论优选的醇提工艺对脱脂炒莱菔子中萝卜苷与芥子碱的提取率均达到80%以上,工艺稳定可行。

炒莱菔子水提液中萝卜苷在人工胃肠液中的稳定性研究

目的:考察炒莱菔子水提取液中的萝卜苷在人工胃肠液中的稳定性。方法:采用高效液相色谱测定莱菔子水提液中萝卜苷在人工胃液NE(未加胃蛋白酶)、人工胃液和人工肠液NE(未加胰酶)、人工肠液中不同时间的峰面积,计算各自质量浓度及平均降解百分率。结果:萝卜苷在人工胃肠液中均较稳定,通过单因素方差分析各时间点降解百分率与0 h比较均无显著性差异(P>0.05)。结论:萝卜苷在人工胃肠液中稳定性良好。

不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液中萝卜苷的吸附性考察

目的:研究不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液中萝卜苷的纯化效果,筛选适合萝卜苷纯化的最佳型号树脂。方法:以萝卜苷的纯化效率为指标,采用高效液相色谱法测定莱菔子水提液和洗脱液中萝卜苷的含量,选择最佳型号大孔树脂。结果:X-5型大孔吸附树脂对萝卜苷的纯化率为86.2%,表明X-5型树脂更适合莱菔子中萝卜苷的纯化。萝卜苷在X-5型树脂上的吸附平衡时间为4 h。结论:采用X-5型大孔吸附树脂纯化莱菔子中萝卜苷是可行的。

基于谱效关系探讨莱菔子促进肠运动活性成分

目的:基于谱效关系研究莱菔子促进肠运动的潜在活性成分。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立8种炒莱菔子及生莱菔子的特征图谱,进行大鼠离体回肠运动研究,测定莱菔子不同炮制品及生品对大鼠给药前后回肠收缩的振幅、张力和频率的影响,运用偏最小二乘回归(PLSR)分析和皮尔逊(Pearson)相关性分析构建莱菔子HPLC特征图谱与其促进肠运动之间的谱效关系。并对试验所得结果进行验证研究。结果:在标定的10个莱菔子特征峰中,PLSR分析结果表明峰3、峰6、峰8、峰9、峰10与振幅呈正相关,峰3、峰6、峰7、峰8、峰10与张力和频率呈正相关,并且峰3(萝卜苷)对大鼠离体回肠收缩的振幅、张力及频率的影响最大。Pearson相关性分析结果表明,峰3(萝卜苷)的综合评价最高,与振幅、张力、频率的相关性最强,所以推测萝卜苷是莱菔子促进肠运动的活性成分。验证研究结果证明,萝卜苷可明显促进大鼠离体回肠运动。结论:莱菔子中含有消食除胀的特征效应物质,其中萝卜苷为莱菔子促进肠运动的主要活性成分。

基于Box-Behnken响应面法优化莱菔子炒制工艺及对离体十二指肠运动的影响

目的优选炒药机炒制莱菔子的最佳炒制工艺,并观察其对大鼠离体十二指肠运动的影响。方法以萝卜苷、芥子碱硫氰酸盐的含量和RS01相对含量为指标,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法考察炒制温度、炒制时间和炒药机转速对莱菔子炒制工艺的影响,优选出最佳工艺参数。采用MP160多导生理记录仪,观察炒莱菔子对大鼠离体十二指肠运动的影响。结果莱菔子最佳炒制工艺为炒制温度217.14℃,炒制时间3.05 min,炒制转速29.73 r/min。考虑到实际生产中的可行性,对炒制工艺调整为炒制温度220℃,炒制时间3 min,炒制转速30 r/min。炒莱菔子水提液可增大大鼠离体十二指肠收缩的张力和振幅。结论优选的莱菔子炒制工艺简单可行,更适合工业化生产的要求。莱菔子具有促进胃肠动力的作用。

炒莱菔子中萝卜苷提取工艺的优化

目的：优选炒莱菔子中萝卜苷的提取工艺。方法：以提取时间、提取次数和加液量为考察因素,以萝卜苷提取率为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验优化炒莱菔子中萝卜苷的提取工艺。结果：炒莱菔子中萝卜苷的提取工艺为加水20倍量,提取3次,每次15 min,萝卜苷提取率为3.876%。结论：该方法稳定可行,可用于炒莱菔子中萝卜苷的提取。

炮制抑制莱菔子中萝卜苷酶解转化的初步研究

目的:探索莱菔子炒制前后量变与质变特征成分A209,B221的生成机制。方法:提取、分离、鉴定A209与B221的前体物质C3,C3,并证明它们之间的转化关系。结果:莱菔子中的萝卜苷可在内源性酶作用下生成莱菔子素,莱菔子在不同的煎煮条件下可生成含硫化合物A209,B221。结论:为探讨莱菔子炮制机制提供了一定的实验依据。

莱菔子炮制前后HPLC指纹图谱及主要成分含量变化研究

目的建立莱菔子炮制前后的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,测定萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐含量的变化。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱,检测波长225 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,建立莱菔子生品和炒品的HPLC指纹图谱。通过相似度评价、聚类分析对莱菔子炮制前后指纹图谱进行分析。同时测定萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐的含量。结果建立了莱菔子炮制前后甲醇超声提取和水浸回流提取样品的指纹图谱,以芥子碱硫氰酸盐为参照峰,生、炒莱菔子甲醇超声提取样品中标定了9个共有峰,生莱菔子水浸回流样品中标定了12个共有峰,炒莱菔子水浸回流样品中标定11个色谱峰,除莱菔子生品水浸回流样品外,其他几组样品HPLC指纹图谱基本相同,共有峰的相似度均>0.95。在生莱菔子水浸回流提取样品中萝卜苷含量显著下降。结论建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法具有较好的重现性,两者结合能直观反映莱菔子炮制前后成分的变化,可用于控制莱菔子饮片的质量。

炒莱菔子饮片质量与萝卜苷含量分析

目的:考察10地市售炒莱菔子饮片质量并进行萝卜苷含量测定。方法:采用HPLC和重量法对10地市售炒莱菔子饮片萝卜苷含量和杂质,水溶性浸出物含量进行测定,并按《中国药典》检测了水分与醇溶性浸出物含量。结果:供试饮片中萝卜苷含量为8.02%～3.35%,杂质在0.3%～3.46%,水浸出物含量在17.32%～18.59%,水分与浸出物基本合格。结论:莱菔子饮片质量标准宜增加杂质检测和萝卜苷含量测定项,以有效控制其饮片质量。

基于HPLC-DAD特征图谱分析莱菔子饮片酶解过程中化学成分的变化

目的:分析莱菔子饮片酶解过程中化学成分的动态变化。方法:采用HPLC分析莱菔子不同酶解时间的特征图谱,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~10%A; 15~17 min,10%~12.5%A; 17~27 min,12.5%~14%A; 27~55 min,14%~25%A; 55~57 min,25%~70%A; 57~70 min,70%~100%A),检测波长225 nm。标定其特征峰,同时提取各特征峰的UV光谱,比较不同特征峰UV光谱的异同和HPLC特征图谱特征峰峰面积的变化,分析莱菔子中特征成分的动态变化规律。结果:莱菔子不同酶解时间的特征图谱中共标定11个特征峰,归属了萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐2个色谱峰,同时发现莱菔子中萝卜苷会快速被黑芥子酶酶解,先被酶解为一中间体,继而被分解为其他成分。芥子碱硫氰酸盐随着酶解时间没发生明显的变化。芥子酸苷类成分也会被酶解。结论:莱菔子的酶解不单是萝卜苷的酶解,还包括芥子酸苷类成分的酶解,可为莱菔子"生熟异治,生升熟降"的药性变化提供参考。

莱菔子提取液中萝卜苷的大鼠肠吸收特性考察

目的:考察莱菔子水提液中萝卜苷在大鼠小肠的吸收特性。方法:采用大鼠在体单向肠灌流法考察不同药物质量浓度(0.02,0.05,0.1 g·mL-1)对萝卜苷肠吸收特性的影响,计算吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)。采用HPLC测定萝卜苷含量,流动相0.1%磷酸溶液-乙腈(87∶13),检测波长225 nm。结果:萝卜苷在pH 5.12的K-R试液中稳定性最好。不同质量浓度的莱菔子水提液中萝卜苷在大鼠小肠的Ka分别为(7.750±1.744)×10-3,(7.204±1.045)×10-3,(7.148±0.837)×10-3min-1,Papp分别为(1.519±0.507)×10-3,(1.504±0.617)×10-3,(1.592±0.345)×10-3cm·min-1,均无显著性变化。结论:萝卜苷为易吸收成分,在大鼠小肠中的吸收机制为被动扩散。

在体单向肠灌流模型研究萝卜苷的肠吸收特性

目的:考察不同灌流条件下萝卜苷(GRE)的肠吸收特性。方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型结合高效液相色谱法,以莱菔子灌流液及G RE灌流液分别灌流,计算低、中、高3种灌流浓度下,G RE在大鼠不同肠段(十二指肠、空肠、回肠、结肠)的表观吸收系数(Papp)。结果:不同实验条件下,GRE的Papp值在(0.75±0.42)~(3.92±0.83)×10^(-3)cm/min之间。采用中浓度GRE灌流液时,吸收最好,各肠段间吸收无显著性差异,Papp值在(3.21±0.42)~(3.92±0.83)×10^(-3)cm/min之间。采用莱菔子灌流液时,GRE最佳吸收肠段是回肠(P<0.05);采用GRE灌流液时,空肠是GRE的主要吸收部位。除回肠段外,其他各肠段在使用GRE灌流液时吸收较好。结论:GRE在肠道中的吸收与灌流浓度和肠段有关,空肠和回肠是主要吸收肠段,纯化后GRE吸收有一定程度提高。